CN103922358A - 高岭石纳米管的制备方法 - Google Patents
高岭石纳米管的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103922358A CN103922358A CN201410181535.3A CN201410181535A CN103922358A CN 103922358 A CN103922358 A CN 103922358A CN 201410181535 A CN201410181535 A CN 201410181535A CN 103922358 A CN103922358 A CN 103922358A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kaolinite
- nanotube
- intercalator
- macromole
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 claims abstract description 36
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 claims abstract description 36
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000138 intercalating agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 14
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- -1 kaolinite small molecules Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 claims description 6
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 4
- DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M dodecyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 12
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 abstract 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 229960001760 dimethyl sulfoxide Drugs 0.000 description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 6
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 6
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 2
- ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N N-methylformamide Chemical compound CNC=O ATHHXGZTWNVVOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical group OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 2
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N aluminum;trihydroxy(trihydroxysilyloxy)silane;hydrate Chemical compound O.[Al].[Al].O[Si](O)(O)O[Si](O)(O)O HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M dodecyltrimethylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003937 drug carrier Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 229910052621 halloysite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005067 remediation Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
Abstract
本发明提供一种高岭石纳米管的制备方法，该方法包括将高岭石与小分子插层剂按质量比为1∶3-5混合，在微波作用下搅拌反应0.5-1.5小时，经过滤，去除滤液，制得高岭石小分子插层复合物滤饼；将所得高岭石小分子插层复合物滤饼分散在醇和大分子插层剂的混合溶液中，在微波作用下，搅拌反应2-3小时，经离心固液分离，制得高岭石大分子插层复合物；将所得高岭石大分子插层复合物经乙醇或甲苯溶剂进行淋滤洗涤，100℃下进行烘干，打散，最终制得内径在5-10nm，外径20-50nm，纳米管长度在100-500nm的高岭石纳米管。本技术与现有方法相比，工艺简单，速度快，能耗低，更易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米管技术领域，尤其涉及一种高岭石纳米管的制备方法。
背景技术
高岭土是我国的优势矿产资源，储量多、分布广，在造纸、聚合物填料、陶瓷等传统领域应用广泛。高岭土的主要组成矿物高岭石具有规则的六方片层堆垛结构，其基本片层单元是由硅阳四面体和铝氧八面体组成，相邻片层由层间氢键连接，层间距约为0.74nm，高岭石具有天然的纳米片层结构，功能性高岭石的制备研究受到国内外广泛的关注，其在聚合物功能性填料、药物载体、化学催化、生物电极等方面具有诱人的应用前景。
