CN106404648A - 一种涂料耐酸性的检测方法 - Google Patents

一种涂料耐酸性的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106404648A
CN106404648A CN201610790837.XA CN201610790837A CN106404648A CN 106404648 A CN106404648 A CN 106404648A CN 201610790837 A CN201610790837 A CN 201610790837A CN 106404648 A CN106404648 A CN 106404648A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hollow circular
test plate
panel
tube
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610790837.XA
Other languages
English (en)
Inventor
梅鹏
杨秋红
邱绍义
果建军
苗维峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Langfang Nippon Paint Co Ltd
Original Assignee
Langfang Nippon Paint Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Langfang Nippon Paint Co Ltd filed Critical Langfang Nippon Paint Co Ltd
Priority to CN201610790837.XA priority Critical patent/CN106404648A/zh
Publication of CN106404648A publication Critical patent/CN106404648A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light

Abstract

本发明公开了一种涂料耐酸性的检测方法，包括以下步骤：将涂好漆膜的试板进行预处理，空心圆管底边涂上润滑剂，将涂好润滑剂的空心圆管一面放置在已垫好胶圈的试板中央，吸取配置好的硫酸溶液置于空心圆管中，将空心圆管固定在试板上，并对空心圆管上部进行封口处理，然后在一定的温度下保温，保温结束后在室温下放置，移除空心圆管和垫圈，将试板冲洗干净，沾干水渍，观察漆膜表面有无异样，判断涂料耐酸性的程度。本发明的方法能够精确地测试漆膜的耐酸蚀性，能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行了有效的预知；可对汽车漆、长期暴露在外的卷材、建筑、桥梁工程等等涂料漆膜的耐酸性进行检测评价。

