CN103950915B - 一种高比表面积的碳纳米带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高比表面积的多孔碳纳米带，采用一种四官能团单体跟二官能团缩聚形成全碳梯形聚合物，这种聚合物在生成的过程中自发生成纳米带，无需模板剂，然后惰性气氛下高温碳化纳米带而得到。获得的具有较高的比表面积，用作超级电容器电极材料展示出优异的容量性能，并且工艺简单、原料易得。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比表面积的碳纳米带及其制备方法，属于纳米合成领域。
背景技术
多孔碳材料由于其易制备、孔结构可调及导电性而获得广泛的应用，主要用于催化剂载体、吸附剂及储能材料（如碳基超级电容器和锂硫电池）。
常见的多孔碳材料形貌包括球形（多孔碳球）、纤维状（碳纳米管、活性碳纤维）、片状（石墨烯）和颗粒状（活性碳）。其中颗粒状的多孔碳最为常见，采用椰子壳、杏仁壳、稻谷壳等植物原料及煤炭、煤焦油、沥青等矿物原料生产的活性碳都为颗粒状。而多孔碳球、碳纳米管、活性碳纤维和石墨烯等多孔碳相比颗粒状的活性碳具有更好的性能，如作为催化剂载体使得催化剂活性更高、作为吸附剂吸附速度更快、做超级电容器倍率性能更好等。但这些特殊形状的多孔碳需要采用特殊的制备方法，包括模板法、聚合物预成型法和催化裂解法等。这些方法工艺复杂，成本高昂，极大地限制了这些特殊形状的多孔碳的应用前景。
现有技术中，多孔碳纳米带的制备尚未见报道，如申请号为201010253257、201210174211以及201210174230仅涉及石墨烯纳米带的制备。本发明采用聚合物自组装成聚合物纳米带，然后惰性气氛下高温碳化，活化，得到多孔的碳纳米带，其具有较高的比表面积，用作超级电容器电极材料展示出优异的容量性能，并且工艺简单、原料易得。
发明内容
本发明针对上述方法存在的不足之处，为高比表面积的多孔碳纳米带制备提供一种新的技术思路和解决方法。本发明提供一种高比表面积的多孔碳纳米带，采用四官能团单体跟二官能团缩聚形成全碳梯形聚合物，这种聚合物在生成的过程中自发生成纳米带，无需模板剂，然后惰性气氛下高温碳化纳米带，得到所述多孔碳纳米带。
为了更进一步提高多孔碳纳米带的比表面积，将所述多孔碳纳米带与活化剂混合，然后高温活化，洗涤，即可得到上述多孔碳纳米带。
本发明还提供该高比表面积的多孔碳纳米带的制备方法，包括如下步骤：
（1）将四官能团单体与二官能团单体溶解在溶剂中，加入催化剂，升高温度聚合形成全碳梯形聚合物，过滤并用溶剂洗涤，干燥；
（2）将所制得的全碳梯形聚合物在惰性气氛保护下，高温碳化，即得碳纳米带；
（3）将得到的碳纳米带与活化剂按照一定比例混合，惰性气氛下高温活化，冷却后洗涤除去活化剂，得到上述多孔碳纳米带。
优选的，四官能团单体通式如下：
其中，R为NH2，OH，烷氧基或是烷基；烷氧基选自甲氧基或乙氧基；烷基选自甲基或乙基。
优选的，四官能团单体的浓度为0.1~2 mol/L。
优选的，二官能团单体指二氯甲烷、丙酮、甲醛等，二官能团单体的浓度为0.2~4mol/L。
优选的，催化剂包括三氟化硼、三氯化铝及常见的酸，如盐酸、硫酸和醋酸等；催化剂的浓度为0.5~5 mol/L。
优选的，其中溶剂是指硝基苯、乙醇和水中的一种或者多种。
所得全碳梯形聚合物的结构通式如下：
其中，R为NH2，OH，烷氧基或是烷基；烷氧基选自甲氧基或乙氧基；烷基选自甲基或乙基。
优选的，所述惰性气氛是指氮气、氩气或者氩氢混合气等常见气体。
优选的，高温碳化的温度范围为500~1000℃。
优选的，碳纳米带与活化剂的质量比为1:1~1:10之间。
优选的，活化剂选自KOH、K2CO3、ZnCl2和H3PO4中的一种或多种。
优选的，活化温度在400~900℃之间。
本发明还保护将所述高比表面积的多孔碳纳米带用作超级电容器电极材料的用途。
本发明技术方案带来的有益效果如下：
（1）本发明制备的聚合物纳米带工艺简单，不需要纺丝设备，无需模板剂，由单体聚合一步得到聚合物纳米带，方法简单易于控制，该聚合物纳米带在碳化、活化过程中能保持纳米带的形状不变。所得聚合物纳米带的宽度和厚度均匀，活化后比表面积巨大，有利于作为高效吸附剂及超级电容器材料。
