CN110320074A - 一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及理化检验领域，具体公开了一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法，包括以下步骤：(1)将带裂纹缺陷的金相试样浸蚀后用水冲洗，再滴上无水乙醇后吹干；(2)将吹干后的试样浸入EDTA和乌洛托品的水溶液中浸泡；(3)将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用热风吹干，然后涂抹一层光油涂层；待涂层干燥后显微镜下观察。本发明采用EDTA和乌洛托品的水溶液对浸蚀后的金相试样进行浸泡后，部分去除了金相试样裂纹缝隙中的浸蚀液和水的混合液，然后对试验表面涂抹光油涂层，可以抑制裂纹缺陷缝隙中残余的水溶液继续渗出，即将裂纹中的混合液封在裂纹中，不会渗出至光油内表面影响显微观察。
Description
技术领域
本发明涉及理化检验领域，尤其是一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法。
背景技术
在对金属和合金的失效部件进行失效分析时，一般都需要在失效部件上截取金相试样，对其选用浸蚀液浸蚀后进行显微组织观察与分析，以提供有关材料热处理、组织形貌、开裂特征、热效应、表面状况等有关材料特征的信息。而为了防止行显微组织观察时浸蚀液导致观察到的显微组织和形貌显示不真实、不清晰，产生假象等情况，金相试样浸蚀后需用清水冲洗后干燥以除去金相表面的浸蚀液。
带裂纹缺陷金相试样浸蚀后采用清水冲洗后干燥，只能除去表面及浅裂纹缝隙中的浸蚀液，对于狭小且较深裂纹缝隙中的浸蚀液则无法除去，以致浸蚀液及水组成的混合液会渗入裂纹的缝隙中，无法被彻底清理，将用清水冲洗后干燥后的金相试样放在金相显微镜下观察时，试样裂纹中残余的混合液则会从裂纹缝隙中渗出，污染试样金相磨面，致使失效分析人员无法对裂纹区域的显微组织和形貌进行有效观察，严重影响分析人员的判断与分析，如图1所示，带有裂纹缺陷的不锈钢金相试样采用氯化铜-盐酸水溶液浸蚀、用清水冲洗干燥后在显微镜下观察，混合液将试样金相磨面污染，无法对其显微组织和形貌进行有效观察和分析；如图2所示，带有裂纹缺陷的低合金钢金相试样采用硝酸-酒精溶液浸蚀、用清水冲洗干燥后在显微镜下观察，混合液将试样金相磨面污染，无法对其显微组织和形貌进行有效观察和准确的分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是金相试样浸蚀后裂纹缝隙中残余浸蚀液或浸蚀液与水的混合液渗出对试样金相磨面污染，从而无法对其显微组织和形貌进行有效观察和准确的分析，而提供一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法，包括以下步骤：
(1)将带裂纹缺陷的金相试样浸蚀后用水冲洗，再滴上无水乙醇后吹干；
(2)将吹干后的试样浸入EDTA和乌洛托品的水溶液中浸泡10～30min，其中EDTA和乌洛托品的水溶液中EDTA的质量浓度为1.6～4.7％、乌洛托品的质量浓度为0.03～1％；
(3)将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用热风吹干，然后在试样裂纹区域涂抹一层光油涂层；待试样表面的涂层自然干燥后置于显微镜下观察，即可对试样裂纹缺陷及其周边区域进行显微组织形貌观察。
因带裂纹缺陷的试样浸蚀后采用清水冲洗后干燥，只能除去表面及浅裂纹缝隙中的浸蚀液，对于狭小且较深裂纹缝隙中的浸蚀液则无法除去，以致浸蚀液及水组成的混合液会渗入裂纹的缝隙中，无法被彻底清理，将吹干后的试样浸入EDTA-乌洛托品的水溶液中，EDTA作为有机物，可以降低混合液的表面张力，而液体的粘度与表面张力成正比，从而降低了混合液的粘度，增加了水溶液的流动性，促使裂纹缺陷中的混合液可以较快渗出；但EDTA对于显微组织的析出物，尤其是碳钢或低合金钢中的碳化物，具有一定的侵蚀作用，对后期显微组织观察，造成不利的影响，在质量浓度为1.6～4.7％的EDTA水溶液中加入0.03～1％的乌洛托品，既可以快速将混合液渗出，又可以抑制EDTA对显微组织析出物的腐蚀作用。
