CN109374515A - 一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法 - Google Patents

一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法：对试板进行预处理，取待测定的涂料，按照涂料涂装工艺在试板上对涂料进行涂装施工，将涂装完成后的试板分成两份，一份放入盛有酸性气体或碱性气体的容器中，并测定容器的pH值，对容器进行封闭；另一份放入未盛放任何介质的容器中，测定容器的pH值，对容器进行封闭，按照涂料的烘烤或固化条件，将两个容器烘烤，冷却至室温，取出试板目视观测漆膜外观和色差，测定性能，以放入未盛放任何介质的容器中的试板为基准，对数据进行对比分析，获得涂料漆膜在烘烤过程中的耐化学性。本发明的方法能够准确地测试涂料湿膜下的耐酸、碱气体侵蚀能力，对潜在的风险进行了有效的预知。

Description

一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法
技术领域
本发明属于涂料检测技术领域，尤其涉及一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法。
背景技术
对于需要烘烤的涂料来说，按照涂料施工工艺进行涂装后的漆膜需要在规定要求的温度条件下烘烤或保留对应的时间。一般地，在涂装车间或批量化流水线作业现场或多用修补及临时作业时，涂料烘烤设备大多数情况下均为共用设备，如汽车涂装车间，对于同一条中涂生产线，中涂的烘烤设备为一条生产线上所有涂装中涂后的部件或产品共同使用，在中涂涂料产品和供应商上可能涉及多个品种及供应商，各个供应商供应的中涂产品所包含的溶剂、烘烤过程中挥发出气体的酸碱性是存在差异的，但在烘烤过程中，各个涂料涂装后的部件或产品是传送至同一个烘烤设备中进行加热烘烤，烘烤设备中的气体酸碱性对漆膜的颜色、外观、性能等均会产生影响；另一方面，对于流水线生产或规模、批量化生产的涂料车间、厂家，在环保要求和能源循环利用上，涂装过程中和烘烤过程中产生的VOCs进行废气燃烧处理，废气燃烧产生的热量通过热交换的方式转换成涂料烘烤时的热量，热交换及废气利用时，可能会存在废气泄露或热交换反应时产生酸碱气体，这些气体将逃逸到烘烤设备中，如若涂料烘烤过程中耐酸碱气体侵蚀容忍度差，则湿膜下的漆膜受酸碱影响，漆膜的色差、外观、性能等方面均会被影响，造成不合格涂装产品，甚至造成部件的报废。
目前尚无检测涂料烘烤过程中耐酸碱气体侵蚀容忍度的方法。现有检测方法均是对烘烤完成的漆膜的耐酸碱及其他溶剂侵蚀的评价，如GB/T 9274-1988中规定的漆膜耐液体介质的测定，这种方法中的液体介质可选择酸性液体介质、碱性液体介质及其他具有腐蚀性或溶解性的油脂类介质，但该方法针对的涂料涂装烘烤或自干后形成的漆膜的耐液体介质的检测，在此时检测到的结果为涂料已完成交联反应的漆膜，并非是针对涂料烘烤过程中酸、碱等气体物质对漆膜的侵蚀；专利CN 106404648 A《一种涂料耐酸性的检测方法》，是针对漆膜烘烤完成的耐酸性介质侵蚀的检测；在涂料行业中，评价涂料耐酸、碱性时，用酸性浓溶液或碱类盐与纯水配制一定浓度的酸、碱性溶液，将按照规定制定的实验性能板浸入酸、碱性溶液中，在常温下浸泡24h，之后取出用纯水冲洗干净再用无纺布吸干样板表面的水渍，观察漆膜表面有无失光、起泡、起皱、生锈、脱落等异常情况。另外一种检测漆膜耐酸性的方法为浓酸点滴法，将按照规定制作好的实验样板置于实验台上，在漆膜表面滴上3-5滴实验要求浓度的浓酸溶液，再按照实验要求在室温下放置规定时间，之后使用纯水冲洗干净酸溶液，使用无纺布吸干漆膜表面的水渍，观察漆膜表面有无异常。然而，该类方法均为针对漆膜固化后的评价，无对涂料烘烤过程中的耐酸、碱气体侵蚀的检测方法。
现有检测方法均是针对漆膜烘烤完成后承受酸、碱或其他腐蚀性介质侵蚀能力的检测，无对涂料烘烤过程中耐酸、碱气体类侵蚀的检测方法。对于涂料烘烤过程中的酸碱度对漆膜的影响处于未检测状态。在烘烤完成后的漆膜产生的色差偏离标准要求、外观达不到标准、漆膜性能不满足要求等方面，均忽略了漆膜烘烤过程中的酸、碱性气体对漆膜的影响。
有鉴于此，有必要提供一种能够准确地测试涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，能够准确地对产品在实际烘烤环境进行模拟，对烘烤过程中潜在的风险进行有效的预知。
发明内容
针对现有检测方法存在不能模拟漆膜在烘烤过程中面临的环境、使实验结果与现实情况具有较大差别的问题，本发明的目的是提供一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，该方法结合涂料在涂装完毕后烘烤过程中面临的实际情况，从酸性气体、碱性气体、pH值、烘烤温度、烘烤时间等对涂料漆膜在烘烤过程中面临的酸碱气体侵蚀的环境进行了模拟，实验条件更加苛刻，得到的实验结果更加符合实际情况。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的一个方面提供了一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，包括以下步骤：
对试板进行预处理，取待测定的涂料，按照涂料涂装工艺在试板上对涂料进行涂装施工，将涂装完成后的试板分成两份，一份放入盛有酸性气体或碱性气体的容器中，并测定容器的pH值，对容器进行封闭；另一份放入未盛放任何介质的容器中，测定容器的pH值，对容器进行封闭，按照涂料的烘烤或固化条件，将两个容器烘烤，冷却至室温，取出试板目视观测漆膜外观和色差，测定性能；以放入未盛放任何介质的容器中的试板为基准，对测试数据进行对比分析，获得涂料漆膜在烘烤过程中的耐化学性。