（2）原料价廉易得、制备工艺简单、流程短、过程容易控制、容易实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例一的步骤2得到的碳纳米带；
图2为实施例一的步骤3得到的高比表面积的多孔碳纳米带。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例一
1、纳米带制备
将对二甲苯1.06克溶于100mL 硝基苯中，加入13.4克无水三氯化铝，搅拌均匀后加入2.0克二氯甲烷，搅拌反应2小时，然后转入聚四氟乙烯反应釜中，100℃反应12小时，自然冷却后过滤，乙醇洗涤，干燥，得棕黑色海绵状粉体。
该反应的化学方程式如下：
2、碳化
称取1.0克上述粉体，加入坩埚中，惰性气氛下5℃每分升温到500℃，保温10小时，得0.76克黑色粉体。
3、活化
取碳化后的粉体0.76克，加入0.76克KOH，研磨均匀，转入气氛炉中，惰性气氛下5℃每分升温到700℃，保温4小时，所得粉体用水浸泡2小时，过滤，稀盐酸洗涤，水洗涤，干燥得0.61克黑色粉体。
4、比表面积测试
采用氮气吸附仪测得碳纳米带活化前后的BET比表面积分别为417和1256 m2/g。
实施例二
1、纳米带制备
将对二乙基苯1.34克溶于100mL 硝基苯中，加入6.4克三氟化硼，搅拌均匀后加入2.0克二氯甲烷，搅拌反应2小时，然后转入聚四氟乙烯反应釜中，100℃反应12小时，自然冷却后过滤，乙醇洗涤，干燥，得1.5克棕黑色海绵状粉体。
2、碳化
称取1.0克上述粉体，加入坩埚中，惰性气氛下5℃每分升温到800℃，保温2小时，得0.69克黑色粉体。
3、活化
取碳化后的粉体0.69克，加入6.9克K2CO3，研磨均匀，转入气氛炉中，惰性气氛下5℃每分升温到850℃，保温4小时，所得粉体用水浸泡2小时，过滤，稀盐酸洗涤，水洗涤，干燥得0.23克黑色粉体。
4、比表面积测试
采用氮气吸附仪测得碳纳米带活化前后的BET比表面积分别为526和2781 m2/g。
实施例三
1、纳米带制备
将对苯二酚1.10克溶于100mL水中，加入10克浓硫酸，搅拌均匀后加入2.0克二氯甲烷，搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应釜中，190℃反应12小时，自然冷却后过滤，乙醇洗涤，干燥，得1.3克棕黑色海绵状粉体。
2、碳化
称取1.0克上述粉体，加入坩埚中，惰性气氛下5℃每分升温到900℃，保温2小时，得0.64克黑色粉体。
3、活化
取碳化后的粉体0.6克，加入3.6克ZnCl2，研磨均匀，转入气氛炉中，惰性气氛下5℃每分升温到650℃，保温6小时，所得粉体用稀盐酸浸泡6小时，稀盐酸洗涤，水洗涤，干燥得0.33克黑色粉体。
4、比表面积测试
采用氮气吸附仪测得碳纳米带活化前后的BET比表面积分别为393和1857 m2/g。
实施例四
1、纳米带制备
将对苯二胺1.08克溶于100mL 水中，加入5克醋酸，搅拌均匀后加入2.0克30%的甲醛溶液，搅拌反应2小时，然后转入聚四氟乙烯反应釜中，200℃反应12小时，自然冷却后过滤，乙醇洗涤，干燥，得1.3克棕黑色海绵状粉体。
2、碳化
称取1.0克上述粉体，加入坩埚中，惰性气氛下5℃每分升温到1000℃，保温1小时，得0.73克黑色粉体。
3、活化
取碳化后的粉体0.73克，加入4.0克H3PO4，研磨均匀，转入气氛炉中，惰性气氛下5℃每分升温到500℃，保温4小时，所得粉体用水浸泡2小时，过滤，稀盐酸洗涤，水洗涤，干燥得0.35克黑色粉体。
4、比表面积测试
采用氮气吸附仪测得碳纳米带活化前后的BET比表面积分别为628和2234 m2/g。
实施例五
1、纳米带制备
将对二甲氧基苯1.38克溶于100mL 乙醇中，加入10克浓盐酸，搅拌均匀后加入1.5克丙酮，搅拌反应2小时，然后转入聚四氟乙烯反应釜中，150℃反应12小时，自然冷却后过滤，乙醇洗涤，干燥，得1.8克棕黑色海绵状粉体。
2、碳化
称取1.5克上述粉体，加入坩埚中，惰性气氛下5℃每分升温到600℃，保温8小时，得1.1克黑色粉体。