Description

一种涂料耐酸性的检测方法
技术领域
本发明属于涂料检测技术领域，尤其涉及一种涂料耐酸性的检测方法。
背景技术
在夏季，特别是南方气温较高，对于暴晒在阳光下的汽车来说温度更高，车体表面温度一般可以达到40℃以上，某些深颜色(如黑色、棕色等)的车体表面温度更高。众所周知，现在环境恶化，降酸雨的概率很大，酸性物质浇洒在汽车表面，会对漆膜造成一定的侵蚀。另一方面，鸟类的粪便也是酸性的，汽车在行驶和停靠在室外时，特别是停在树荫下，无可避免地会被鸟粪击中，鸟粪中的酸性成分也会对漆膜形成酸性腐蚀。所以，汽车涂料涂膜的耐酸性是汽车漆膜性能的重要参数之一。在涂料开发设计及应用过程中，对涂料耐酸性进行检测是必须检测的性能参数。特别是对于一些高级汽车而言，涂料具有高的耐酸腐蚀性是良好外观的重要保障。
现有检测方法大多是参考国家检测标准方法，用浓硫酸与纯水配制一定浓度的硫酸溶液，一般为0.1mol/L或者0.05mol/L的硫酸溶液，将按照规定制定的实验性能板浸入硫酸溶液中，在常温下浸泡24h，之后取出用纯水冲洗干净再用无纺布吸干样板表面的水渍，观察漆膜表面有无失光、起泡、起皱、生锈、脱落等异常情况。另外一种检测漆膜耐酸性的方法为浓硫酸点滴法，将按照规定制作好的实验样板置于实验台上，在漆膜表面滴上3-5滴实验要求浓度的硫酸溶液，再按照实验要求在室温下放置规定时间，之后使用纯水冲洗干净硫酸溶液，使用无纺布吸干漆膜表面的水渍，观察漆膜表面有无异常。
现有实验方法与涂料实际面临的环境不同，汽车漆在实际使用过程中漆膜表面温度并非一直保持在20℃或者室温下，而是在经过太阳照射后温度会升得相当高，漆膜受到酸性物质侵蚀的环境温度改变了，相应的破化性就会改变。另外，现行的方法使用的酸性介质浓度较低，只能模拟酸雨情况下漆膜变化情况，不能准确地评价在遇上鸟粪或者溅上其他酸性浓度较高的物质时漆膜的被破化情况。
有鉴于此，有必要提供一种能够精确地测试漆膜的耐酸蚀性、能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行有效预知的涂料耐酸性的检测方法。
发明内容
针对现有的检测方法不能更真实地模拟漆膜在实际生活使用过程中面临的环境，使实验结果与现实情况具有较大差别的问题，本发明的目的是提供一种涂料耐酸性的检测方法，该方法结合汽车涂料在生活中面临的实际情况，从硫酸浓度和温度、时间等几个变量上对漆膜忍耐酸性物质侵蚀进行了模拟，实验条件更加苛刻，得到的实验结果更加符合实际情况。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的一个方面提供了一种涂料耐酸性的检测方法，包括以下步骤：
将涂好漆膜的试板进行预处理，空心圆管底边涂上润滑剂，将涂好润滑剂的空心圆管一面放置在已垫好胶圈的试板中央，吸取配置好的硫酸溶液置于空心圆管中，将空心圆管固定在试板上，并对空心圆管上部进行封口处理，然后在一定的温度下保温，保温结束后在室温下放置，移除空心圆管和垫圈，将试板冲洗干净，沾干水渍，观察漆膜表面有无异样，判断涂料耐酸性的程度。
所述涂好漆膜的试板进行预处理是将试板用脱脂溶剂或酒精擦拭干净，待脱脂溶剂或酒精自然挥发即可。
所述空心圆管的直径为10-35mm，高度为10-35mm。
所述润滑剂为凡士林。
所述胶圈的直径与所述空心圆管的直径相同。
所述硫酸溶液的浓度为10％-30％，吸取的量为0.5-5ml。
所述在一定的温度下保温，温度为50～90℃，保温时间为0.5-24h。
所述室温下放置的时间为2h以上。
所述观察漆膜表面有无异样是在D65光源下进行观察，观察漆膜表面有无胀裂、破损、失光、脱落、起皮、明显印痕等异常情况。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的涂料耐酸性的检测方法结合汽车涂料在生活中面临的实际情况，从硫酸浓度和温度、时间等几个变量上对漆膜忍耐酸性物质侵蚀进行了模拟，实验条件更加苛刻，得到的实验结果更加符合实际情况。
本发明的涂料耐酸性的检测方法能够精确地测试漆膜的耐酸蚀性，能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行了有效的预知；可对汽车漆、长期暴露在外的卷材、建筑、桥梁工程等等涂料漆膜的耐酸性进行检测评价。
本发明的涂料耐酸性的检测方法与现有的检测方法相比，更加符合汽车使用中漆膜面临的酸性物质腐蚀环境，更能检测出涂料漆膜在恶劣环境下的耐酸性。同时，对多个温度环境进行了模拟实验，能够检测出漆膜承受酸性物质侵蚀的最大容忍度。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的方法所用实验材料如下：
按照相关规定制作好的实验样板3块，脱脂溶剂或者酒精，浓度为20％、25％的硫酸溶液，直径为25mm、高度为25mm的空心圆管，与空心圆管等直径的胶圈，耐高温胶带，滴管，烘箱，秒表，无纺布等。
实验步骤如下：
1、将准备好的涂好漆膜的试板用脱脂溶剂擦拭干净，并让溶剂自然挥发完全；
2、在空心圆管底边(空心圆管是中空的，上下均无遮盖，)涂上凡士林；
3、将涂好凡士林的空心圆管一面放置在已垫好胶圈的试板中央，空心圆管底边先垫上胶圈再放置；涂抹凡士林的目的是让空心圆管与试板上的胶圈接触更充分，便于将空心圆管安置在试板上，同时也防止空心圆管中的硫酸撒漏、渗透出来；
4、用滴管吸取浓度为20％的硫酸溶液2ml左右置于空心圆管中；
5、使用耐高温胶带将空心圆管固定在试板上，并对空心圆管上部进行封口处理，保证空心圆管内的硫酸溶液不会泄露或挥发；
6、将上步骤的试板和空心圆管一起放入50℃-80℃或者指定下的特殊温度下的烘箱，保温1h；
7、取出试板和空心圆管，在室温下放置≥2h；
8、移除空心圆管和胶圈，用纯水将试板冲洗干净，并用无纺布沾干水渍；
9、在D65光源或者指定光源下观察漆膜表面有无异样并进行记录；
10、每次实验使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断。
11、若无具体指定温度条件，则需进行多组实验检测漆膜最大耐酸蚀容忍度，如从50℃、60℃、70℃、80℃、90℃等多个温度下进行保温1小时，直至按照本方法检测出漆膜发生异常情况时为止。
检测方法：目视，以未点滴硫酸位置为基准进行对比。
实验结果：观察漆膜表面有无胀裂、破损、失光、脱落、起皮、明显印痕等异常情况。