所述涂料漆膜的耐化学性是指涂料漆膜耐酸、碱侵蚀的抵抗能力。
所述试板进行预处理是将试板用脱脂溶剂或酒精擦拭干净，待脱脂溶剂或酒精自然挥发即可。
所述试板为马口板、电泳板、磷化钢板、镀锌钢板、涂料施工现场底材或与被涂物底材类似材料的试板之一。
所述试板的规格满足检测性能要求的最低测试面积。
所述容器的pH值根据所需要测试涂料的酸碱度来确定pH值；所述酸性或碱性气体的浓度是根据放入容器中的气体种类、密度来确定气体浓度；如涂料无相应的pH值要求，则需分别对酸性气体、碱性气体进行梯度浓度测定，直到测试出被检测涂料漆膜性能发生明显异常，获得涂料的极限pH值。
所述测定容器的pH值是使用润湿的pH试纸进行测定。
所述酸性气体为非金属氧化物类、非金属氢化物类以及使用强酸与弱酸盐或金属制备的各类气体，具体如SO2、NO、HCl、SO3、H2S、CO2、HI、HBr中的至少一种。
所述碱性气体为各类含氮的氨化物及挥发性铵盐产生的气体或化学反应制备的含碱性的气体，如NH3、磷化氢、甲胺、乙胺、二甲胺、三甲胺气体中的至少一种等。
所述对容器进行封闭是采用铝箔或其他耐高温材料对容器进行密封，并使用直径小于等于0.1mm的尖锐铁丝或针尖在所述铝箔或其他耐高温材料上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险。
所述涂料的烘烤或固化条件为待测定的涂料施工工艺要求的烘烤条件，如无相应的烘烤或固化条件要求，需对烘烤温度、保持时间进行梯度测定，直到测试出被检测涂料漆膜性能发生明显异常，获得所述涂料的极限烘烤条件。
所述冷却至室温的条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％。
所述目视观测漆膜需在照明充足的环境下进行观察，优选D65光源。
所述目视观测漆膜外观分别为漆膜开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒等。
所述目视观测漆膜色差分别为褪色、发白、发黑、变色、色斑等。
所述测定性能包括测定光泽、色差、外观、杯突、附着力、石击、冲击、硬度、耐酸性、耐碱性、耐水性、耐汽油性。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法结合涂料在烘烤过程中面临的实际情况，从酸、碱气体浓度和温度、时间等几个变量上对涂料在固化前对酸、碱等气体物质侵蚀进行了模拟，实验条件苛刻，得到的实验结果能准确反馈实际情况。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法能够准确地测试涂料湿膜下的耐酸、碱气体侵蚀能力，能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行了有效的预知，可对汽车漆、木器漆、建筑、桥梁工程用涂料固化过程中环境中存在的酸、碱气体侵蚀能力进行检测评价。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法与现有的检测方法相比，更加符合涂料经涂装后湿膜面临的酸、碱性气态物质腐蚀环境，更能检测出涂料漆膜在恶劣环境下固化时的外观、色差及性能容忍度。同时，对多个温度环境进行了模拟实验，能够检测出涂料湿膜状态下，在加热过程中承受酸碱气体侵蚀的最大容忍度。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法为检测涂料烘烤过程中湿膜环境中的酸、碱气体容忍度的首个方法，可以监测漆膜湿膜过程中环境中的酸、碱气体对涂料成膜后外观、色差及性能的影响。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法所用实验材料如下：
实验试板、脱脂溶剂或者无水乙醇、酸性气体、碱性气体、直径为0.1mm的针尖、耐高温胶带、滴管、烘箱、秒表、无纺布、pH试纸、纯水、盛装气体的容器、色差仪、光泽仪、橘皮仪、划格器、胶带、硬度铅笔、杯突仪、冲击仪、石击仪。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法包括以下步骤：
1、将准备好的试板进行预处理，并让溶剂自然挥发完全；
2、按照涂料施工工艺对涂料进行喷涂；
3、对所喷涂好的试板分为两份，其中一份放入盛有一定浓度的酸性或碱性气体的容器中，并测定容器中气体的pH值，对容器进行封闭；另一份放入未盛放任何介质的容器中，测定容器中空气的pH值，同样对容器进行封闭；对容器进行封闭是采用铝箔或其他耐高温材料对容器进行密封，并使用直径小于0.1mm的尖锐铁丝或针尖在密封材料上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；
4、按照涂料的烘烤或固化条件，将两个容器放入设定温度的烘箱中，维持相应的烘烤时间；
5、取出容器，在通风橱中打开容器，取出试板，放置至室温；
6、目视观察漆膜外观及色差是否存在异常；
7、使用仪器分别对试板的色差、光泽、外观、性能等进行测定、记录；
8、每次实验同一检测项目需使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断，数据对比与分析，对比时是以放置在空气中容器中的样品为基准进行对比。
9、若无具体指定温度条件，则需进行多组实验检测涂料湿膜极限烘烤条件，如从120℃、140℃、160℃、180℃、190℃等多个温度下进行保温1小时，直至按照本方法检测出漆膜发生异常情况时为止，注意，选取的温度及烘烤时间不能超过涂膜极限烘烤条件，同时需加入对比样品同步进行。
