CN108380196A - 一种ZnO基光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种ZnO基光催化复合材料及其制备方法。本发明基于CQDs具有优异的储存电子能力、上转换荧光性能且能够在材料表面形成水溶性保护,可以避免氧化锌纳米结构在制备过程中团聚,ZnO具备优异的电子传输性,利用CQDs水溶液进行产品后处理,进一步在ZnO表面形成了稳定的CQDs保护、荧光转换层,同时有利于提高复合材料在光催化反应过程中的载流子分离、传输,减少载流子的分离后的再复合率,且CQDs的共轭结构和苯之间的π–π相互作用有利于苯富集在复合材料的表面,两组分协同作用可以在可见光下高效降解有机气体污染物(苯的降解效率可以达到90%)。
Description
技术领域
本发明碳基复合材料制备技术领域,特别是涉及一种ZnO基光催化复合材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术以其绿色可持续性,在环境污染治理等方面引起了科学家们的广泛关注;但是许多光催化材料的禁带宽度大、紫外光区响应已经大大阻碍了其发展,无法达到大规模应用的目的,因此开发新型高效可见光响应的光催化剂具有重大的现实意义。
碳量子点(CQDs)是碳纳米材料家族中的新成员,具有无毒、高荧光量子产率、良好生物相容性以及高的光、化学稳定性等,可用于生物传感、生物成像、环境检测、光催化以及药物载体等诸多领域。[Angew.Chem.Int.Ed,2010,49,6726-6244;Chem.Comm.2012,48.3686-3705;]。
而ZnO由于其较大的禁带宽度,致使对可见光不响应,影响了其在光催化领域的广泛应用。据我们所知,目前没有报道利用CQDs水溶液参与反应以及后处理产品设计合成ZnO-CQDs并应用于可见光下催化降解有机污染物。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足,设计提供一种ZnO基光催化复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提出的一种ZnO基光催化复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将硝酸锌、CQDs水溶液和水混合均匀,用氨水调节pH值为11,转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应;水热反应结束后,利用CQDs水溶液对产物进行后处理,即得ZnO-CQDs光催化复合材料。
优选的,所述利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为5mg-10mg/ml的CQDs水溶液中,然后在80-90℃下剧烈搅拌1-3h,洗涤、干燥。
优选的,硝酸锌、CQDs水溶液和水的固液质量比为1g:10-15ml:20-30ml,所述碳量子点水溶液含量为1mg-10mg/ml。
优选的,所述水热反应具体步骤为在200-220℃下保持1-2h,最后冷却至室温。
优选的,所述干燥条件为在50℃下真空干燥12h。
优选的,所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的
本发明还提供了一种ZnO基可见光催化复合材料,所述复合材料为采用上述方法制备形成的。
本发明基于CQDs具有优异的储存电子能力、上转换荧光性能且能够在材料表面形成水溶性保护,可以避免氧化锌纳米结构在制备过程中团聚,ZnO具备优异的电子传输性,利用CQDs水溶液进行产品后处理,进一步在ZnO表面形成了稳定的CQDs保护、荧光转换层,同时有利于提高复合材料在光催化反应过程中的载流子分离、传输,减少载流子的分离后的再复合率,且CQDs的共轭结构和苯之间的π–π相互作用有利于苯富集在复合材料的表面,两组分协同作用可以在可见光下高效降解有机气体污染物,苯的降解效率可以达到90%。且制备方法简单,价格便宜,具有溶液可处理性。此外,本发明的制备方法与现有技术相比还具有下列优点:
(1)在水热原位反应生成氧化锌时以CQDs水溶液作为部分溶剂参与反应,可以避免氧化锌纳米结构在制备过程中团聚,一步原位合成ZnO-CQDs光催化复合材料,使得CQDs深入材料粒子内部,两者均匀复合;其后利用CQDs水溶液对水热反应后的产物进一步进行后处理,使得CQDs均匀包袱在复合材料表面,增强了水溶性保护荧光转换以及π–π相互富集有机污染物的作用,得到最终产品光催化性能优异。
(2)水热反应温和,且能确保得到的粒子粒度均匀。
(3)本发明的制备过程简单,降低了生产能耗,易于工业化生产,且反应环保。
具体实施方式
实施例1:
一种ZnO基可见光催化复合材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将硝酸锌、CQDs水溶液和水按照固液质量比为1g:12ml:25ml搅拌混合均匀,用氨水调节pH值为11。所述碳量子点水溶液含量为5mg/ml;
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应,在210℃下反应1.5h,最后冷却至室温;
(3)利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为7mg/ml的CQDs水溶液中,然后在85℃下剧烈搅拌2h。
(4)将搅拌后的产物洗涤、50℃下真空干燥12h,即得ZnO-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
将上述步骤(1)中的混合溶液原料不加入CQDs水溶液,且不进行步骤(3)直接将水热反应后的产物洗涤干燥,其他步骤相同,即得纯净的ZnO材料
可见光催化降解苯的试验方法:
