CN103864632A - 一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法,是以甘氨酸和原酯为原料,再加入饱和氯化氢-乙醇溶液,进行保温反应,生成甘氨酸乙酯盐酸盐,然后蒸馏提取乙醇、甲酸乙酯,再用新鲜无水乙醇-乙醚的混合液洗涤、过滤,再经浓缩、重结晶、真空干燥,即得产品,本发明工艺简单、反应周期短、生产成本低、转化率高达92%以上,解决了现有技术存在收率低、成本高的技术问题。
Description
技术领域 本发明属于化工生产技术领域,涉及一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。
背景技术 甘氨酸乙酯盐酸盐是农药菊酯类杀虫剂中间体及制药中间体,也用于合成四唑乙酸、消炎药等。市场上产品主要分为工业级和精制级。工业级品一般采用以甘氨酸、乙醇、氯化氢为原料,经酯化而得到产品。因其含量较低,一般在96~97%左右,影响到部分下游产品的使用。为了制得精制级产品,一般是需将工业级产品经溶解、过滤、冷却、结晶、离心、烘干等精制提纯处理。而经过这几步处理,收率降低10~12%,从而使成本升高。
发明内容 本发明的目的是解决现有技术存在收率低、成本高的技术问题,提供一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。
为了实现上述目的,本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法,是以甘氨酸和原酯为原料,再加入饱和氯化氢-乙醇溶液,进行保温反应,生成甘氨酸乙酯盐酸盐,然后蒸馏提取乙醇、甲酸乙酯,再用新鲜无水乙醇-乙醚的混合液洗涤、过滤,再经浓缩、重结晶、真空干燥,即得产品,其要点是按下述工艺步骤进行的:
1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8
2)、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇,降温到-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH2,即得氯化氢-乙醇溶液,待用;
3)、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入,再投入催化剂ZnCl,在室温下搅拌反应1h,然后慢慢升温到75℃,保温反应3h;
4)、反应完毕,蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯;
5)、蒸馏回收完毕后,加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥,即得甘氨酸乙酯盐酸盐;所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
本发明工艺简单、反应周期短、生产成本低、转化率高达92%以上,解决了现有技术存在收率低、成本高的技术问题。
具体实施方式 本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法,其要点是按下述工艺步骤进行的:
1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8
2)、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇,降温到-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH2,即得氯化氢-乙醇溶液,待用;
3)、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入,再投入催化剂ZnCl,在室温下搅拌反应1h,然后慢慢升温到75℃,保温反应3h;
4)、反应完毕,蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯;
5)、蒸馏回收完毕后,加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥,即得甘氨酸乙酯盐酸盐;所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
本发明反应方程式
H2NCH2COOH+HC(OC2H5)3+HCl= HCl.H2NCH2COOHC2H5+ HCOOC2H5+ C2H5OH
本发明生产方法制备的甘氨酸乙酯盐酸盐,经检测具有下述理化性质:
甘氨酸乙酯盐酸盐,白色针状结晶,含量≥99.4%,熔点144~146℃,甘氨酸盐酸盐≤0.6%,透光率98.5~99%,溶于酸,微溶于水和乙醇,灼烧残渣(盐酸盐)≤0.1%。
Claims (1)
1.一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法,其特征是按下述工艺步骤进行的:
1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8
2)、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇,降温到-10℃,缓慢通入干燥的氯化氢至pH2,即得氯化氢-乙醇溶液,待用;
3)、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯,开启搅拌,按配比加入甘氨酸,然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入,再投入催化剂ZnCl,在室温下搅拌反应1h,然后慢慢升温到75℃,保温反应3h;
4)、反应完毕,蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯;
5)、蒸馏回收完毕后,加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥,即得甘氨酸乙酯盐酸盐;所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
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CN112010770A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-01 | 河北东华舰化工有限公司 | 一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法 |
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Title |
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J. C. JAIN ET AL: "A New Approach for Esterification of Amino Acids", 《 INDIAN JOURNAL OF CHEMISTRY》 * |
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CN112010770A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-01 | 河北东华舰化工有限公司 | 一种氨基乙酸乙酯盐酸盐的新型生产方法 |
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