实施例1
对某汽车现场使用的清漆进行漆膜的耐酸性评价：
按照本发明的方法进行测试：
1、将准备好的涂好漆膜的3块试板用脱脂溶剂擦拭干净，并让溶剂自然挥发完全；
2、在空心圆管(直径为25mm、高度为25mm)底边涂上凡士林；
3、将涂好凡士林的空心圆管一面放置在已垫好胶圈的试板中央，空心圆管底边先垫上胶圈再放置；
4、用滴管吸取浓度为20％的硫酸溶液2ml置于空心圆管中；
5、使用耐高温胶带将空心圆管固定在试板上，并对空心圆管上部进行封口处理；
6、将上步骤的试板和空心圆管一起放入80℃的烘箱中保温1h；
7、取出试板和空心圆管，在室温下放置2h；
8、移除空心圆管和胶圈，用纯水将试板冲洗干净，并用无纺布沾干水渍；
9、在D65光源或者指定光源下观察漆膜表面。
试验结果如表1所示：
表1
序号 失光 起泡 胀裂 脱落 印痕 起皮
试板一 无 无 无 无 无 无
试板二 轻微失光 无 无 无 无 无
试板三 无 无 无 无 轻微印痕 无
从表1的数据可以看出，按照本发明的方法对清漆复合涂层的耐酸性进行了实验，试板一：漆膜完好，无失光、起泡、胀裂、脱落等异常；试板二：漆膜轻微失光；试板三：漆膜完好，但在空心圆管与漆膜接触面处出现轻微地压痕。
综合三块试板实验结果，本次实验检测的清漆耐酸性通过。若是再增加硫酸浓度或者升高实验温度，则漆膜可能出现明显异常。
实施例2
对三种(清漆A、B、C)不同清漆配套同种中涂、面漆的复合涂层漆膜的耐酸性对比评价：
按照本发明的方法进行测试：
1、将准备好的两组涂好漆膜的9块试板用脱脂溶剂擦拭干净，并让溶剂自然挥发完全；
2、将其中的一组I按照本发明的方法步骤进行实验，另外一组II按照常规检测方法置于0.05mol/l的硫酸溶液中常温浸泡24h；
3、在空心圆管(直径为25mm、高度为25mm)底边涂上凡士林；
4、将涂好凡士林的空心圆管一面放置在已垫好胶圈的试板中央，空心圆管底边先垫上胶圈再放置；
5、用滴管吸取浓度为20％的硫酸溶液2ml置于空心圆管中；
6、使用耐高温胶带将空心圆管固定在试板上，并对空心圆管上部进行封口处理；
7、将上步骤的试板和空心圆管一起放入80℃的烘箱中保温1h；
8、取出试板和空心圆管，在室温下放置2h；
9、移除空心圆管和胶圈，用纯水将试板冲洗干净，并用无纺布沾干水渍；
10、在D65光源或者指定光源下观察漆膜表面。
11、取出II组试板，按照常规方法进行评价。
实验结果如表2和表3所示：
表2 I组实验结果
表3 II组实验结果
序号 失光 起泡 胀裂 脱落 印痕 起皮
清漆A试板一 无 无 无 无 无 无
清漆A试板二 无 无 无 无 无 无
清漆A试板三 无 无 无 无 无 无
清漆B试板一 无 无 无 无 无 无
清漆B试板二 无 无 无 无 无 无
清漆B试板三 无 无 无 无 无 无
清漆C试板一 无 无 无 无 无 无
清漆C试板二 无 无 无 无 无 无
清漆C试板三 无 无 无 无 无 无
从表2及表3的数据可以看出，通过对比得到如下实验结论：
1、清漆A耐酸性最佳，其次为清漆B，最后为清漆C；
2、清漆A漆膜耐酸性完全能够达到实际使用要求；
3、清漆B主要有轻微失光和轻微压痕，需提高漆膜的交联密度；
4、清漆C主要表现为失光严重，需在配方中增加抗酸蚀的树脂或调整配方树脂比例；
5、按照常规耐酸性实验评价方法无法区分出三个清漆耐酸性的强弱。
实施例3
对某汽车现场使用的两种清漆进行漆膜的耐酸性评价：
按照本发明的方法进行测试：
1、将准备好的涂好漆膜的6块试板(每种清漆三块试板)用脱脂溶剂擦拭干净，并让溶剂自然挥发完全；
2、在空心圆管(直径为25mm、高度为25mm)底边涂上凡士林；
3、将涂好凡士林的空心圆管一面放置在已垫好胶圈的试板中央，空心圆管底边先垫上胶圈再放置；
4、用滴管吸取浓度为25％的硫酸溶液3ml置于空心圆管中；
5、使用耐高温胶带将空心圆管固定在试板上，并对空心圆管上部进行封口处理；
6、将上步骤的试板和空心圆管一起放入50℃的烘箱中保温1h；
7、取出试板和空心圆管，在室温下放置4h；
8、移除空心圆管和胶圈，用纯水将试板冲洗干净，并用无纺布沾干水渍；
9、在D65光源或者指定光源下观察漆膜表面；
10、如若漆膜无任何变化，则再准备一组试板，按照之前步骤，将试板及空心圆管一起放入60℃的烘箱中保温1h，再按照如上步骤进行评价。
试验结果如表4和表5所示：
表4 50℃保温1h实验结果
序号 失光 起泡 胀裂 脱落 印痕 起皮
清漆I试板一 无 无 无 无 无 无
清漆I试板二 无 无 无 无 无 无
清漆I试板三 无 无 无 无 轻微印痕 无
清漆II试板一 轻微失光 轻微起泡 无 无 无 无
清漆II试板二 轻微失光 无 轻微胀裂 无 轻微印痕 无
清漆II试板三 轻微失光 无 轻微胀裂 无 轻微印痕 无
表5 清漆I 60℃保温1h实验结果
从表4和表5的数据可以看出，
1、清漆I的耐酸性明显优于清漆II；
2、清漆I在50℃保温1h能够满足正常使用的要求，但清漆II则无法满足；
3、清漆I在60℃保温1h后出现与清漆II类似情况，则说明清漆I比清漆II能够抵御高10℃的硫酸腐蚀。
本发明的涂料耐酸性的检测方法结合汽车涂料在生活中面临的实际情况，从硫酸浓度和温度、时间等几个变量上对漆膜忍耐酸性物质侵蚀进行了模拟，实验条件更加苛刻，得到的实验结果更加符合实际情况。
本发明的涂料耐酸性的检测方法能够精确地测试漆膜的耐酸蚀性，能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行了有效的预知；可对汽车漆、长期暴露在外的卷材、建筑、桥梁工程等等涂料漆膜的耐酸性进行检测评价。
本发明的涂料耐酸性的检测方法与现有的检测方法相比，更加符合汽车使用中漆膜面临的酸性物质腐蚀环境，更能检测出涂料漆膜在恶劣环境下的耐酸性。同时，对多个温度环境进行了模拟实验，能够检测出漆膜承受酸性物质侵蚀的最大容忍度。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，本发明所例举的实施例无法对所有的实施方式予以穷尽，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。在本发明中提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同一篇文献被单独引用为参考那样。