10、若无具体指定酸和/或碱浓度和/或pH值，则需进行多组实验检测涂料湿膜极限pH值，如从pH值1-10区间取多个pH值进行测定，直至按照本方法检测出漆膜发生异常情况时为止。
检测方法：
1、目视，以未盛放酸碱气体的试板为基准进行对比；目视观察漆膜外观、色差时需在照明充足的环境下进行观察，最好是D65光源下进行观察评判；目视观测漆膜外观异常为漆膜开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒等方面，色差异常为褪色、发白、发黑、变色、色斑等方面。
2、仪器检测：使用光泽仪、色差仪、橘皮仪对光泽、色差、外观进行检测，使用杯突仪、划格器、石击仪、冲击仪、硬度铅笔等设备对杯突、附着力、石击、冲击、硬度等性能进行检测；仪器设备厂家及型号不限；性能测定方法需按照涂料对应客户要求技术协议方法，如无相应要求，则需按照国标或者行业标准规定的相应方法进行检测。
实验结果：观察漆膜有无开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒、褪色、发白、发黑、变色、色斑等异常以及仪器测定对比数据变化。
所述涂料漆膜的耐化学性是指涂料漆膜耐酸、碱侵蚀的抵抗能力。
所述试板进行预处理是将试板用脱脂溶剂或酒精擦拭干净，待脱脂溶剂或酒精自然挥发即可，试板测定颜色色差时可为马口板、电泳板、磷化钢板、镀锌钢板或其他材质的试板，测定外观、性能、光泽时试板可为电泳板、磷化钢板、镀锌钢板或涂料施工现场底材或与被涂物底材类似材料的试板，试板的规格应当满足需检测的色差、性能、外观、光泽等仪器设备要求的最低测试面积。
所述容器的pH值根据所需要测试涂料的酸碱度来确定pH值；所述酸性或碱性气体的浓度是根据放入容器中的气体种类、密度来确定气体浓度；如涂料无相应的pH值要求，则需分别对酸性气体、碱性气体进行梯度浓度测定，直到测试出被检测涂料漆膜性能发生明显异常，获得涂料的极限pH值。
所述酸性气体为非金属氧化物类、非金属氢化物类以及使用强酸与弱酸盐或金属制备的各类气体，具体如SO2、NO、HCl、SO3、H2S、CO2、HI、HBr气体。
所述碱性气体为各类含氮的氨化物及挥发性铵盐产生的气体或化学反应制备的含碱性的气体，具体如NH3、磷化氢、甲胺、乙胺、二甲胺、三甲胺气体等。
实施例1
对第一汽车涂装现场使用的AR2000 040色漆(购自立邦涂料(中国)有限公司)漆膜在烘烤过程中耐化学性进行检测评价，据现场反馈：
一、使用H2S气体模拟
第一步、
1、AR2000 040色漆烘烤条件为：80±10℃下脱水5±2min，之后喷涂MACO 1810罩光清漆(购自立邦涂料(中国)有限公司)，清漆烘烤条件为：145±5℃下烘烤30±5min；
AR2000 040色漆涂装条件如表1所示：
涂装粘度：T-4，25℃，45-50秒；
表1
空气压力(×1000RPM) 35 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 3 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 200/180 电压(KV) 70
旋杯转速(kr/min) 40 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 2 环境湿度(％) 65±5
MACO 1810罩光清漆涂装条件如表2所示：
涂装粘度：T-4，25℃，30秒；
表2
空气压力(×1000RPM) 45 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 4 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 400 电压(KV) 60
旋杯转速(kr/min) 40 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 1 环境湿度(％) 65±5
2、使用润湿后的pH试纸检测现场烘烤中气体pH值为4-5；
第二步、使用H2S气体模拟，按照本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法：本发明所使用的容器大小、形状、结构等无特殊要求，能够满足本发明实验要求即可，如可用实验室常见的玻璃烧杯、铁或不锈钢材质的桶等均可。本实施例中采用的容器为4L铁质圆桶。
1、使用现场准备好的6块中涂试板，在试板后面粘上一段耐高温胶带，使用无水乙醇(酒精)、无纺布对板面进行清洁处理；
2、按照第一步中AR2000 040色漆的涂装工艺和预热条件(80±10℃下脱水5±2min)进行涂装和预热，预热时间使用秒表计时；
3、准备好一个盛放试板的容器、H2S气体及锡箔纸；
4、按照第一步中MACO 1810罩光清漆的涂装工艺，对预热后的AR2000 040色漆进行清漆涂装；
5、涂装完清漆后的6块试板分别放入两个容器A、B中，其中在容器A中充满H2S气体，并使用锡箔纸对容器进行密封；容器B中不充入除空气外的任何气体，也使用锡箔纸对容器进行密封，使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；
6、使用纯水对pH试纸润湿，并放在充满H2S气体的容器A入口检测pH值，测得pH值为5；同时检测容器B入口的pH值，测得pH值为7；
7、同时将容器A、B放入140℃烘箱中，使用秒表计时，保持30分钟，取出容器，在通风橱中打开容器A、B；
