CN103915262B - 锂离子电容器负极预嵌锂的方法 - Google Patents

锂离子电容器负极预嵌锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电容器负极预嵌锂的方法，包括如下步骤：将锂片、第一隔膜、负极、第二隔膜和正极依次层叠并封装于壳体内部，注入含有锂盐的有机电解液后组装成锂离子电容器；在温度为‑30℃~60℃的条件下，将所述负极和所述锂片电连接，放电1h~60h，实现对所述负极的预嵌锂。上述锂离子电容器负极预嵌锂的方法，在合适的温度下，通过将负极和锂片电连接，放电1h~60h后，锂离子电容器中的锂片会缓慢溶解到电解液中形成锂离子，从而嵌入到负极中，实现对负极的预嵌锂，得到的锂离子电容器容量高。上述锂离子电容器负极预嵌锂的方法只需要控制负极和锂片之间的电连接方式、适当的时间和温度，就能够得到高容量的锂离子电容器，具有操作工艺简单等优点。

Description

锂离子电容器负极预嵌锂的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电容器领域，特别是涉及一种锂离子电容器负极预嵌锂的方法。
背景技术
锂离子电容器作为一种新型的超级电容器，它综合了双层电容器与锂离子电池的优点，即具有高功率输出、高容量和高循环寿命等优点，有望在新能源动力汽车、电子信息、仪器仪表、航空航天等领域得到广泛的应用。锂离子电容器的工作机理如下：充电时，有机电解液中的锂离子嵌入到负极材料中形成嵌锂化合物，电解液中的阴离子则吸附在正极表面形成双电层；而放电时，锂离子从负极材料中脱出，同时正极与电解液界面产生的双电层解离，阴离子从正极表面释放。
通过对锂离子电容器负极材料进行预嵌锂操作，从而可以使锂离子超级电容器具有优异的循环充放电性能。锂离子电容器负极预嵌锂的方式不同，会直接影响负极嵌锂的效果，包括嵌锂量大小，嵌锂后负极化合物的均匀性等。同时，对锂离子电容器的性能将产生很大的影响。
传统的锂离子电容器负极预嵌锂的方法较复杂。
发明内容
基于此，有必要提供一种较为简单的锂离子电容器负极预嵌锂的方法。
一种锂离子电容器负极预嵌锂的方法，包括如下步骤：
将锂片、第一隔膜、负极、第二隔膜和正极依次层叠并封装于壳体内部，注入含有锂盐的有机电解液后组装成锂离子电容器；
在温度为-30℃~60℃的条件下，将所述负极和所述锂片电连接，放电1h~60h，实现对所述负极的预嵌锂。
在一个实施例中，所述将所述负极和所述锂片电连接的操作为：将所述负极和所述锂片用导线直接短路连接。
在一个实施例中，所述将所述负极和所述锂片电连接的操作为：将所述负极和所述锂片通过电阻串联连接。
在一个实施例中，所述电阻的欧姆值为1Ω~1000Ω。
在一个实施例中，所述将所述负极和所述锂片电连接的操作为：将所述负极和所述锂片通过恒流充放电设备进行连接。
在一个实施例中，所述放电为恒电流放电，所述恒电流的大小为0.1mA~100mA。
在一个实施例中，所述锂片的厚度为0.10mm~0.40mm。
在一个实施例中，所述正极的材质为活性炭粉末、碳黑、活性炭纤维、碳纳米管、玻态炭、聚苯胺、聚噻吩和聚苯乙炔中的至少一种。
在一个实施例中，所述负极的材质为天然石墨、人造石墨、焦炭、中间相炭微球、硬炭和聚并苯硅氧化合物中的至少一种。
在一个实施例中，所述锂盐为LiBF4、LiAlO4、LiClO4、LiAlCl4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6和LiCF3SO3中的至少一种。
上述锂离子电容器负极预嵌锂的方法，在合适的温度下，通过将负极和锂片电连接，放电1h~60h后，锂离子电容器中的锂片会缓慢溶解到电解液中形成锂离子，从而嵌入到负极中，实现对负极的预嵌锂，得到的锂离子电容器容量高。上述锂离子电容器负极预嵌锂的方法只需要控制负极和锂片之间的电连接方式、适当的时间和温度，就能够得到高容量的锂离子电容器，具有操作工艺简单等优点。
附图说明
图1为锂离子电容器负极预嵌锂的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示的锂离子电容器负极预嵌锂的方法，包括如下步骤。
S10、将锂片、第一隔膜、负极、第二隔膜和正极依次层叠并封装于壳体内部，注入含有锂盐的有机电解液后组装成锂离子电容器。
正极的材质可以为多孔炭材料或导电聚合物及其复合物。具体的，正极的材质可以为活性炭粉末，活性炭具有较高的比表面积，能在其表面聚集的阴离子较多，因而得到的锂离子电容器容量较好。此外，正极的材质还可以为碳黑、活性炭纤维、碳纳米管、玻态炭、聚苯胺、聚噻吩和聚苯乙炔中的至少一种。在实际应用中，可以根据需要选择合适的材质作为正极。
负极的材质可以为可嵌锂金属氧化物或炭质嵌锂材料或导电聚合物及其复合物。具体的，负极的材质可以为石墨，石墨具有较好的层状结构，能有效地使锂离子嵌入到石墨层与石墨层之间，此外石墨的理论容量高，能够达到372mAh/g，并且价格低廉。石墨可以为天然石墨、人造石墨。此外，负极的材质还可以为焦炭、中间相炭微球、硬炭和聚并苯硅氧化合物中的至少一种。可嵌锂金属氧化物可以为氧化锡、钛酸锂或二氧化钛。在实际应用中，可以根据需要选择合适的材质作为负极。