在一个自制的64L的密封箱子里装上一只10W的灯,其波长范围为400~1000nm,然后在盒子底板上分别撒上0.5g ZnO-CQDs或者上述得到的纯净的ZnO,然后将2mL的苯气化之后注入到密封盒子中,浓度相当于31ppm,然后启动盒子内的风扇,保持4h,以确保盒子内达到吸附和脱附平衡。然后将灯开启,开始光催化反应,每隔一段时间采取10μL的盒子内气体打入到气相色谱仪器中(Agilent 7890A),检测气体中苯的含量。
经检测发现,在可见光照射24小时后,以ZnO作为光催化剂,苯的降解效率为11%,然而,当以ZnO-CQDs复合材料作为光催化剂时,苯的降解效率可以达到90%。另一方面,在没有光照射进行同样的试验以ZnO-CQDs复合材料作为光催化剂时,只有非常少量的苯(大约3%)消失(可能是物理吸附)。
实施例2:
一种ZnO基可见光催化复合材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将硝酸锌、CQDs水溶液和水按照固液质量比为1g:10ml:20ml搅拌混合均匀,用氨水调节pH值为11。所述碳量子点水溶液含量为1mg/ml;
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应,在200℃下反应1h,最后冷却至室温;
(3)利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为5mg/ml的CQDs水溶液中,然后在80℃下剧烈搅拌1h。
(4)将搅拌后的产物洗涤、50℃下真空干燥12h,即得ZnO-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
利用实施例1的方式进行苯的光催化降解,经检测发现,在可见光照射24小时后,以ZnO-CQDs复合材料作为光催化剂时,苯的降解效率可以达到82%。
实施例3:
一种ZnO基可见光催化复合材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将硝酸锌、CQDs水溶液和水按照固液质量比为1g:15ml:30ml搅拌混合均匀,用氨水调节pH值为11。所述碳量子点水溶液含量为10mg/ml;
(2)将上述溶液转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应,在220℃下反应2h,最后冷却至室温;
(3)利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为10mg/ml的CQDs水溶液中,然后在90℃下剧烈搅拌3h。
(4)将搅拌后的产物洗涤、50℃下真空干燥12h,即得ZnO-CQDs可见光催化复合材料。
所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
利用实施例1的方式进行苯的光催化降解,经检测发现,在可见光照射24小时后,以ZnO-CQDs复合材料作为光催化剂时,苯的降解效率可以达到85%。
实施例4:
一种ZnO基可见光催化复合材料的制备方法,其中不进行步骤(3)直接将水热反应后的产物洗涤干燥,其他步骤与实施例1相同,即得未经CQDs水溶液后处理的ZnO-CQDs复合材料。
利用实施例1的方式进行苯的光催化降解,经检测发现,在可见光照射24小时后,以ZnO-CQDs复合材料作为光催化剂时,苯的降解效率达到63%。
实施例5:
一种ZnO基可见光催化复合材料的制备方法,其中步骤(3)使用的CQDs水溶液含量为50mg/ml,其他步骤与实施例1相同,即得表面过量负载CQDs的ZnO-CQDs复合材料。
利用实施例1的方式进行苯的光催化降解,经检测发现,在可见光照射24小时后,以ZnO-CQDs复合材料作为光催化剂时,苯的降解效率达到69%,即表面过量负载CQDs导致光催化转换效率有所下降。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种ZnO基光催化复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将硝酸锌、CQDs水溶液和水混合均匀,用氨水调节pH值为11,转移至内衬四氟乙烯的反应釜中进行水热反应;水热反应结束后,利用CQDs水溶液对产物进行后处理,即得ZnO-CQDs光催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述利用CQDs水溶液对产物进行后处理的具体步骤为按照固液比1g:10ml将水热反应后的固体产物放入含量为5mg-10mg/ml的CQDs水溶液中,然后在80-90℃下剧烈搅拌1-3h,洗涤、干燥。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料的制备方法,其特征在于:硝酸锌、CQDs水溶液和水的固液质量比为1g:10-15ml:20-30ml,所述碳量子点水溶液含量为1mg-10mg/ml。
4.根据权利要求1或2所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述水热反应具体步骤为在200-220℃下保持1-2h,最后冷却至室温。
5.根据权利要求1或2所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述干燥条件为在50℃下真空干燥12h。
6.根据权利要求1或2所述的复合材料的制备方法,其特征在于:所述碳量子点的制备方法为将石墨棒放入水中,在30V下连续电解120h,经过滤、洗涤获得的。
7.一种ZnO基光催化复合材料,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述的方法制备形成的。
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