8、取出试板，放置在室温中，室温条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％，冷却后，目视观察漆膜外观及色差是否存在异常，目视以未盛放酸碱气体的试板为基准进行对比；仪器检测：使用光泽仪、色差仪、橘皮仪对光泽、色差、外观进行检测，使用杯突仪、划格器、石击仪、冲击仪、硬度铅笔等设备对杯突、附着力、石击、冲击、硬度等性能进行检测；每次实验同一检测项目需使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断，其中，色差以容器B中的试板为基准进行测定，实验结果：观察漆膜有无开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒、褪色、发白、发黑、变色、色斑等异常以及仪器测定对比数据变化；测试结果如表3所示；
表3
二、使用NO2气体模拟，按照本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法：
按照H2S气体模拟方法，将“一、使用H2S气体模拟”检测方法中的H2S气体更换为NO2气体，使用pH试纸检测pH值为4，其他按照本发明方法进行。
实验结果如表4所示：
表4
根据以上实验结果，模拟现场烘烤时酸性气体条件，AR2000 040色漆在酸性气体环境中耐酸气体侵蚀性较差，具体表现为：
1、在具有还原性气体H2S中，颜色色差发蓝，耐汽油侵蚀性变差，在具有氧化性气体NO2中，颜色色差发黄，耐汽油侵蚀性和耐水性均变差；
2、在H2S、NO2气体中，漆膜的外观均变差；
3、在酸性气体中，漆膜杯突值略微下降；
4、在酸性具有氧化性的NO2气体中，经烘烤后试板表面产生了个别针孔，且目视发生了轻微变色。
根据以上实验结果可知，现场烘箱在pH值为4-5时，该环境条件会对漆膜的外观、色差及性能产生影响，应当调整烘箱环境pH值或对涂料进行调整。
实施例2
实验对比第二汽车涂装现场使用的水性色漆AR3000中国红水性色漆(购自立邦涂料(中国)有限公司)在酸性气体和碱性气体中，涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测：
本次测试在酸碱气体选择上，酸性气体选用NO2气体，碱性气体选用NH3气体。
按照本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法：
1、对现场转运回实验室的红色中涂板，在试板后面粘上一段耐高温胶带，使用无水乙醇、无纺布对板面进行清洁处理；
2、按照AR3000中国红水性色漆的涂装工艺和预热条件进行涂装和预热；
制板条件如表5所示：
涂装粘度：T-4，25℃，45-50秒；
表5
空气压力(×1000RPM) 35 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 3 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 200/180 电压(KV) 70
旋杯转速(kr/min) 40 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 2 环境湿度(％) 65±5
烘烤条件：80℃*5min脱水；
放置至室温后，喷涂SW-2015罩光清漆，清漆涂装条件如表6所示：
表6
空气压力(×1000RPM) 35 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 3 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 200/200 电压(KV) 60
旋杯转速(kr/min) 40 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 2 环境湿度(％) 65±5
烘烤条件：145℃*30min烘烤。
3、同时准备好三个盛放试板的容器，NO2气体、NH3气体及锡箔纸；
4、按照SW-2015罩光清漆的涂装工艺(如表6所示)，对预热后的AR3000中国红水性色漆进行清漆涂装；
5、涂装完清漆后的试板分别放入三个容器中(容器C、D、E)，其中在容器C中充入NO2气体，并使用锡箔纸进行密封；容器D中充入NH3，并使用锡箔纸进行密封；容器E不充入除空气外的任何气体，也使用锡箔纸进行密封；以上三个容器均使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；
6、使用纯水对pH试纸进行润湿，并放在NO2气体容器C口进行检测pH值，测得pH值为4；同时检测容器D口的pH值，测得pH值为9；检测容器E口的pH值，测得pH值为7；
7、同时将容器C、D、E放入145℃烘箱中，保持30分钟，取出容器，在通风橱中打开容器；
8、取出试板，室温条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％，冷却后，目视观察漆膜外观及色差是否存在异常，目视以未盛放酸碱气体的容器E中试板为基准进行对比；仪器检测：使用光泽仪、色差仪、橘皮仪对光泽、色差、外观进行检测，使用杯突仪、划格器、石击仪、冲击仪、硬度铅笔等设备对杯突、附着力、石击、冲击、硬度等性能进行检测；每次实验同一检测项目需使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断，其中，色差以容器E中的试板为基准进行测定，实验结果：观察漆膜有无开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒、褪色、发白、发黑、变色、色斑等异常以及仪器测定对比数据变化；
测试结果如表7所示：
表7