3、活化
取碳化后的粉体1.0克，加入10克KOH，研磨均匀，转入气氛炉中，惰性气氛下5℃每分升温到800℃，保温4小时，所得粉体用水浸泡2小时，过滤，稀盐酸洗涤，水洗涤，干燥得36克黑色粉体。
4、比表面积测试
采用氮气吸附仪测得碳纳米带活化前后的BET比表面积分别为559和3425 m2/g。
实施例六
1、纳米带制备
将对二乙氧基苯1.66克溶于100mL乙醇中，加入10克浓盐酸，搅拌均匀后加入2.5克30%的甲醛溶液，搅拌反应2小时，然后转入聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应12小时，自然冷却后过滤，乙醇洗涤，干燥，得1.9克棕黑色海绵状粉体。
2、碳化
称取1.5克上述粉体，加入坩埚中，惰性气氛下5℃每分升温到500℃，保温5小时，得0.97克黑色粉体。
3、活化
取碳化后的粉体0.97克，加入3.0克K2CO3，研磨均匀，转入气氛炉中，惰性气氛下5℃每分升温到900℃，保温4小时，所得粉体用水浸泡2小时，过滤，稀盐酸洗涤，水洗涤，干燥得0.52克黑色粉体。
4、比表面积测试
采用氮气吸附仪测得碳纳米带活化前后的BET比表面积分别为478和2761 m2/g。
以上实施例显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，而不是以任何方式限制本发明的范围，在不脱离本发明范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
Claims (9)
1.一种高比表面积的多孔碳纳米带的制备方法，其特征在于，采用四官能团单体跟二官能团缩聚形成全碳梯形聚合物，这种聚合物在生成的过程中自发生成纳米带，无需模板剂，然后惰性气氛下高温碳化纳米带，再与活化剂混合，然后高温活化，洗涤，即可得到上述多孔碳纳米带。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备方法具体包括如下步骤：
（1）将四官能团单体与二官能团单体溶解在溶剂中，加入催化剂，升高温度聚合形成全碳梯形聚合物，过滤并用溶剂洗涤，干燥；
（2）将所制得的全碳梯形聚合物在惰性气氛保护下，高温碳化，即得碳纳米带；
（3）将得到的碳纳米带与活化剂按照一定比例混合，惰性气氛下高温活化，冷却后洗涤除去活化剂，得到上述多孔碳纳米带。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述四官能团单体通式如下：
其中，R为NH2，OH，烷氧基或是烷基；烷氧基选自甲氧基或乙氧基；烷基选自甲基或乙基；四官能团单体的浓度为0.1~2 mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二官能团单体选自二氯甲烷、丙酮或甲醛；二官能团单体的浓度为0.2~4 mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述全碳梯形聚合物的结构通式为：
其中，R为NH2，OH，烷氧基或是烷基；烷氧基选自甲氧基或乙氧基；烷基选自甲基或乙基。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自硝基苯、乙醇和水中的一种或者多种；所述催化剂选自三氟化硼、三氯化铝、盐酸、硫酸或醋酸；催化剂的浓度为0.5~5 mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛选自氮气、氩气或者氩氢混合气，高温碳化的温度范围为500~1000℃。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，碳纳米带与活化剂的质量比为1:1~1:10之间。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，活化剂选自KOH、K2CO3、ZnCl2和H3PO4一种或多种，活化温度在400~900℃之间。
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