CN103868845A - 光学玻璃耐气候稳定性测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种针对光学玻璃耐气候稳定性的测试方法，该方法包括以下步骤：1）用超声波清洗器清洗试验样品；2）将试验样品放置在试验大气压下，然后再放入干燥器中；3）将试验样品放置在试验箱内，升温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟，这样交替循环，进行至少15个循环周期，试验结束后，从试验箱中取出试验样品，放置稳定后进行观察。本发明通过对测试结果的分类和判定，较全面和客观的评价光学玻璃耐气候稳定性，就可以减少和抑制加工和储存过程中出现的有害变化，指导光学玻璃的工艺改进及环境控制要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃耐气候稳定性测试方法，特别是涉及一种光学玻璃耐气候稳定性类别的划分和判定方法。
背景技术
为了获得特有的光学性能，光学玻璃中常常含有化学稳定性欠佳的化学组分，受环境和加工中化学反应的影响，各种光学玻璃化学稳定性有很大不同。
如果光学玻璃组分中存在大量的强水解物质，如：碱、碱土氧化物、硼磷氧化物等，水与化学反应较强烈，能在玻璃表面形成可脱落的膜层，直接影响光学仪器的使用，但在正常气候条件下这些变化发生得很慢，即使是比较灵敏的玻璃。
光学玻璃的耐气候稳定性（耐候性）是指：光学玻璃在高温高相对湿度下的湿度和温度的变化对玻璃表面造成的局部侵蚀。如果能够通过对测试结果进行分类和判定，较全面和客观的评价光学玻璃耐气候稳定性，并对其类别予以合理的考虑，就可以减少和抑制加工和储存过程中出现的有害变化，指导光学玻璃的工艺改进及环境控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种针对光学玻璃耐气候稳定性的测试方法，以及耐气候稳定性类别的划分和判定方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：光学玻璃耐气候稳定性测试方法，该方法包括以下步骤：
1）用超声波清洗器清洗试验样品；或用无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净试验样品；
2）将试验放置在试验大气压下，直到达到稳定温度，然后再放入干燥器中20～28h；
3）将试验样品放置在相对湿度为90%的饱和水蒸气环境的试验箱内，升温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟；然后再用10分钟时间降温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟，这样交替循环，进行至少15个循环周期，试验结束后，从试验箱中取出试验样品，放置室内稳定后进行观察；
4）测量试验样品侵蚀前、后的浊度差的平均值△H，并采用如下方法分类：当浊度差△H＜0.3%时，为1级；当浊度差△H≥0.3%但＜1.0%时，为2级；当浊度差△H≥1.0%但＜2.0%时，为3级；当浊度差△H≥2.0%时，为4级；
或使用80X～100X显微镜观察玻璃表面，根据出现腐蚀斑点的时间并采用如下方法分类：当出现腐蚀斑点的时间≥240h时，为0级；当出现腐蚀斑点的时间＞180h但＜240h时，为1级；当出现腐蚀斑点的时间≤180h但＞90h时，为2级；当出现腐蚀斑点的时间≤90h但＞30h时，为3级；当出现腐蚀斑点的时间≤30h时，为4级。
进一步的，所述步骤1）和2）可以交换前后步骤。
进一步的，步骤1）所述用无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净试验样品是采用长纤维棉沾取无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净试验样品。
进一步的，步骤1）所述无水乙醇采用符合GB/T678要求的无水乙醇；所述乙醚采用符合GB/T12591要求的乙醚。
进一步的，步骤4）所述根据出现腐蚀斑点的时间并分类的方法适用于不能测试浊度的有色玻璃。
进一步的，所述步骤4）采用浊度仪测量试验样品的浊度。
本发明的有益效果是：通过对光学玻璃耐气候稳定性的测试结果进行科学分类和判定，较全面和客观地评价光学玻璃耐气候稳定性，可以减少和抑制加工和储存过程中出现的有害变化，指导光学玻璃的工艺改进及环境控制。
附图说明
图1是本发明的测试循环图。
具体实施方式
本发明的光学玻璃耐气候稳定性测试方法包括以下步骤：
1）用超声波清洗器清洗试验样品；或用长纤维棉沾取无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净试验样品。该无水乙醇采用符合GB/T678要求的无水乙醇；该乙醚采用符合GB/T12591要求的乙醚。
2）将试验样品擦干净，放置在试验大气压下，直到达到稳定温度，然后再放入干燥器中20～28h。
3）将试验样品放置在相对湿度为90%的饱和水蒸气环境的试验箱内，升温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟；然后再用10分钟时间降温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟，这样交替循环，进行至少15个循环周期，如图1所示。试验结束后，从试验箱中取出试验样品，放置室内稳定后进行观察。
4）测量试验样品侵蚀前、后的浊度差的平均值（△H），并采用如下方法分类：当浊度差△H＜0.3%时，为1级；当浊度差△H≥0.3%但＜1.0%时，为2级；当浊度差△H≥1.0%但＜2.0%时，为3级；当浊度差△H≥2.0%时，为4级，如表1所示；
或使用80X～100X显微镜观察玻璃表面，根据出现腐蚀斑点的时间并采用如下方法分类：当出现腐蚀斑点的时间≥240h时，为0级；当出现腐蚀斑点的时间＞180h但＜240h时，为1级；当出现腐蚀斑点的时间≤180h但＞90h时，为2级；当出现腐蚀斑点的时间≤90h但＞30h时，为3级；当出现腐蚀斑点的时间≤30h时，为4级，如表2所示，这种利用腐蚀斑点进行观察测试的方法特别适用于不能测试浊度的有色玻璃。
表1
| 类别（CR） | 1级 | 2级 | 3级 | 4级 |
| 浊度差（△H） | ＜0.3% | ≥0.3%但＜1.0% | ≥1.0%但＜2.0% | ≥2.0% |
表2
| 类别（CR） | 0级 | 1级 | 2级 | 3级 | 4级 |
| 时间（h） | ≥240h | ＞180h但＜240h | ≤180h但＞90h | ≤90h但＞30h | ≤30h |
上述步骤1）和2）也可以交换前后步骤，即先进行步骤2）再进行步骤1）；上述步骤4）采用浊度仪测量试验样品的浊度。
同样的玻璃采样上述步骤4）的2种方法判断出来的级别是不同的。因为采用浊度法测试的时间短，所以如果能用浊度法测试的光学玻璃，则一般采用浊度法分级；而如果不能采用浊度法分级的，则采用出现腐蚀斑点的时间来分级。
实施例：
对H-LaF50B、D-ZPK1和QB74这三种光学玻璃进行耐气候稳定性测试，测试方法如下：
1）用超声波清洗器清洗H-LaF50B试验样品，用长纤维棉沾取无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净D-ZPK1和QB74试验样品；
2）将上述三种试验样品擦干净，放置在试验大气压下，直到达到稳定温度，然后再放入干燥器中，25h后进行试验；
3)将H-LaF50B和D-ZPK1试验样品放置在相对湿度为90%的饱和水蒸气环境的试验箱内，升温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟，然后再用10分钟时间降温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟，这样交替循环15个周期，试验结束后，从试验箱中取出试验样品，放置室内稳定后进行观察，结果及判定结果见表3。
表3
另外将有色玻璃QB74N试验样品放置在试验箱内，升温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟；然后再用10分钟时间降温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟，这样交替循环，直至出现腐蚀班，试验结束后，从试验箱中取出试验样品，放置稳定后进行观察,结果及判定结果见表4。
表4
由上述实验结果可以看出，本发明的玻璃耐侯性测试方法可以对不同的无色光学玻璃以及有色玻璃的耐气候稳定性进行测试，并对其类别作出判定。
Claims (6)
1.光学玻璃耐气候稳定性测试方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）用超声波清洗器清洗试验样品；或用无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净试验样品；
2）将试验放置在试验大气压下，直到达到稳定温度，然后再放入干燥器中20～28h；
3）将试验样品放置在相对湿度为90%的饱和水蒸气环境的试验箱内，升温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟；然后再用10分钟时间降温至40℃，保持50分钟，再用10分钟时间升温至50℃，保持50分钟，这样交替循环，进行至少15个循环周期，试验结束后，从试验箱中取出试验样品，放置室内稳定后进行观察；
4）测量试验样品侵蚀前、后的浊度差的平均值△H，并采用如下方法分类：当浊度差△H＜0.3%时，为1级；当浊度差△H≥0.3%但＜1.0%时，为2级；当浊度差△H≥1.0%但＜2.0%时，为3级；当浊度差△H≥2.0%时，为4级；
或使用80X～100X显微镜观察玻璃表面，根据出现腐蚀斑点的时间并采用如下方法分类：当出现腐蚀斑点的时间≥240h时，为0级；当出现腐蚀斑点的时间＞180h但＜240h时，为1级；当出现腐蚀斑点的时间≤180h但＞90h时，为2级；当出现腐蚀斑点的时间≤90h但＞30h时，为3级；当出现腐蚀斑点的时间≤30h时，为4级。
2.如权利要求1所述的光学玻璃耐气候稳定性测试方法，其特征在于，所述步骤1）和2）可以交换前后步骤。
3.如权利要求1所述的光学玻璃耐气候稳定性测试方法，其特征在于，
步骤1）所述用无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净试验样品是采用长纤维棉沾取无水乙醇与乙醚的混合溶剂拭净试验样品。
4.如权利要求1所述的光学玻璃耐气候稳定性测试方法，其特征在于，
步骤1）所述无水乙醇采用符合GB/T678要求的无水乙醇；所述乙醚采用符合GB/T12591要求的乙醚。
5.如权利要求1所述的光学玻璃耐气候稳定性测试方法，其特征在于，
步骤4）所述根据出现腐蚀斑点的时间并分类的方法适用于不能测试浊度的有色玻璃。
6.如权利要求1所述的光学玻璃耐气候稳定性测试方法，其特征在于，所述步骤4）采用浊度仪测量试验样品的浊度。
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