根据以上实验结果，对于AR3000中国红水性色漆在NO2气体中，pH值为4时，漆膜色彩略微发黄，其他性能与pH值为7时差异不明显；当在NH3气体中，pH值为9时，漆膜光泽得到提升，但耐石击、冲击、杯突及耐汽油性能变差。在对AR3000中国红水性色漆进行烘烤时，烘箱中的气体pH值控制在中性略微偏酸性条件下进行，在碱性环境中将对试板外观及性能造成影响。
实施例3
对比三种不同厂家的中涂在烘烤时，漆膜受到酸性气体NO2、H2S、HCl、CO2等气体的影响。
选用三种不同厂家的同色系的水性白中涂：
R白中涂：牌号NWP-700WHITE(白色)；
S白中涂：牌号WP-404B N-9(A)水性白中涂；
T白中涂：牌号DWP120W水性中涂漆(白)。
按照本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法：
1、取ED电泳板，并用无水乙醇对试板进行擦拭清洁处理；
2、将R、S、T三个水性白中涂粘度进行调整至一致，使用纯水调整，粘度控制在T4杯、25℃、56-59s之间；
3、对R、S、T中涂进行制板，制板条件如表8所示：
表8
空气压力(×1000RPM) 35 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 3 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 400 电压(KV) 70
旋杯转速(kr/min) 40 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 1 环境湿度(％) 65±5
喷涂完后，置于室温下流平6-8min；
4、同时准备好五个盛放试板的容器，NO2气体、H2S气体、HCl气体、CO2气体及锡箔纸；
5、流平完的R、S、T中涂试板放入五个容器中(容器F、G、H、I、J)，其中在容器F中充入NO2气体，并使用锡箔纸进行密封；容器G中充入H2S气体，并使用锡箔纸进行密封；容器H中充入HCl气体，并使用锡箔纸进行密封；容器I中充入CO2气体，并使用锡箔纸进行密封；容器J不充入除空气外的任何气体，也使用锡箔纸进行密封；以上五个容器均使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；
6、使用纯水对pH试纸进行润湿，分别放置在五个容器口进行pH值检测，容器F、G、H、I、J的pH值分别为4、5、2、6、7；
7、同时将容器F、G、H、I、J放入85℃烘箱中，保持5分钟，再放入140℃烘箱中，保持20分钟，取出容器，在通风橱中打开容器；
8、取出试板，室温条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％，冷却后，目视观察漆膜外观及色差是否存在异常，目视以未盛放酸碱气体的容器J中试板为基准进行对比；仪器检测：使用光泽仪、色差仪、橘皮仪对光泽、色差、外观进行检测，使用杯突仪、划格器、石击仪、冲击仪、硬度铅笔等设备对杯突、附着力、石击、冲击、硬度等性能进行检测；每次实验同一检测项目需使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断，其中，色差以容器J中的试板为基准进行测定，实验结果：观察漆膜有无开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒、褪色、发白、发黑、变色、色斑等异常以及仪器测定对比数据变化；测试结果如表9所示：
表9
根据以上实验结果，在对比的三个中涂中，综合性能及颜色涂料R最佳，适应的烘烤环境范围最广，其次为涂料S，涂料T最差。三个水性中涂在酸性环境中烘烤时，外观、色差及漆膜性能均受到了不同程度的影响，其中，在强酸性气体HCl气体中受到的影响最大，其次为NO2气体，在CO2气体中受到的影响最小。
实施例4
对比牌号为AQU 6008水性深灰中涂在烘烤时，漆膜受到酸性气体NO2气体的影响。
按照本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法：
1、取电泳板，并用无水乙醇、无纺布对试板进行擦拭清洁处理；
2、将AQU 6008水性深灰中涂粘度进行调整，使用纯水调整，粘度控制在T4杯、25℃、56-59s之间；
3、对AQU 6008水性深灰中涂进行制板，制板条件如表10所示：
表10
空气压力(×1000RPM) 35 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 3 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 400 电压(KV) 70
旋杯转速(kr/min) 40 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 1 环境湿度(％) 65±5
喷涂完后，置于室温下流平6-8min；
4、同时准备好2个盛放试板的容器K、M，NO2气体及锡箔纸；
5、流平完的中涂试板放入容器中，其中在一个容器K中充入少量的NO2气体，控制充入的NO2气体的量，保持容器口pH试纸显示的pH为6，并使用锡箔纸进行密封；另一容器M中不充入除空气外的其他气体，并使用锡箔纸进行密封；容器使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；
6、使用纯水对pH试纸进行润湿，放置在容器口K、M进行pH值检测，容器的pH值分别为6、7；
7、将容器K、M放入85℃烘箱中，保持5分钟，再放入140℃烘箱中，保持20分钟，取出容器，在通风橱中打开容器；