光油是一种合成树脂，现通常是指表面透明清漆，有基料和助剂等做成，不加任何颜料，成膜后油光发亮，俗称叫清漆。光油俗称凡立水，不含着色物质的一类涂料，主要成分是树脂和溶剂或树脂、油和溶剂，涂于物体表面后，形成具有保护、装饰和特殊性能的涂膜，清漆的涂膜是透明的。
进一步的，所述步骤(3)中将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用热风吹至试样表面温度为40～60℃，然后在试样裂纹区域涂抹一层光油涂层；待试样表面的涂层自然干燥后置于显微镜下观察，即可对试样裂纹缺陷及其周边区域进行显微组织形貌观察。
将带裂纹缺陷的试样浸入EDTA和乌洛托品的水溶液中，可以去除裂纹中的部分混合液，仍有部分停留在缝隙中没有去除，若这时候对试样进行显微观察，缝隙中残留的混合液继续渗出，会影响显微观察的准确性，将采用EDTA和乌洛托品的水溶液浸泡后的试样用无水乙醇清洗并吹至试样表面温度为40～60℃，然后在其表面涂抹一层光油涂层，在40～60℃温度下对表面涂抹光油涂层，可以抑制裂纹缺陷中残余的水溶液继续渗出，即将裂纹中的混合液封在裂纹中，不会渗出至光油内表面影响显微观察；在金相磨面上涂抹一层光油涂层，还可有效保护金相磨面，避免因长时间放置而出现的磨面锈蚀、灰尘沾染等情况，使样品在长时间放置后无需重新制样即可进行观察；涂层需一次性涂抹，反复涂抹易在涂层中出现气泡，影响后续显微观察。
进一步的，步骤(1)带裂纹缺陷的金相试样经磨制、抛光处理，得到具有金相磨面的金相抛光试样，然后对其进行浸蚀，浸蚀后用水冲洗，再滴上无水乙醇后用热风吹干。
进一步的，所述步骤(3)中对试样裂纹区域一次性涂抹一层光油涂层，所述涂层厚度≤1mmm，涂层过厚易在涂层中出现气泡，影响后续金相显微观察。
进一步的，所述的光油为光面亮油。亮油，又称石灰松香清漆，将松香加热熔化，与一定数量的熟石灰粉末(氢氧化钙)反应制得松香钙酯，再与干性油一起炼制后加入催干剂和200号溶剂汽油稀释制备而成，亮油在美甲领域能让指甲变得更有光泽，因此又叫光面亮油。
本发明的有益效果是：本发明采用EDTA和乌洛托品的水溶液对浸蚀后的金相试样进行浸泡后，部分去除了金相试样裂纹缝隙中的浸蚀液和水的混合液，然后对试验表面涂抹光油涂层，可以抑制裂纹缺陷缝隙中残余的水溶液继续渗出，即将裂纹中的混合液封在裂纹中，不会渗出至光油内表面影响显微观察，防止了裂纹缝隙中残余混合液的渗出造成金相磨面污染，保证了在金相显微镜下裂纹区域的显微组织和形貌显示真实、清晰，无假象，分析人员可对裂纹区域的显微组织和形貌进行有效观察和准确判断；
在金相磨面上涂抹一层光油涂层，还可有效保护金相磨面，避免因长时间放置而出现的磨面锈蚀、灰尘沾染等情况，使样品在长时间放置后无需重新制样即可进行观察。
附图说明
图1是带有裂纹缺陷的不锈钢金相试样浸蚀后在显微镜下观察到的形貌；
图2是带有裂纹缺陷的低合金钢金相试样浸蚀后在显微镜下观察到的形貌；
图3是实施例1的SA-210C的裂纹失效试样(3a)宏观图、(3b、3c)裂纹缺陷局部显微组织形貌、(3d)裂纹缺陷全貌显微组织形貌；
图4是实施例2的12Cr1MoVG的裂纹失效试样(4a)宏观图、(4b、4c)裂纹缺陷局部显微组织形貌、(4d)裂纹缺陷全貌显微组织形貌；
图5是实施例3的HR3C的裂纹失效试样宏观图；
图6是实施例3的HR3C的裂纹失效试样裂纹缺陷全貌显微组织形貌；
图7是实施例3的HR3C的裂纹失效试样裂纹缺陷局部显微组织形貌；
图8是实施例3的HR3C的裂纹失效试样裂纹缺陷局部显微组织形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
(1)带裂纹缺陷的SA-210C失效试样经磨制、抛光处理，得具有金相磨面的金相抛光试样，然后对其采用硝酸-酒精溶液的浸蚀剂进行浸蚀，浸蚀后用清水冲洗，再滴上无水乙醇后用热风吹干；
(2)将吹干后的试样浸入EDTA和乌洛托品的水溶液中浸泡10min，其中EDTA和乌洛托品的水溶液中EDTA的质量浓度为2％、乌洛托品的质量浓度为0.5％；
(3)将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用用热风吹至试样表面温度为40℃，然后在试样裂纹区域一次性涂抹一层厚度为1mm的光油涂层；待试样表面的涂层自然干燥后凝固后置于光学显微镜下观察，即可对SA-210C失效试样裂纹缺陷及其周边区域进行显微组织形貌观察，结果如图3所示，其中图3b、3c是试样不同位置的微组织形貌，可以看出，SA-210C失效试样表面形成一层透明的涂层，在光学显微镜下观察即可真实、清晰的显示SA-210C失效试样裂纹缺陷区域显微组织形貌。
实施例2：
(1)带裂纹缺陷的12Cr1MoVG的失效试样经磨制、抛光处理，得具有金相磨面的金相抛光试样，然后对其采用硝酸-酒精溶液的浸蚀剂进行浸蚀，浸蚀后用清水冲洗，再滴上无水乙醇后用热风吹干；
(2)将吹干后的试样浸入EDTA和乌洛托品的水溶液中浸泡20min，其中EDTA和乌洛托品的水溶液中EDTA的质量浓度为4.5％、乌洛托品的质量浓度为0.9％；
(3)将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用用热风吹至试样表面温度为50℃，然后在试样裂纹区域一次性涂抹一层厚度为0.8mm的光油涂层；待试样表面的涂层自然干燥后凝固后置于光学显微镜下观察，即可对12Cr1MoVG失效试样裂纹缺陷及其周边区域进行显微组织形貌观察，结果如图4所示，其中图4b、4c是试样不同位置的微组织形貌，可以看出，12Cr1MoVG失效试样表面形成一层透明的涂层，在光学显微镜下观察即可真实、清晰的显示12Cr1MoVG失效试样裂纹缺陷区域显微组织形貌。
实施例3：
(1)带裂纹缺陷的HR3C的失效试样经磨制、抛光处理，得具有金相磨面的金相抛光试样，然后对其采用氯化铜-盐酸水溶液的浸蚀剂进行浸蚀，浸蚀后用清水冲洗，再滴上无水乙醇后用热风吹干；
(2)将吹干后的试样浸入EDTA和乌洛托品的水溶液中浸泡30min，其中EDTA和乌洛托品的水溶液中EDTA的质量浓度为3.2％、乌洛托品的质量浓度为0.05％；
(3)将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用用热风吹至试样表面温度为60℃，然后在试样裂纹区域一次性涂抹一层厚度为1mm的光面亮油涂层；待试样表面的涂层自然干燥后凝固后置于光学显微镜下观察，即可对HR3C失效试样裂纹缺陷及其周边区域进行显微组织形貌观察，结果如图5、6、7、8所示，其中图7、8是试样不同位置的微组织形貌，可以看出，HR3C失效试样表面形成一层透明的涂层，在光学显微镜下观察即可真实、清晰的显示HR3C失效试样裂纹缺陷区域显微组织形貌。
Claims (5)
1.一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将带裂纹缺陷的金相试样浸蚀后用水冲洗，再滴上无水乙醇后吹干；
(2)将吹干后的试样浸入EDTA和乌洛托品的水溶液中浸泡10～30min，其中EDTA和乌洛托品的水溶液中EDTA的质量浓度为1.6～4.7％、乌洛托品的质量浓度为0.03～1％；
(3)将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用热风吹干，然后在试样裂纹区域涂抹一层光油涂层；待试样表面的涂层自然干燥后置于显微镜下观察，即可对试样裂纹缺陷及其周边区域进行显微组织形貌观察。
2.根据权利要求1所述的一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中将浸泡后的试样取出，滴上无水乙醇后用热风吹至试样表面温度为40～60℃，然后在试样裂纹区域涂抹一层光油涂层；待试样表面的涂层自然干燥后置于显微镜下观察，即可对试样裂纹缺陷及其周边区域进行显微组织形貌观察。
3.根据权利要求1或2所述的一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法，其特征在于，步骤(1)带裂纹缺陷的金相试样经磨制、抛光处理，得到具有金相磨面的金相抛光试样，然后对其进行浸蚀，浸蚀后用水冲洗，再滴上无水乙醇后用热风吹干。
4.根据权利要求1或2所述的一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中对试样裂纹区域一次性涂抹一层光油涂层，所述涂层厚度≤1mmm。
5.根据权利要求1所述的一种带裂纹缺陷金相试样浸蚀后的处理方法，其特征在于，所述的光油为光面亮油。
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