CN108295886A - 一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种ZnO‑C3N4‑碳量子点(CQDs)可见光催化复合材料及其制备方法。本发明基于CQDs具有优异的储存电子能力、上转换荧光性能且能够在材料表面形成水溶性保护，ZnO具备优异的电子传输性，以及C3N4优异的电子迁移，再加上CQDs和C3N4类似的共轭结构可以使得二者稳定的聚集在ZnO表面形成稳定的三相结构，CQDs的共轭结构和苯之间的π–π相互作用有利于苯富集在复合材料的表面，三者协同作用可以在可见光下高效降解有机气体污染物(苯的降解效率可以达到89％)。渐进式加热方式进行高压水热反应形成均匀包覆的ZnO‑C3N4‑CQDs复合材料。
Description
技术领域
本发明碳基复合材料制备技术领域，特别是涉及一种ZnO-C3N4-碳量子点(CQDs)可见光催化复合材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术以其绿色可持续性，在环境污染治理等方面引起了科学家们的广泛关注；但是许多光催化材料的禁带宽度大、紫外光区响应已经大大阻碍了其发展，无法达到大规模应用的目的，因此开发新型高效可见光响应的光催化剂具有重大的现实意义。
碳量子点是碳纳米材料家族中的新成员，具有吸收光谱宽、抗光漂白性能好、无毒性、易于功能化、能够高产率制备等特性，有望在光电子器件等技术领域显示其广阔的应用前景[Angew.Chem.Int.Ed,2010,49,6726-6244；Chem.Comm.2012,48.3686-3705；]。加拿大多伦多大学的研究人员将碳量子点用作光敏剂构建量子点敏化的太阳能电池，其光电转化效率仅为0.13％；美国印第安娜大学的研究人员也作了类似的工作，但是其光电转化效率远远达不到实际应用的需要[NanoLett.2010,10,1869–1873]。
氮化碳作为一种富电子有机半导体，禁带宽度约为2.7eV,由于其独特的电子能带结构和优异的物理化学性质,使得在光催化方面有巨大的应用前景。查阅文献得知，不同半导体之间进行复合可以提高体系的电荷分离效率，扩展光谱响应范围，提高催化剂活性。而且由于其具有非金属性，稳定性，无毒性，被认为是一种理想的可见光催化剂。而ZnO由于其较大的禁带宽度，致使对可见光不响应，影响了其在光催化领域的广泛应用。据我们所知，目前没有报道设计合成ZnO-C3N4-CQDs并应用于可见光下催化降解有机污染物。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，设计提供一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的制备方法及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提出的一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将硝酸锌、CQDs水溶液、三聚氰胺和水混合均匀，用氨水调节pH值为11，转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应；水热反应结束后，洗涤、干燥，得到ZnO-C3N4-CQDs复合材料。
优选的，硝酸锌、CQDs水溶液、三聚氰胺和水的固液质量比为1g：10-15ml：0.2-0.5g：1-4g：20-30ml，所述碳量子点水溶液含量为1mg-10mg/ml。
优选的，所述水热反应具体步骤为以3-5℃/min升温至60-80℃,保持1-2h,接着以8-10℃/min快速升温至200-220℃,保持30-40min,最后冷却至室温。
优选的，所述干燥条件为在50℃下真空干燥12h。
优选的，所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中，在30V下连续电解120h，经过滤、洗涤获得的。
本发明还提供了一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料，所述复合材料为采用上述方法制备形成的。
本发明基于CQDs具有优异的储存电子能力、上转换荧光性能且能够在材料表面形成水溶性保护，ZnO具备优异的电子传输性，以及C3N4优异的电子迁移，再加上CQDs和C3N4类似的共轭结构可以使得二者稳定的聚集在ZnO表面形成稳定的三相结构，CQDs的共轭结构和苯之间的π–π相互作用有利于苯富集在复合材料的表面，三者协同作用可以在可见光下高效降解有机气体污染物，苯的降解效率可以达到89％。且制备方法简单，价格便宜，具有溶液可处理性。此外，本发明的制备方法与现有技术相比还具有下列优点：
(1)基于ZnO在水热下的生成反应较快，利用渐进式加热方式进行水热反应，且在较低温度使得Zn、碳量子点等原料均匀分散，之后进行快速升温、适度保温反应最终形成碳量子点、C3N4均匀包覆的复合材料，省略了表面活性剂且得到均匀粒子。
(2)水热反应温和，且能确保得到的粒子粒度均匀。
(3)本发明的制备过程简单，降低了生产能耗，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的扫描电镜显微图。
图2为本发明实施例1获得的ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的扫描电镜显微图。
图3为本发明实施例4获得的ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的扫描电镜显微图。
具体实施方式
实施例1：
一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸锌、CQDs水溶液、三聚氰胺和水按照固液质量比为1g：12ml：0.3g：2g：25ml搅拌混合均匀，用氨水调节pH值为11。所述碳量子点水溶液含量为5mg/ml；