8、取出试板，室温条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％，冷却后，目视观察漆膜外观及色差是否存在异常，目视以未盛放酸碱气体的容器M中试板为基准进行对比；仪器检测：使用光泽仪、色差仪、橘皮仪对光泽、色差、外观进行检测，使用杯突仪、划格器、石击仪、冲击仪、硬度铅笔等设备对杯突、附着力、石击、冲击、硬度等性能进行检测；每次实验同一检测项目需使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断，其中，色差以容器M中的试板为基准进行测定，实验结果：观察漆膜有无开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒、褪色、发白、发黑、变色、色斑等异常以及仪器测定对比数据变化；测试结果如表11所示：
表11
根据以上实验结果，在NO2气体且pH值为6的环境中，AQU-6008水性深灰中涂的漆膜在光泽、明暗度及色差上略微降低外，漆膜性能未受到明显影响，按照本发明方法，提高环境中充入的气体的量，直至漆膜性能发生明显异常时为止。
选用容器N，重复以上实验步骤，试验测试试板在pH值为5的环境中的耐蚀性能，对步骤5中的充入容器中的NO2气体量进行控制，控制在pH值为5时，并使用锡箔纸进行密封；容器使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；其他步骤及检测方法同pH值为6时的实验。
pH值为5时，测试结果如表12所示：
表12
实验结果显示，在NO2气体且pH值为5的环境中，AQU-6008水性深灰中涂的漆膜在光泽、明暗度及色差上略微降低外，漆膜性能未受到明显影响，按照本发明方法，提高环境中充入的气体的量，直至漆膜性能发生明显异常时为止。
选用容器O，重复以上实验步骤，试验测试试板在pH值为4的环境中的耐蚀性能，对上述步骤5中的充入容器中的NO2气体量进行控制，控制在pH值为4时，并使用锡箔纸进行密封；容器使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；其他步骤及检测方法同pH值为6时的实验。
pH值为4时，测试结果如表13所示：
表13
实验结果显示，在NO2气体且pH值为4的环境中，AQU-6008水性深灰中涂的漆膜在光泽、明暗度及色差上略微降低外，漆膜性能未受到明显影响，按照本发明方法，提高环境中充入的气体的量，直至漆膜性能发生明显异常时为止。
选用容器P，重复以上实验步骤，试验测试试板在pH值为3环境中的耐蚀性能，对上述步骤5中的充入容器中的NO2气体量进行控制，控制在pH值为3时，并使用锡箔纸进行密封；容器使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；其他步骤及检测方法同pH值为6时的实验。
pH值为3时，测试结果如表14所示：
表14
实验结果显示，在NO2气体且pH值为3的环境中，AQU-6008水性深灰中涂的漆膜在光泽、明暗度及色差上均降低，漆膜石击、杯突项相对于空气中降低，外观下降，漆膜其他性能未受到明显影响，按照本发明方法，提高环境中充入的气体的量，直至漆膜性能发生明显异常时为止。
选用容器Q，重复以上实验步骤，试验测试试板在pH值为2的环境中的耐蚀性能，对上述步骤5中的充入容器中的NO2气体量进行控制，控制在pH值为2时，并使用锡箔纸进行密封；容器使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；其他步骤及检测方法同pH值为6时的实验。
pH值为2时，测试结果如表15所示：
表15
实验结果显示，在NO2气体且pH值为2的环境中，AQU-6008水性深灰中涂的漆膜在光泽、色差、外观上及漆膜性能均受到明显影响，实验结果显示，漆膜的耐NO2气体酸性腐蚀的极限为pH值为2时的环境。
实施例5
对AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆耐酸性气体侵蚀性进行检测评价：本次检测目的为评价色漆在酸性气体环境中的对温度条件变化的极限，故在色漆的预热阶段，除了按照标准预热条件外，如若标准烘烤条件下漆膜无明显异常，则按照本发明方法，升高预热阶段的温度的同时，延长预热时间，直至漆膜出现明显异常时停止。
本次实验使用H2S气体模拟实验。
第一步、
1、AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆烘烤条件为：80±10℃下脱水5±2min，之后喷涂MACO 1880高耐候清漆(立邦涂料有限公司)，清漆标准烘烤条件为：145±5℃下烘烤30±5min；
AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆涂装条件如表16所示：
涂装粘度：T-4，25℃，45±3秒；
表16
空气压力(×1000RPM) 35 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 3 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 200/180 电压(KV) 70
旋杯转速(kr/min) 35 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 2 环境湿度(％) 65±5
MACO 1880高耐候清漆涂装条件如表17所示：
涂装粘度：T-4，25℃，28秒；
表17
空气压力(×1000RPM) 40 旋杯与涂板距离(cm) 30
成型压力(bar) 4 喷幅(cm) 80
吐出量(cc/min) 200/200 电压(KV) 60
旋杯转速(kr/min) 45 环境温度(℃) 23±2
涂装次数(次) 2 环境湿度(％) 65±5
第二步、使用H2S气体模拟，按照本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法：
1、使用现场准备好的6块中涂试板，在试板后面粘上一段耐高温胶带，使用无水乙醇、无纺布对板面进行清洁处理；
2、按照第一步中AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆的涂装工艺进行涂装；
3、准备好两个盛放试板的4L铁质圆形桶作为容器，准备好H2S气体及锡箔纸、pH试纸、纯水；
4、涂装完色漆后的6块试板分别放入两个4L铁质圆形桶容器Q、R中，其中在容器Q中充满H2S气体，并使用锡箔纸对容器进行密封；容器R中不充入除空气以外的任何气体，也使用锡箔纸对容器进行密封，使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；
5、使用纯水对pH试纸润湿，并放在充满H2S气体的容器Q入口检测pH值，测得pH值为5；同时检测容器R入口的pH值，测得pH值为7；
6、同时将容器Q、R放入80℃烘箱中，使用秒表计时，保持5分钟，取出容器，在通风橱中打开容器；
7、按照第一步中MACO 1880高耐候清漆的涂装工艺，对预热后的AR2000 040色漆进行清漆涂装和烘烤；
8、取出试板，放置在室温中，室温条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％，冷却后，目视观察漆膜外观及色差是否存在异常，目视以未盛放酸碱气体的试板为基准进行对比；仪器检测：使用光泽仪、色差仪、橘皮仪对光泽、色差、外观进行检测，使用杯突仪、划格器、石击仪、冲击仪、硬度铅笔等设备对杯突、附着力、石击、冲击、硬度等性能进行检测；每次实验同一检测项目需使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断，其中，色差以容器R中的试板为基准进行测定，实验结果：观察漆膜有无开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒、褪色、发白、发黑、变色、色斑等异常以及仪器测定对比数据变化；测试结果如表18所示；
表18
冲击，cm 50 50
耐酸性(H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>，0.1mol/L，24h) 合格 合格
耐碱性(NaOH，0.1mol/L，24h) 合格 合格
耐水性(40℃*10d) 合格 合格
耐汽油性(93#汽油*24h) 合格 合格
试板目视状态 无异常 无异常
以上实验结果显示，根据AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆的预热条件，在H2S气体环境中，pH值为5时，漆膜外观、色差、光泽及常规性能无明显异常。按照本发明方法，提高预热条件进行模拟实验：
重复本实施例中的实验步骤，在第二步下的步骤6中的预热温度调整为90℃、100℃、120℃、140℃，(说明：因本次实验对色漆层预热阶段极限温度进行模拟，在140℃已超过水性色漆的预热要求，温度设置再高已没有实验意义，实验结果无参考价值)，保持时间更改为60分钟，分别放入记为S1、S2、S3、S4的4L铁质圆形桶容器中，在容器中充入H2S气体，pH值控制在5；重复实验，实验结果如表19所示：
1、使用现场准备好的中涂试板，在试板后面粘上一段耐高温胶带，使用无水乙醇、无纺布对板面进行清洁处理；
2、按照AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆的涂装工艺进行涂装；
3、准备好8个盛放试板的4L铁质圆形桶作为容器，准备好H2S气体及锡箔纸、pH试纸、纯水；
4、涂装完色漆后的试板分别放入8个4L铁质圆形桶容器S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8中，其中在容器S1、S2、S3、S4中充满H2S气体，并使用锡箔纸对容器进行密封；容器S5、S6、S7、S8中不充入除空气以外任何气体，也使用锡箔纸对容器进行密封，使用直径为0.1mm的尖锐铁丝或针尖在锡箔纸上扎3-10个小孔，预防气体受热过高造成危险；
5、使用纯水对pH试纸润湿，并放在充满H2S气体的容器S1、S2、S3、S4入口检测pH值，测得pH值为5；同时检测容器S5、S6、S7、S8入口的pH值，测得pH值为7；
6、同时将容器S1、S5放入90℃烘箱中；S2、S6放入100℃烘箱中；S3、S7放入120℃烘箱中；S4、S8放入140℃烘箱中。使用秒表计时，保持60分钟，取出容器，在通风橱中打开容器；
7、按照第一步中MACO 1880高耐候清漆的涂装工艺，对预热后的AR2000 040色漆进行清漆涂装和烘烤；
8、取出试板，放置在室温中，室温条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％，冷却后，目视观察漆膜外观及色差是否存在异常，目视及色差测定以未盛放酸碱气体的试板为基准进行对比；仪器检测：使用光泽仪、色差仪、橘皮仪对光泽、色差、外观进行检测，使用杯突仪、划格器、石击仪、冲击仪、硬度铅笔等设备对杯突、附着力、石击、冲击、硬度等性能进行检测；每次实验同一检测项目需使用三块试板平行进行实验，最后实验结果根据三块试板进行综合判断，其中，色差以容器R中的试板为基准进行测定，实验结果：观察漆膜有无开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒、褪色、发白、发黑、变色、色斑等异常以及仪器测定对比数据变化；测试结果如表19所示；
表19
