CN103915589A - 一种锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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曹兵
郭密
林海军
王珍珍
刘红丽
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Abstract

本发明提供一种锂离子电池隔膜制备方法。利用在负极极片上浸涂陶瓷粒子和聚合物薄膜，得到了具有优良性能的锂离子电池隔膜。

Description

一种锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜领域，涉及一种锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
20世纪90年代初期，Sony公司使用LiCoO2和石油焦（炭）分别作为正负极材料，首次实现了锂离子二次电池的商品化。锂离子电池（LIBs, Lithium Ion Batteries）因其输出电压高、能量密度高、搁置寿命长等优点，迅速占领了消费电子市场。隔膜是锂离子电池的重要组成部分，其起到物理隔离正负极材料，电子绝缘而传导锂离子的作用。商用锂离子电池隔膜主要为多微孔聚烯烃隔膜，包括聚乙烯PE，聚丙烯PP和其两者组成的混合薄膜PE/PP/PE，聚烯烃化合物在成本合理范围内可以提供良好的机械性能和化学稳定性。隔膜越厚，机械强度越高，电池短路几率越小，但电池中可容纳的活性物质总量就会越少。
目前，隔膜的制备方法主要分为干法和湿法，其区别主要为在凝胶状态或者熔融状态下，将聚合物横向或纵向拉伸为具有一定厚度和孔径的薄膜。在高倍率和大容量电池中，常采用涂布陶瓷材料的方法来增加隔膜的安全性，常用的陶瓷材料有Al2O3，SiO2，MgO, TiO2等，其高温稳定性，能增加隔膜的高温物理性能，减小短路和微短路的概率。另外，也有研究利用具有高温稳定的无纺布代替PE，PP材料，而利用陶瓷纳米粒子调控无纺布的孔间隙。这种具有陶瓷粒子结构的隔膜使得电池的稳定性和安全性大大增强，给隔膜带来特殊的应用价值，并扩展了锂离子电池在行业中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种陶瓷电池隔膜的制备方法。
本发明采用的技术方案依次包括如下步骤：
(1)  将锂离子电池负极材料均匀混合，涂布干燥后压制，制备负极极片，并裁剪成需要的大小；
(2)  将三氧化二铝纳米粒子，粘结剂SBR，去离子水按照一定比例加入混合，搅拌，得到稳定的三氧化二铝粒子悬浮液；
(3) 按比例将PVDF溶于NMP，搅拌，得到稳定的PVDF溶液；
(4) 将负极极片浸涂在三氧化二铝粒子悬浮液中，按照固定速率提拉出极片，于60摄氏度下烘干，再将此极片浸涂于PVDF溶液中，按照固定速率提拉出极片，于60摄氏度下真空烘干。附着于极片上的陶瓷/PVDF涂层即为电池隔膜。 
本发明的有益效果在于：
(1) 为制备锂离子电池隔膜提供了一种新的方法；
(2)  使隔膜直接形成于负极极片表面，避免了常规隔膜没有包住极片的缺点，简化了装配流程；
(3) 节省了成本，无须采购价格高昂的隔膜；
(4) 操作简单，易于控制。
附图说明 
图1采用该方法制备隔膜的扣式电池充放电曲线
图2 采用常规隔膜的扣式电池充放电曲线
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1：将锂离子电池负极材料（负极材料包括100重量份石墨，1.8质量份增稠剂CMC, 1.2质量份SBR，1质量份导电炭黑）和130质量份去离子水混合均匀，制得负极浆料，将浆料涂布在铜箔表面，干燥后辊压，制得负极极片，称取10g Al2O3纳米粒子、1.6gSBR、70g去离子水，混合在一起并持续搅拌三小时后获得稳定的纳米粒子悬浮液。将负极极片浸入悬浮液中，按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为2小时，称取5g PVDF, 80g NMP, 混合在一起并持续搅拌2小时后获得稳定的PVDF溶液，将前步骤中负极极片浸入PVDF溶液中并按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于真空烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为24小时，取该极片和锂片装配成扣式电池，其充放电曲线如图1所示。
实施例2：取出实施例1中制备的负极极片，采用商用的隔膜装配成扣式电池，其充放电曲线如图2所示。
实施例3：称取10g SiO2纳米粒子、1.6gSBR、70g去离子水，混合在一起并持续搅拌三小时后获得稳定的纳米粒子悬浮液。取出实施例1中制备的负极极片，将负极极片浸入悬浮液中，按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为2小时，称取5g PVDF, 80g NMP, 混合在一起并持续搅拌2小时后获得稳定的PVDF溶液，将前步骤中负极极片浸入PVDF溶液中并按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于真空烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为24小时。
实施例4：称取10g Al2O3纳米粒子、1.6g SBR、70g去离子水，混合在一起并持续搅拌三小时后获得稳定的纳米粒子悬浮液。取出实施例1中制备的负极极片，将负极极片浸入悬浮液中，按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于烘箱中以100摄氏度的温度烘干，时间为2小时，称取5g PVDF, 80g NMP, 混合在一起并持续搅拌2小时后获得稳定的PVDF溶液，将前步骤中负极极片浸入PVDF溶液中并按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于真空烘箱中以100摄氏度的温度烘干，时间为24小时。 
实施例5：称取10g Al2O3纳米粒子、1.6gSBR、70g 酒精，混合在一起并持续搅拌三小时后获得稳定的纳米粒子悬浮液。取出实施例1中制备的负极极片，将负极极片浸入悬浮液中，按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为2小时，称取5g PVDF, 80g NMP, 混合在一起并持续搅拌2小时后获得稳定的PVDF溶液，将前步骤中负极极片浸入PVDF溶液中并按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于真空烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为24小时。 
实施例6：称取10g Al2O3纳米粒子、1.6gSBR、70g去离子水，混合在一起并持续搅拌三小时后获得稳定的纳米粒子悬浮液。取出实施例1中制备的负极极片，将负极极片浸入悬浮液中，按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为2小时，称取5g PVDF, 80g丙酮, 混合在一起并持续搅拌2小时后获得稳定的PVDF溶液，将前步骤中负极极片浸入PVDF溶液中并按照1cm/s的速度提拉出液面，并将该极片放置于真空烘箱中以50摄氏度的温度烘干，时间为24小时。 
从上可以看出利用上述方法制备的隔膜，具有和商用隔膜相同的充放电性能，考虑到成本和装配难易性，与商用隔膜相比，其有很大的优势。

Claims (5)

1.一种锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于配制陶瓷纳米粒子悬浮液，配制PVDF溶液，先后将负极片浸入溶液中，烘干，并获得极片隔膜互相连接的结构，依次包括如下步骤：
(1) 将锂离子电池负极材料均匀混合，涂布干燥后压制，制备负极极片；
(2) 配制陶瓷纳米粒子悬浮液，将负极极片浸入悬浮液中，提拉出液面烘干，获得粘附有陶瓷粒子的极片；
(3) 配制PVDF溶液，将负极极片浸入溶液中，提拉出液面烘干，获得粘附有陶瓷粒子、PVDF层即隔膜的极片。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷纳米粒子为二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁、二氧化钛或其它陶瓷粒子。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷粒子悬浮液溶剂为去离子水，酒精，丙酮或其它常用溶剂。
4.如权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的PVDF溶液溶剂NMP, 丙酮或其它能溶解PVDF的溶剂。
5.如权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述的烘干温度范围为50到100℃。
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