随着碳纳米管的研究的深入，其特殊的性能为人们所认识。具有管状结构的纳米的材料成为研究的热点。埃洛石具有天然的管状结构，在高档涂料、化妆品、药物缓释、环境修复和催化剂载体等方面，表现出优异的性能。然而，天然产出的埃洛具有石资源储量少。高岭石纳米管是利用资源丰富的高岭土为原料，经有机分子插层使高岭石片层发生剥离卷曲而制得的管状纳米材料。中国发明专利《一种高岭土纳米管及其制备方法》(专利号：CN102167346A)首先制备尿素或醋酸钾/高岭石插层复合物，然后在150-170度下，采用三乙醇胺取代尿素或醋酸钾，制备三乙醇胺/高岭石插层复合物，然后在一定温度下，将复合物用碘甲烷的乙醇溶液进行处理，再将其与十六烷基磺酸钠或月硅酸钠的水溶液混合，在130-150下进行水热反应，所得产物，经400-450度煅烧，制得高岭石纳米管。该法，过程繁琐，反应体系复杂，耗时耗能。
中国发明专利《一种用高岭石为原料制备铝硅酸盐纳米管的方法》(专利号CN102583413A)采用二甲基亚砜与高岭石在室温至150度下，搅拌1-3天，制备高岭石-二甲基亚砜复合物，将复合物烘干后，加入1g/50m1-1g/5ml的甲醇溶液，搅拌反应1-7天，然后将制得的高岭石-甲醇复合物与十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵的甲醇溶液混合，在室温至80度条件下，反应6-48小时，最后经400-600度煅烧处理，制得铝硅酸盐纳米管。中国专利《高岭土纳米管制备方法》(专利号CN102602951B)将高岭石与二甲基亚砜或N-甲基甲酰胺混合，在50-60度下，超声处理30分钟，然后在水浴条件下反应20-30小时，干燥。将干燥后的粉体与10-30倍的甲醇溶液混合，室温搅拌反应48-72小时，离心得甲氧基接枝高岭土，将其与季铵盐的甲醇溶液混合，室温搅拌反应10-30小时，经甲醇洗涤，400-500度煅烧制得高岭土纳米管，然而，这两种方法，虽有所改进，但制备过程仍比较繁琐，均经三次插层反应，且每次插层过程时间长达几十个小时，甚至近一周的时间，并且在反应过程中需要水浴加热条件。在制备中第一次插层物，均需去除插层剂、烘干制粉，再进行后续反应环节，且产品都需高温煅烧处理。可见其制备方法工艺复杂，耗时长，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种工艺简单、耗时短的利用高岭石为原料制备的高岭石纳米管的方法。
一种高岭石纳米管的制备方法，包括以下步骤：
A1、有机小分子插层，将高岭石与小分子插层剂按质量比为1∶3-5混合，在微波作用下搅拌反应0.5-1.5小时，经过滤，去除滤液，制得高岭石小分子插层复合物滤饼；
A2、将A1所得高岭石小分子插层复合物滤饼分散在醇和大分子插层剂的混合溶液中，所述醇与大分子插层剂的质量比1-10∶1，滤饼与混合溶液的质量比为1∶3-5，在微波作用下，搅拌反应2-3小时，经离心固液分离，制得高岭石大分子插层复合物；
A3、将A2所得高岭石大分子插层复合物经乙醇或甲苯溶剂进行淋滤洗涤，100℃下进行烘干，打散，最终制得内径在5-10nm，外径20-50nm，纳米管长度在100-500nm的高岭石纳米管。
进一步地，如上所述的高岭石纳米管的制备方法，步骤A1中所述小分子插层剂为二甲基亚砜或醋酸钾水溶液、尿素水溶液中的一种，微波条件为：微波功率300w到700w，温度为60到85度。
进一步地，如上所述的高岭石纳米管的制备方法，步骤A2中所述大分子插层剂指十二胺、十八胺、十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述醇指乙醇、甲醇或乙二醇溶剂，微波处理条件为微波功率300w到700w，温度为60到100度。
本发明采用微波化学反应，只需两次插层反应，且第二次插层反应，直接以第一次插层物为原料，无需烘干制粉，并且采用微波化学反应，极大缩短了反应时间。第一次插层只需0.5-1.5小时，第二次插层处理只需2-3小时，产品只需采用乙醇或甲苯洗涤，经100度烘干即可。本技术与现有方法相比，工艺简单，速度快，能耗低，更易于实现工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
A1、有机小分子插层，将高岭石与二甲基亚砜混合(质量比1∶3)，在微波作用下搅拌反应0.5小时，经过滤，去除滤液，制得高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼。此过程中，微波条件为：微波功率450w，温度为70℃。
A2、将A1所得高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼分散在乙醇和十二胺的混合溶液中(乙醇与十二胺质量比5∶1，高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼与混合溶液的质量比为1∶3)中，在微波作用下，搅拌反应3小时，经离心固液分离，制得高岭石-大分子插层复合物。本步骤中微波处理条件为微波功率300w，温度为70℃。
A3、将A2所的高岭石-大分子插层复合物经乙醇溶剂进行淋滤洗涤，100度下进行烘干，打散，制得高岭石纳米管。所得高岭石纳米管内径5nm，外径20nm，纳米管长度在300nm。
实施例2：
A1、有机小分子插层，将高岭石与醋酸钾的饱和水溶液混合(质量比1∶4)，在微波作用下搅拌反应1小时，经过滤，去除滤液，制得高岭石-醋酸钾插层复合物滤饼。此过程中，微波条件为：微波功率300w，温度为70℃。
A2、将A1所得高岭石-醋酸钾插层复合物滤饼分散在乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中(乙二醇与十六烷基三甲基溴化铵的质量比5∶1，高岭石-醋酸钾插层复合物滤饼与混合溶液的质量比为1∶4)中，在微波作用下，搅拌反应2小时，经离心固液分离，制得高岭石-大分子插层复合物。本步骤中微波处理条件为微波功率400w，温度为85℃。
A3、将A2所的高岭石-大分子插层复合物经甲苯溶剂进行淋滤洗涤，100度下进行烘干，打散，制得高岭石纳米管。所得高岭石纳米管内径7nm，外径400nm，纳米管长度在400nm。
实施例3：
A1、有机小分子插层，将高岭石与二甲基亚砜溶液混合(质量比1∶5)，在微波作用下搅拌反应1小时，经过滤，去除滤液，制得高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼。此过程中，微波条件为：微波功率700w，温度为80℃。
A2、将A1所得高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼分散在乙醇和十八胺的混合溶液中(乙醇与十八胺质量比10∶1，高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼与混合溶液的质量比为1∶5)中，在微波作用下，搅拌反应3小时，经离心固液分离，制得高岭石-大分子插层复合物。本步骤中微波处理条件为微波功率700w，温度为75℃。
A3、将A2所得高岭石-大分子插层复合物经乙醇溶剂进行淋滤洗涤，100度下进行烘干，打散，制得高岭石纳米管。所得高岭石纳米管内径10nm，外径50nm，纳米管长度在500nm。
实施例4：
A1、有机小分子插层，将高岭石与二甲基亚砜混合(质量比1∶3.5)，在微波作用下搅拌反应1.5小时，经过滤，去除滤液，制得高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼。此过程中，小微波条件为：微波功率600w，温度为85℃。
A2、将A1所得高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼分散在甲醇和十二烷基三甲基氯化铵的混合溶液中(甲醇与十二烷基三甲基氯化铵质量比3∶1，高岭石-二甲基亚砜插层复合物滤饼与混合溶液的质量比为1∶4)中，在微波作用下，搅拌反应2小时，经离心固液分离，制得高岭石-大分子插层复合物。本步骤中微波处理条件为微波功率500w，温度为60℃。
A3、将A2所高岭石-大分子插层复合物经乙醇溶剂进行淋滤洗涤，100度下进行烘干，打散，制得高岭石纳米管。所得高岭石纳米管内径6nm，外径30nm，纳米管长度在100nm。
本发明的特点在于采用微波化学反应，经两次插层制得高岭石纳米管，反应速度快，能耗低，药剂可循环回收利用，首先在微波作用下，采用二甲基亚砜、醋酸钾、尿素等小分子对高岭石进行预先插层，制备高岭石小分子插层复合物；经过滤去除多余的小分子插层剂，将滤饼直接与甲醇、乙醇或乙二醇的烷基胺或季铵盐类溶液进行混合，在微波作用下，进行插层处理，制得高岭石-烷基胺或季铵盐插层复合物，然后离心固液分离，将所得固体采用乙醇或甲苯溶剂进行洗涤，去除多余的烷基胺或季铵盐，100度下烘干，打散既得本发明高岭石纳米管。
注明：微波是通过使物质组成原子发生高频振动，产生热量对物质进行加热，加热效率高，并且可使反应体系，引发新的化学反应。此工艺方法，虽然也加热到60-100度，但能耗要比传统的热传导式的水浴加热低的多。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种高岭石纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、有机小分子插层，将高岭石与小分子插层剂按质量比为1∶3-5混合，在微波作用下搅拌反应0.5-1.5小时，经过滤，去除滤液，制得高岭石小分子插层复合物滤饼；
A2、将A1所得高岭石小分子插层复合物滤饼分散在醇和大分子插层剂的混合溶液中，所述醇与大分子插层剂的质量比1-10∶1，滤饼与混合溶液的质量比为1∶3-5，在微波作用下，搅拌反应2-3小时，经离心固液分离，制得高岭石大分子插层复合物；
A3、将A2所得高岭石大分子插层复合物经乙醇或甲苯溶剂进行淋滤洗涤，100℃下进行烘干，打散，最终制得高岭石纳米管。
2.根据权利要求1所述的高岭石纳米管的制备方法，其特征在于，步骤A1中所述小分子插层剂为二甲基亚砜或醋酸钾水溶液、尿素水溶液中的一种，微波条件为：微波功率300w到700w，温度为60到85度。
3.根据权利要求1所述的高岭石纳米管的制备方法，其特征在于，步骤A2中所述大分子插层剂指十二胺、十八胺、十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述醇指乙醇或乙二醇溶剂，微波处理条件为微波功率300w到700w，温度为60到100度。
4.根据权利要求1所述的高岭石纳米管的制备方法，其特征在于，所述高岭石纳米管的内径在5-10nm，外径20-50nm，纳米管长度在100-500nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410181535.3A CN103922358B (zh) | 2014-05-04 | 2014-05-04 | 高岭石纳米管的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410181535.3A CN103922358B (zh) | 2014-05-04 | 2014-05-04 | 高岭石纳米管的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103922358A true CN103922358A (zh) | 2014-07-16 |
| CN103922358B CN103922358B (zh) | 2016-03-16 |
Family
ID=51140795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410181535.3A Active CN103922358B (zh) | 2014-05-04 | 2014-05-04 | 高岭石纳米管的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103922358B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109502597A (zh) * | 2018-12-16 | 2019-03-22 | 桂林理工大学 | 一种高岭石纳米管的制备方法 |