以上实验结果显示，AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆预热温度超过100℃*60min后，漆膜的外观、色差、性能均受到了影响，AR2000水性金属漆(闪光尊贵黑)色漆预热过程中耐NO2气体酸性环境下的极限为100℃*60min。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法结合涂料在烘烤过程中面临的实际情况，从酸、碱气体浓度和温度、时间等几个变量上对涂料在固化前对酸、碱等气体物质侵蚀进行了模拟，实验条件苛刻，得到的实验结果能准确反馈实际情况。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法能够准确地测试涂料湿膜下的耐酸、碱气体侵蚀能力，能够准确地对产品在实际使用中的环境进行模拟，对潜在的风险进行了有效的预知，可对汽车漆、木器漆、建筑、桥梁工程用涂料固化过程中环境中存在的酸、碱气体侵蚀能力进行检测评价。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法与现有的检测方法相比，更加符合涂料经涂装后湿膜面临的酸、碱性气态物质腐蚀环境，更能检测出涂料漆膜在恶劣环境下固化时的外观、色差及性能容忍度。同时，对多个温度环境进行了模拟实验，能够检测出涂料湿膜状态下，在加热过程中承受酸碱气体侵蚀的最大容忍度。
本发明的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法为检测涂料烘烤过程中湿膜环境中的酸、碱气体容忍度的首个方法，可以监测漆膜湿膜过程中环境中的酸、碱气体对涂料成膜后外观、色差及性能的影响。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
对试板进行预处理，取待测定的涂料，按照涂料涂装工艺在试板上对涂料进行涂装施工，将涂装完成后的试板分成两份，一份放入盛有酸性气体或碱性气体的容器中，并测定容器的pH值，对容器进行封闭；另一份放入未盛放任何介质的容器中，测定容器的pH值，对容器进行封闭，按照涂料的烘烤或固化条件，将两个容器烘烤，冷却至室温，取出试板目视观测漆膜外观和色差，测定性能；以放入未盛放任何介质的容器中的试板为基准，对测试数据进行对比分析，获得涂料漆膜在烘烤过程中的耐化学性。
2.根据权利要求1所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述涂料漆膜的耐化学性是指涂料漆膜耐酸、碱侵蚀的抵抗能力；
所述试板进行预处理是将试板用脱脂溶剂或酒精擦拭干净，待脱脂溶剂或酒精自然挥发即可；
所述试板为马口板、电泳板、磷化钢板、镀锌钢板、涂料施工现场底材或与被涂物底材类似材料的试板之一。
3.根据权利要求1所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述试板的规格满足检测性能要求的最低测试面积；
所述容器的pH值根据所需要测试涂料的酸碱度来确定pH值；所述酸性或碱性气体的浓度是根据放入容器中的气体种类、密度来确定气体浓度；如涂料无相应的pH值要求，则需分别对酸性气体、碱性气体进行梯度浓度测定，直到测试出被检测涂料漆膜性能发生明显异常，获得涂料的极限pH值；
所述测定容器的pH值是使用润湿的pH试纸进行测定。
4.根据权利要求3所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述酸性气体为非金属氧化物类、非金属氢化物类以及使用强酸与弱酸盐或金属制备的各类气体中的至少一种；
所述碱性气体为各类含氮的氨化物及挥发性铵盐产生的气体或化学反应制备的含碱性的气体中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述酸性气体为SO2、NO、HCl、SO3、H2S、CO2、HI、HBr之一；
所述碱性气体为NH3、磷化氢、甲胺、乙胺、二甲胺、三甲胺气体之一。
6.根据权利要求1所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述对容器进行封闭是采用铝箔或其他耐高温材料对容器进行密封，并使用直径小于或等于0.1mm的尖锐铁丝或针尖在所述铝箔或其他耐高温材料上扎3-10个小孔。
7.根据权利要求1所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述涂料的烘烤或固化条件为待测定的涂料施工工艺要求的烘烤条件，如无相应的烘烤或固化条件要求，需对烘烤温度、保持时间进行梯度测定，直到测试出被检测涂料漆膜性能发生明显异常，获得所述涂料的极限烘烤条件。
8.根据权利要求1所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述冷却至室温的条件为18℃-30℃，相对湿度为30％-80％；
所述目视观测漆膜需在照明充足的环境下进行观察，优选D65光源。
9.根据权利要求1所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述目视观测漆膜外观分别为漆膜开裂、失光、气泡、流挂、痱子、针孔、鱼眼、雾影、脱落、发花、爆孔、颗粒；
所述目视观测漆膜色差分别为褪色、发白、发黑、变色、色斑。
10.根据权利要求1所述的涂料漆膜在烘烤过程中耐化学性的检测方法，其特征在于：所述测定性能包括测定光泽、色差、外观、杯突、附着力、石击、冲击、硬度、耐酸性、耐碱性、耐水性、耐汽油性。
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