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应，反应具体步骤为以4℃/min升温至70℃,保持1h,接着以9℃/min快速升温至210℃,保持30min,最后冷却至室温；
(3)洗涤、50℃下真空干燥12h，即得ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中，在30V下连续电解120h，经过滤、洗涤获得的。
由图1、图2可见得到的粒子均匀，证明获得均匀稳定的ZnO-C3N4-CQDs复合材料。
将上述步骤(1)中的混合溶液原料不加入CQDs水溶液、三聚氰胺，进行同样的制备反应，即得纯净的ZnO材料
可见光催化降解苯的试验方法：
在一个自制的64L的密封箱子里装上一只10W的灯，其波长范围为400～1000nm，然后在盒子底板上分别撒上0.5g ZnO-C3N4-CQDs或者上述得到的纯净的ZnO，然后将2mL的苯气化之后注入到密封盒子中，浓度相当于31ppm，然后启动盒子内的风扇，保持4h，以确保盒子内达到吸附和脱附平衡。然后将灯开启，开始光催化反应，每隔一段时间采取10μL的盒子内气体打入到气相色谱仪器中(Agilent 7890A)，检测气体中苯的含量。
经检测发现，在可见光照射24小时后，以ZnO作为光催化剂，苯的降解效率为11％，然而，当以ZnO-C3N4-CQDs复合材料作为光催化剂时，苯的降解效率可以达到89％。另一方面，在没有光照射进行同样的试验以ZnO-C3N4-CQDs复合材料作为光催化剂时，只有非常少量的苯(大约3％)消失(可能是物理吸附)。
实施例2：
一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸锌、CQDs水溶液、三聚氰胺和水按照固液质量比为1g：10ml：0.2g：1g：20ml搅拌混合均匀，用氨水调节pH值为11。所述碳量子点水溶液含量为1mg/ml；；
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应，反应具体步骤为以4℃/min升温至70℃,保持1h,接着以9℃/min快速升温至200℃,保持30min,最后冷却至室温；
(3)洗涤、50℃下真空干燥12h，即得ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中，在30V下连续电解120h，经过滤、洗涤获得的。
利用实施例1的方式进行苯的光催化降解，经检测发现，在可见光照射24小时后，以ZnO-C3N4-CQDs复合材料作为光催化剂时，苯的降解效率可以达到80％。
实施例3：
一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸锌、CQDs水溶液、三聚氰胺和水按照固液质量比为1g：15ml：0.5g：4g：30ml搅拌混合均匀，用氨水调节pH值为11。所述碳量子点水溶液含量为10mg/ml；；
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应，反应具体步骤为以4℃/min升温至70℃,保持1h,接着以9℃/min快速升温至220℃,保持30min,最后冷却至室温；
(3)洗涤、50℃下真空干燥12h，即得ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中，在30V下连续电解120h，经过滤、洗涤获得的。
利用实施例1的方式进行苯的光催化降解，经检测发现，在可见光照射24小时后，以ZnO-C3N4-CQDs复合材料作为光催化剂时，苯的降解效率可以达到83％。
实施例4：
一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的制备方法，其中水热反应条件为以4℃/min升温至210℃，其他步骤与实施例1相同。
如图3所示获得粒子不够均匀，利用实施例1的方式进行苯的光催化降解，经检测发现，在可见光照射24小时后，以ZnO-C3N4-CQDs复合材料作为光催化剂时，苯的降解效率达到65％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将硝酸锌、CQDs水溶液、三聚氰胺和水混合均匀，用氨水调节pH值为11，转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应；水热反应结束后，洗涤、干燥，得到ZnO-C3N4-CQDs复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：硝酸锌、CQDs水溶液、三聚氰胺和水的固液质量比为1g：10-15ml：0.2-0.5g：1-4g：20-30ml，所述碳量子点水溶液含量为1mg-10mg/ml。
3.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应具体步骤为以3-5℃/min升温至60-80℃,保持1-2h,接着以8-10℃/min快速升温至200-220℃,保持30-40min,最后冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥条件为在50℃下真空干燥12h。
5.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中，在30V下连续电解120h，经过滤、洗涤获得的。
6.一种ZnO-C3N4-CQDs可见光催化复合材料，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的方法制备形成的。
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