Claims (9)

1.一种涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
将涂好漆膜的试板进行预处理，空心圆管底边涂上润滑剂，将涂好润滑剂的空心圆管一面放置在已垫好胶圈的试板中央，吸取配置好的硫酸溶液置于空心圆管中，将空心圆管固定在试板上，并对空心圆管上部进行封口处理，然后在一定的温度下保温，保温结束后在室温下放置，移除空心圆管和垫圈，将试板冲洗干净，沾干水渍，观察漆膜表面有无异样，判断涂料耐酸性的程度。
2.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述涂好漆膜的试板进行预处理是将试板用脱脂溶剂或酒精擦拭干净，待脱脂溶剂或酒精自然挥发即可。
3.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述空心圆管的直径为10-35mm，高度为10-35mm。
4.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述润滑剂为凡士林。
5.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述胶圈的直径与所述空心圆管的直径相同。
6.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为10％-30％，吸取的量为0.5-5ml。
7.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述在一定的温度下保温，温度为50～90℃，保温时间为0.5-24h。
8.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述室温下放置的时间为2h以上。
9.根据权利要求1所述的涂料耐酸性的检测方法，其特征在于：所述观察漆膜表面有无异样是在D65光源下进行观察，观察漆膜表面有无胀裂、破损、失光、脱落、起皮、明显印痕异常情况。
CN201610790837.XA 2016-08-31 2016-08-31 一种涂料耐酸性的检测方法 Pending CN106404648A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610790837.XA CN106404648A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种涂料耐酸性的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610790837.XA CN106404648A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种涂料耐酸性的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106404648A true CN106404648A (zh) 2017-02-15