| CN109619100A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-16 | 国际竹藤中心 | 一种埃洛石纳米管/季铵盐复合抗菌微粒及其制备方法和用途 |
| CN110156035A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-08-23 | 南京大学 | 一种高岭土纳米管制法 |
| CN112044405A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-08 | 宜兴国际环保城科技发展有限公司 | 一种医药废水处理剂及其制备方法 |
| CN115160646A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-10-11 | 北京理工大学 | 一种改性高岭石及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101058425A (zh) * | 2006-04-21 | 2007-10-24 | 同济大学 | 一种制备纳米级片状高岭石的方法 |
| CN101104517A (zh) * | 2006-07-14 | 2008-01-16 | 同济大学 | 一种制备高岭石有机插层复合物的新方法 |
| CN102167346A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-08-31 | 福州大学 | 一种高岭土纳米管及其制备方法 |
| CN102602951A (zh) * | 2012-03-22 | 2012-07-25 | 天津大学 | 高岭土纳米管制备方法 |
| CN103210020A (zh) * | 2010-10-25 | 2013-07-17 | 应用矿物公司 | 用于聚乙烯的成核剂 |
-
2014
- 2014-05-04 CN CN201410181535.3A patent/CN103922358B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101058425A (zh) * | 2006-04-21 | 2007-10-24 | 同济大学 | 一种制备纳米级片状高岭石的方法 |
| CN101104517A (zh) * | 2006-07-14 | 2008-01-16 | 同济大学 | 一种制备高岭石有机插层复合物的新方法 |
| CN103210020A (zh) * | 2010-10-25 | 2013-07-17 | 应用矿物公司 | 用于聚乙烯的成核剂 |
| CN102167346A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-08-31 | 福州大学 | 一种高岭土纳米管及其制备方法 |
| CN102602951A (zh) * | 2012-03-22 | 2012-07-25 | 天津大学 | 高岭土纳米管制备方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109619100A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-16 | 国际竹藤中心 | 一种埃洛石纳米管/季铵盐复合抗菌微粒及其制备方法和用途 |
| CN109619100B (zh) * | 2018-12-07 | 2019-11-01 | 国际竹藤中心 | 一种埃洛石纳米管/季铵盐复合抗菌微粒及其制备方法和用途 |
| CN109502597A (zh) * | 2018-12-16 | 2019-03-22 | 桂林理工大学 | 一种高岭石纳米管的制备方法 |
| CN110156035A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-08-23 | 南京大学 | 一种高岭土纳米管制法 |
| CN112044405A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-08 | 宜兴国际环保城科技发展有限公司 | 一种医药废水处理剂及其制备方法 |
| CN112044405B (zh) * | 2020-08-31 | 2023-03-14 | 宜兴国际环保城科技发展有限公司 | 一种医药废水处理剂及其制备方法 |
| CN115160646A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-10-11 | 北京理工大学 | 一种改性高岭石及其制备方法 |
| CN115160646B (zh) * | 2022-06-27 | 2024-01-26 | 北京理工大学 | 一种改性高岭石及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103922358B (zh) | 2016-03-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103922358B (zh) | 高岭石纳米管的制备方法 | |
| CN104307552B (zh) | TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法 | |
| Su et al. | Decoration of TiO 2/gC 3 N 4 Z-scheme by carbon dots as a novel photocatalyst with improved visible-light photocatalytic performance for the degradation of enrofloxacin | |
| CN107540019B (zh) | 一种制备二硫化钼/石墨烯交替插层结构材料的方法 | |
| CN108889324B (zh) | 一种二硫化钼-氮化碳光催化复合材料的合成方法 | |
| CN103787348A (zh) | 一种高岭土/1-丁基-3-甲基溴化咪唑插层纳米复合材料的制备方法 | |
| CN106378065A (zh) | 壳聚糖‑氧化石墨烯中空微胶囊的制备方法 | |
| CN101863994A (zh) | 一种微波制备酯化淀粉的方法 | |
| CN105905940B (zh) | 一种钛酸镍/二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
| CN105350113B (zh) | 一种氮化碳纳米纤维的制备方法及所得产品 | |
| CN107651708A (zh) | 一种微波水热制备1T@2H‑MoS2的方法 | |
| CN105502373A (zh) | 一种石墨烯的绿色制备方法 | |
| CN103801298A (zh) | 石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的水热快速合成法 | |
| CN109174130B (zh) | 一种二维面面SnS2-MoS2复合物的制备方法 | |
| CN104043471A (zh) | 一种石墨烯/Ta3N5复合光催化剂的制备方法 | |
| CN105879857A (zh) | 钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂 | |
| CN104069848A (zh) | 一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法 | |
| CN104801308A (zh) | 一种NiFe2O4/TiO2/海泡石复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN103801354B (zh) | 一种后退火处理的石墨相氮化碳空心球可见光催化剂 | |
| CN107930633A (zh) | 一种新型SrTiO3/Cu2O结复合纳米材料的制备方法及应用 | |
| CN102951671B (zh) | 一种氧化铜纳米粒子的制备方法 | |
| CN108295886A (zh) | 一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料及其制备方法 | |
| CN104826641B (zh) | 一种多孔类石墨型氮化碳的制备方法 | |
| CN110560164A (zh) | 一种聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料及其制备方法 | |
| CN102951662B (zh) | 一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Yude Inventor after: Zhang Qian Inventor after: Zhang Baimei Inventor after: Liu Qinfu Inventor after: Zhao Jifen Inventor after: Lu Yinping Inventor after: Wang Yan Inventor before: Zhang Qian Inventor before: Zhang Baimei Inventor before: Liu Qinfu Inventor before: Zhao Jifen Inventor before: Zhang Yude Inventor before: Lu Yinping Inventor before: Wang Yan |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160214 Address after: 454003 School of materials, Henan Polytechnic University, 2001 Century Avenue, Henan, Jiaozuo Applicant after: Zhang Yude Address before: 454001 No. 2001 Century Avenue, Henan, Jiaozuo Applicant before: Zhang Qian |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190619 Address after: 214400 Fengming Road, Huangtang, Xuxiake Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee after: Wuxi Feiler Powder Material Co., Ltd. Address before: 454003 College of Materials, Henan University of Technology, 2001 Century Avenue, Jiaozuo City, Henan Province Patentee before: Zhang Yude |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 214400 Fengming Road, Huangtang, Xuxiake Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee after: Wuxi Feile high performance materials Co., Ltd Address before: 214400 Fengming Road, Huangtang, Xuxiake Town, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee before: Wuxi Feiler Powder Material Co., Ltd. |