锂片在锂离子电容器中作为第三电极，锂片的厚度可以为0.10mm~0.40mm。具体的，锂片的厚度可以为0.3mm。锂片的厚度过薄不利于锂离子电容器的制备，并且在负极的嵌锂的过程中有可能导致嵌锂不足。而锂片的厚度太大可能使锂片在锂离子电容器中溶解不完全，残留单质锂，导致残留的单质锂在使用的过程中分解，使锂离子电容器的循环寿命下降。因此，在实际应用中，应当选择合适厚度的锂片，使锂离子的供给充足，负极嵌锂后的电位低，能量密度大，并且不会残留锂单质。
含有锂盐的有机电解液在锂离子电容器中起离子传导的作用。
锂盐可以为LiBF4、LiAlO4、LiClO4、LiAlCl4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6和LiCF3SO3中的至少一种。
有机溶剂可以为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酯乙烯酯、碳酯丙烯酯和碳酸甲乙酯中的至少一种。
具体的，含有锂盐的有机电解液可以为浓度为1M的LiPF6的碳酸二甲酯和碳酸丙烯酯（体积比为1:1）的电解液，该电解液具有较高的离子导电率和较好的电化学稳定性。在实际应用中，可以根据需要选择合适的配比的锂盐和有机溶剂。
S20、在温度为-30℃~60℃的条件下，将负极和锂片电连接，放电1h~60h，实现对负极的预嵌锂。
具体的，温度可以为40℃。过低的嵌锂温度会导致锂离子的活性不足，嵌锂容量降低。过高的嵌锂温度会使锂离子活性过高，从而在负极表面形成固态界面膜，容易被有机溶剂侵蚀，导致锂离子电容器的倍率性能下降。在实际应用中，可以根据需要和实际条件选择合适的嵌锂温度。
将负极和锂片电连接的操作可以为将负极和锂片用导线直接短路连接。将负极和锂片用导线直接短路连接，由于负极和锂片之间的材质不同，会发生放电，锂片会溶解在电解液中，电流也会逐渐变小，从而使锂片中的锂离子不断的嵌入到负极中。最后锂片和负极之间会形成一个平衡电位。这种将负极和锂片直接用导线连接的方式，不需要再引入另外的工作元件，操作工艺简单。
将负极和锂片电连接的操作可以为将负极和锂片通过电阻串联连接。电阻的欧姆值可以为1Ω~1000Ω。具体的，电阻的欧姆值可以为100Ω，放电时间可以为10h。将负极和锂片通过电阻串联连接时，由于负极和锂片之间的材质不同，会发生放电，但是由于电阻的存在，负极和锂片之间放电时，电流的大小不是很大，不会引起负极的极化，不容易使锂离子在负极表面沉积，从而使锂离子更好的嵌入到负极中。当串联的电阻的欧姆值为100Ω时，由于其放电嵌锂的电流处于一个中等状态，不会太高也不会太低，使锂离子充分均匀地嵌入到负极材料的晶格中，放电时间为10h后，制备得到的锂离子电容器的容量和容量保持率更高。
将负极和锂片电连接的操作可以为将负极和锂片通过恒流充放电设备进行连接恒电流放电。恒电流的大小可以为0.1mA~100mA。恒流充放电设备可以为LAND电池测试系统。将负极和锂片通过恒流充放电设备进行连接恒电流放电，可以控制放电的电流保持在一个恒定的值，从而使锂片缓慢溶解，同时，负极表面能够保持一个稳定的电势，使锂离子更好地嵌入到负极中。
上述锂离子电容器负极预嵌锂的方法，在合适的温度下，通过将负极和锂片电连接，放电1h~60h后，锂离子电容器中的锂片会缓慢溶解到电解液中形成锂离子，从而嵌入到负极中，实现对负极的预嵌锂，得到的锂离子电容器容量高。上述锂离子电容器负极预嵌锂的方法只需要控制负极和锂片之间的电连接方式、适当的时间和温度，就能够得到高容量的锂离子电容器，具有操作工艺简单，易控制，原料易得等优点。适用于各种结构和各种材料组成的锂离子电容器。
上述锂离子电容器负极预嵌锂的方法，适用于扣电式锂离子电容器、层叠式锂离子电容和卷绕式锂离子电容器。
下面为具体实施例部分。
实施例1
以活性炭为正极、天然石墨为负极、厚度为0.1mm的锂片作为第三电极，以及浓度为1M的LiPF6的碳酸二甲酯和碳酯丙烯酯（体积比1:1）作为电解液，组装成锂离子电容器。在温度为25℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电30h，完成对负极的嵌锂。然后再对锂离子电容器进行循环充放电测试，电压区间为2V~4V。
实施例2
实施例2和实施例1的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，作为第三电极的锂片的厚度为0.2mm。
实施例3
实施例3和实施例1的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，作为第三电极的锂片的厚度为0.3mm。
实施例4
实施例4和实施例1的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，作为第三电极的锂片的厚度为0.4mm。
表1为实施例1~实施例4制备得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率的数据。
表1
从表1可以看出，实施例3制备得到的锂离子电容器，即当锂片的厚度为0.3mm时，锂离子电容器负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率最高。这主要是由于锂片的厚度太厚，锂可能与溶剂反应，导致溶液活性降低；锂片的厚度太薄，导致锂不能充分地嵌入到负极材料中。因此，当锂片的厚度为0.3mm时，负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的性能最好。
实施例5
以活性炭作为正极、天然石墨作为负极、厚度为0.2mm的锂片作为第三电极，以及浓度为1M的LiPF6的碳酸二甲酯和碳酯丙烯酯（体积比1∶1）作为电解液，组装成锂离子电容器。在温度为-30℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电30h，完成对负极的嵌锂。然后再对锂离子电容器进行循环充放电测试，电压区间为2V~4V。
实施例6
实施例6和实施例5的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，在温度为-20℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接进行放电。
实施例7
实施例7和实施例5的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，在温度为0℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接进行放电。
实施例8
实施例8和实施例5的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，在温度为20℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接进行放电。
实施例9
实施例9和实施例5的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，在温度为40℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接进行放电。
实施例10
实施例10和实施例5的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，在温度为60℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接进行放电。
表2为实施例5~实施例10制备得到的锂离子电容器在1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率的数据。
表2
从表2可以看出，实施例9制备得到的锂离子电容器，即当温度为40℃条件下，锂离子电容器负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率较高。这主要是由于过低的嵌锂温度会导致锂离子的活性不足，嵌锂容量降低。过高的嵌锂温度会使锂离子活性过高，从而在负极表面形成的固态界面膜，容易被有机溶剂侵蚀，导致锂离子电容器的倍率性能下降。
实施例11
以活性炭作为正极、天然石墨作为负极、厚度为0.2mm的锂片作为第三电极，以及浓度为1M的LiPF6的碳酸二甲酯和碳酯丙烯酯（体积比1∶1）作为电解液，组装成锂离子电容器。在温度为40℃条件下，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电1h，完成对负极的嵌锂。然后再对锂离子电容器进行循环充放电测试，电压区间为2V~4V。
实施例12
实施例12和实施例11的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电5h，完成对负极的嵌锂。
实施例13
实施例13和实施例11的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电10h，完成对负极的嵌锂。
实施例14
实施例14和实施例11的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电20h，完成对负极的嵌锂。
实施例15
实施例15和实施例11的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电30h，完成对负极的嵌锂。
实施例16
实施例16和实施例11的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，将锂片和负极用导线直接短路连接，放电60h，完成对负极的嵌锂。
表3为实施例11~实施例16制备得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率的数据。
表3
从表3可以看出，实施例13制备得到的锂离子电容器，即放电10h，锂离子电容器负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率最高。这主要是由于负极预嵌锂的时间过短，锂离子嵌入不充分；负极预嵌锂的时间过长，则有可能发生锂极的副反应。因此，放电时间为10h，负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的性能较好。
实施例17
以聚苯胺作为正极、焦炭作为负极、厚度为0.2mm的锂片作为第三电极，以及浓度为1M的LiSbF6的碳酸二甲酯和碳酯甲乙酯（体积比1∶1）作为电解液，组装成锂离子电容器。在温度为40℃的条件下，将锂片和负极通过一个电阻串联连接，电阻的大小为1Ω，放电10h，完成对负极的嵌锂。然后再对锂离子电容器进行循环充放电测试，电压区间为2V~4V。
实施例18
实施例18和实施例17的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，电阻的大小为10Ω，完成对负极的嵌锂。
实施例19
实施例19和实施例17的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，电阻的大小为100Ω，完成对负极的嵌锂。
实施例20
实施例20和实施例17的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，电阻的大小为200Ω，完成对负极的嵌锂。
实施例21
实施例21和实施例17的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，电阻的大小为500Ω，完成对负极的嵌锂。
实施例22
实施例22和实施例17的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，电阻的大小为1000Ω，完成对负极的嵌锂。
表4为实施例17~实施例22制备得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率的数据。
表4
从表4可以看出，实施例19制备得到的锂离子电容器，即电阻的大小为100Ω时，锂离子电容器负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率最高。
实施例23
以碳纳米管作为正极、硬炭作为负极、厚度为0.2mm的锂片作为第三电极，以及浓度为1M的LiBF4的碳酸二乙酯和碳酯丙烯酯（体积比1:1）作为电解液，组装成锂离子电容器。在温度为40℃的条件下，将负极和锂片通过LAND电池测试系统串联连接进行恒电流放电，恒电流的大小为0.1mA，放电10h后，完成对负极的嵌锂。然后再对锂离子电容器进行循环充放电测试，电压区间为2V~4V。
实施例24
实施例24和实施例23的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，恒电流的大小为0.5mA，完成对负极的嵌锂。
实施例25
实施例25和实施例23的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，恒电流的大小为1mA，完成对负极的嵌锂。
实施例26
实施例26和实施例23的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，恒电流的大小为10mA，完成对负极的嵌锂。
实施例27
实施例27和实施例23的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，恒电流的大小为20mA，完成对负极的嵌锂。
实施例28
实施例28和实施例23的锂离子电容器负极预嵌锂的方法基本相同，不同点在于，恒电流的大小为100mA，完成对负极的嵌锂。
表5为实施例23~实施例28制备得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率的数据。
表5
从表5可以看出，实施例23制备得到的锂离子电容器，即恒电流的大小为0.1mA时，锂离子电容器负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率较高。同时，从表5可以看出，当电流大小相对较小时，得到的锂离子电容器的1C首次放电的容量、1C倍率500次循环充放电的容量保持率以及10C倍率500次循环充放电的容量保持率较好。这主要是由于电流越大，锂离子的嵌入的速度快，反之则越慢。嵌入的速度太快与太慢都对嵌锂效果有影响，因此，恒电流的大小为0.1mA时，负极预嵌锂后得到的锂离子电容器的性能较好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种锂离子电容器负极预嵌锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以碳纳米管作为正极、硬炭作为负极、厚度为0.2mm的锂片作为第三电极，以及浓度为1M的LiBF4的体积比1:1的碳酸二乙酯和碳酯丙烯酯作为电解液，锂片、第一隔膜、负极、第二隔膜和正极依次层叠并封装于壳体内部，组装成锂离子电容器；
在温度为40℃的条件下，将负极和锂片通过LAND电池测试系统串联连接进行恒电流放电，恒电流的大小为0.1mA，放电10h后，完成对负极的嵌锂。
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