Family

ID=58001257

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610790837.XA Pending CN106404648A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种涂料耐酸性的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106404648A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109374515A (zh) * 2018-11-11 2019-02-22 廊坊立邦涂料有限公司 一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法
CN110567865A (zh) * 2019-09-02 2019-12-13 惠州赛力珑新材料有限公司 一种色料耐褪色性的简易测试方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050042759A1 (en) * 2003-02-28 2005-02-24 Basf Corporation Test method for determining etch performance of coated substrate
CN104749087A (zh) * 2013-12-25 2015-07-01 江苏考普乐新材料有限公司 涂层耐酸碱性测试装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050042759A1 (en) * 2003-02-28 2005-02-24 Basf Corporation Test method for determining etch performance of coated substrate
CN104749087A (zh) * 2013-12-25 2015-07-01 江苏考普乐新材料有限公司 涂层耐酸碱性测试装置

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
娄黔川等: "耐化学品涂料对硫酸、盐酸、硝酸和乙酸的耐受性研究", 《涂料工业》 *
曲彦平等: "电弧喷涂钛涂层的耐硫酸腐蚀性能", 《材料保护》 *
蒋荃等: "《中华人民共和国国家标准-GB/T 23443-2009 建筑装饰用铝单板》", 31 July 2009, 中国标准出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109374515A (zh) * 2018-11-11 2019-02-22 廊坊立邦涂料有限公司 一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法
CN110567865A (zh) * 2019-09-02 2019-12-13 惠州赛力珑新材料有限公司 一种色料耐褪色性的简易测试方法
CN110567865B (zh) * 2019-09-02 2021-11-30 惠州赛力珑新材料有限公司 一种色料耐褪色性的简易测试方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101482484B (zh) 涂层的模拟加速试验方法
Brusciotti et al. Hybrid epoxy–silane coatings for improved corrosion protection of Mg alloy
Tian et al. The failure behaviour of a commercial highly pigmented epoxy coating under marine alternating hydrostatic pressure
Eltai et al. Protective properties of intact unpigmented epoxy coated mild steel under cathodic protection
CN103736645B (zh) 涂有rtv防污闪涂料的绝缘子重新涂覆rtv防污闪涂料的方法
Razin et al. Detecting and estimating the extent of automotive coating delamination and damage indexes after stone chipping using electrochemical impedance spectroscopy
CN103013709B (zh) 一种电气机械设备清洗剂
CN103134751B (zh) 金属腐蚀检测与评定的方法
CN106947374A (zh) 用于金属腐蚀荧光探测的丙烯酸聚氨酯清漆及其制备方法
CN106404648A (zh) 一种涂料耐酸性的检测方法
CN110542642A (zh) 印制电路板防护涂层的热带海洋大气适应性评价方法
CN110320074A (zh) 一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法
CN106032449A (zh) 一种哑光罩面清漆及其制备工艺
CN111536909A (zh) 一种薄膜镀层质量及超声波紧固件的质量检测方法
Barbucci et al. Study of chromate-free pretreatments and primers for the protection of galvanised steel sheets
CN107325719A (zh) 一种无氟防水剂
CN103013710B (zh) 一种电子设备消除静电清洗剂
CN102268662B (zh) 一种具有缓蚀性能的超疏水表面的白铜b30的制备方法
CN105153877A (zh) 一种接地引下线防腐涂料
Wang et al. Experimental study of the acid corrosion effects on an intumescent coating for steel elements
Hedlund et al. Prototypes of Lascaux’s medium for consolidation
JP2014088000A (ja) 建築板及びその製造方法
Akbarinezhad et al. Different approaches in evaluating organic paint coatings with electrochemical impedance spectroscopy
CN111707605B (zh) 一种高原地区钢桥面漆适用性检验方法
CN114907716A (zh) 一种掺杂石墨烯的透明三防涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication