CN103788624B - 一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐高温尼龙复合材料领域，涉及一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料由包括以下重量份的组分制成：尼龙盐100份、芳纶纤维1‑13份、封端剂0.1‑1份、蒙脱土0.2‑1份、催化剂0.1‑0.6份、去离子水30‑60份。本发明采用原位聚合的方法改善了芳纶纤维与尼龙基体间的界面粘附性，提高了复合材料的力学性能。本方法所制备的增强耐高温尼龙复合材料具有比纯尼龙基体更好的机械性能，更高的热变形温度及更低的吸水率，此方法简单易行，适合大规模工业化生产。

Description

一种芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐高温尼龙复合材料领域，涉及一种尼龙复合材料及其制备方法。
技术背景
尼龙具有优良的力学性能、耐热、耐磨等性能，其消费量居世界五大工程塑料之首。耐高温尼龙由于具备优异的刚性、耐热性、尺寸稳定性等优点，已应用于化工机械，耐磨零件，传动结构件，汽车制造零件，丝杆防止机械零件，化工机械零件等。随着电子电气设备的高性能化、机械设备轻量化，对尼龙的强度、耐热性、耐寒性、尺寸稳定性等方面有着更高的要求。因此，必须通过改性提高尼龙的某些性能来扩大其应用范围。纤维作为耐高温尼龙改性的填料已成为耐高温尼龙改性的研究热点，其中，以芳纶纤维作为填料增强耐高温尼龙复合材料因具有耐高温、高强度、高热变形温度、尺寸稳定性好，低吸水率等优异的性能而受到高度的重视。
目前，制备纤维增强尼龙复合材料的方法主要是熔融共混法，由于尼龙与芳纶纤维热力学不相容，简单的熔融共混制备的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料的相容性比较差，必须对芳纶纤维进行预处理，包括表面接枝、等离子体处理、辐射处理、超声处理等等，这些表面处理的方法一方面破坏了芳纶纤维的本体强度，另一方面不易用于大规模的工业生产。原位聚合法是制备芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料的另一种方法，通过原位聚合的方法使得尼龙盐聚合反应发生在芳纶纤维上，生成聚合物耐高温尼龙沉积在芳纶纤维的表面，这种复合材料的制备方法改善了耐高温尼龙与芳纶纤维的相容性，可以有效传递应力，必能明显提高耐高温尼龙/芳纶纤维复合材料的力学性能。
在耐高温尼龙改性方面，还没有涉及到通过原位聚合的方法制备耐高温尼龙/芳纶纤维复合材料的报导。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种相容性得到改善，耐高温，拉伸强度好，热变形温度高，吸水率低的芳纶纤维增强耐高温尼龙的复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种尼龙复合材料：由包含以下重量份的组分制成：
尼龙盐 100份，
芳纶纤维 1-13份，
封端剂 0.1-1份，
纳米蒙脱土 0.2-1份，
催化剂 0.1-0.6份，
去离子水 30-60份。
所述的芳纶纤维优选为5-10份。
所述的封端剂优选为0.3-0.5份。
所述的纳米蒙脱土优选为0.5-1份。
所述的催化剂优选为优选0.2-0.5份。
所述的去离子水优选为40-50份。
所述的尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙7T盐、尼龙8T盐、尼龙9T盐、尼龙10T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙6I盐、尼龙7I盐、尼龙8I盐、尼龙9I盐、尼龙10I盐、尼龙11I盐或尼龙12I盐中的一种或一种以上。
所述的芳纶纤维为直径为10-14μm、长度为0.25-1mm的短切芳纶1313纤维或芳纶1414纤维的一种或一种以上，优选直径为12μm、长度为0.5mm的芳纶1414纤维。
所述的封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐，优选苯甲酸。
所述的蒙脱土为纳米蒙脱土。
所述的催化剂为磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙，亚磷酸锌、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种或一种以上，优选次亚磷酸钠。
一种上述尼龙复合材料的制备方法，是采用原位聚合的方法进行制备，该方法包括以下步骤：
（1）按上述配比称取以下重量份的各组分原料：100份的尼龙盐、1-13重量份的芳纶纤维、0.1-1份的封端剂、0.1-0.6份的催化剂，并将以上组分加入到高压反应釜内；
（2）然后称取30-60份的去离子水、0.2-1份的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到步骤（1）中的高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150-300℃，压力达到1.5-3MPa后进行恒压反应，；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
所述的步骤（3）中恒压反应时间为1-3小时。
所述的步骤（3）中，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持反应压力在1.5-3MPa。
本发明具有以下有益效果：
由于尼龙与芳纶纤维的热力学不相容，通过原位聚合法制备得到的芳纶纤维增强高温尼龙复合材料，在反应釜的高压下，部分尼龙盐进入芳纶纤维表面的微孔中，并发生原位聚合反应。这样既可以大大改善尼龙与芳纶纤维的相容性、增强尼龙与芳纶纤维之间的界面作用力，又可以使复合材料的强度和热变形温度得到提高。
由于原位聚合反应过程中，芳纶纤维的比重大于高温尼龙反应物，容易沉降，所以加入少量的纳米蒙脱土，主要是用来防止芳纶纤维的沉降。
本发明中的尼龙复合材料改善了尼龙与芳纶纤维的相容性，结合尼龙和芳纶纤维各自的优点，制备出了具有耐高温、高强度、高热变形温度、尺寸稳定性好、吸水率低的复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明：
对比例1
1）称取100重量份数的尼龙10T盐、0.5重量份数的苯甲酸、0.4重量份数的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取50重量份数的去离子水、1重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
对比例2
1）称取对比例1制备的尼龙粒料100重量份数，并称取直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维10重量份数；
2）将对比例1制备的尼龙粒料加入双螺杆挤出机的料筒内，将直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维加入双螺杆挤出机的侧加料口，通过双螺杆挤出机将芳纶纤维和尼龙粒料熔融共混，拉条，切粒；
3）双螺杆挤出机的各段温度为：一区270℃，二区285℃，三区295℃，四区300℃，五区300℃，六区295℃，机头295℃；
实施例1
1）称取100重量份数的尼龙10T盐、10重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维、0.5重量份数的苯甲酸、0.4重量份数的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取50重量份数的去离子水、1重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例2
1）称取100重量份数的尼龙10T盐、1重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维、0.1重量份数的苯甲酸、0.1重量份数的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取30重量份数的去离子水、0.2重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例3
1）称取100重量份数的尼龙10T盐、13重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维、1重量份数的苯甲酸、0.6重量份数的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取60重量份数的去离子水、1重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例4
1）称取100重量份数的尼龙9T盐、10重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1313纤维、0.5重量份数的苯甲酸、0.4重量份数的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取50重量份数的去离子水、1重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例5
1）称取100重量份数的尼龙10I盐、10重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1313纤维和芳纶1414纤维的混合物（芳纶1313纤维与芳纶1414纤维的质量比为1：1）、0.5重量份数的苯甲酸、0.4重量份数的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取50重量份数的去离子水、1重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例6
1）称取100重量份数的尼龙9I盐、10重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维、0.5重量份数的苯甲酸、0.4重量份数的次亚磷酸钠，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取50重量份数的去离子水、1重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例7
1）称取70重量份数的尼龙6T盐、30重量份数的尼龙12T盐、7重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维、0.7重量份数的乙酸、0.3重量份数的次亚磷酸钙，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取40重量份数的去离子水、0.5重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例8
1）称取70重量份数的尼龙6T盐、30重量份数的尼龙12T盐、8重量份数，直径为12μm，长度为1mm的芳纶1313纤维、0.8重量份数的丙酸、0.5重量份数的次亚磷酸锌，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取35重量份数的去离子水、0.6重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150℃，并在50min内使压力达到2.5MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在2.5MPa，恒压反应时间为2小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
实施例9
1）称取70重量份数的尼龙6T盐、30重量份数的尼龙12T盐、7重量份数，直径为12μm，长度为0.5mm的芳纶1414纤维、0.7重量份数的乙酸、0.3重量份数的次亚磷酸钙，并将以上组分加入到高压反应釜内；
2）称取40重量份数的去离子水、0.5重量份数的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到高压反应釜中；
3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至160℃，并在50min内使压力达到3MPa，通过释放反应釜内水蒸气的办法保持压力在3MPa，恒压反应时间为1.5小时；然后将反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，釜内温度不超过330℃。
上述各实施例和对比例得到的芳纶纤维增强耐高温尼龙复合材料的性能测试结果见下表1：
表1
从上表可以看出，加入芳纶纤维后，通过熔融共混法制备的尼龙/芳纶纤维复合材料的拉伸强度、弯曲强度和热变形温度比尼龙基体都有较大的提高，而通过原位聚合法制备的尼龙/芳纶纤维复合材料，其拉伸强度、弯曲强度和热变形温度的提高更明显，说明原位聚合法制备的尼龙/芳纶纤维复合材料中其界面性能得到大大的改善。尼龙/芳纶纤维复合材料具有优良的力学性能和耐热性，能广泛的应用于汽车工业和电子电气工业中，尤其是需要耐高温材料的领域中。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种尼龙复合材料，其特征在于：包含以下重量份的组分：
尼龙盐 100份，
芳纶纤维 1-13份，
封端剂 0.1-1份，
纳米蒙脱土 0.2-1份，
催化剂 0.1-0.6份，
去离子水 30-60份；
所述的尼龙盐选自尼龙7T盐、尼龙8T盐、尼龙11T盐、尼龙12T盐、尼龙7I盐、尼龙8I盐、尼龙11I盐或尼龙12I盐中的一种以上；
所述的芳纶纤维选自直径为10-14μm、长度为1mm的短切芳纶1313纤维或芳纶1414纤维的一种以上；
所述的尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称取以下重量份的各组分原料：100份的尼龙盐、1-13份的芳纶纤维、0.1-1份的封端剂、0.1-0.6份的催化剂，并将以上组分加入到高压反应釜内；
（2）然后称取30-60份的去离子水、0.2-1份的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到步骤（1）中的高压反应釜中；
（3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150-300℃，压力达到1.5-3MPa后进行恒压反应；然后将高压反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，高压反应釜内温度不超过330℃。
2.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述的芳纶纤维为5-10份。
3.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述的封端剂为0.3-0.5份。
4.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述的纳米蒙脱土为0.5-1份。
5.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述的催化剂为0.2-0.5份。
6.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述的去离子水为40-50份。
7.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述的封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐。
8.根据权利要求1所述的尼龙复合材料，其特征在于：所述的催化剂为磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种以上。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）称取以下重量份的各组分原料：100份的尼龙盐、1-13份的芳纶纤维、0.1-1份的封端剂、0.1-0.6份的催化剂，并将以上组分加入到高压反应釜内；
（2）然后称取30-60份的去离子水、0.2-1份的纳米蒙脱土并将其溶于去离子水中，制备成溶液，把制备的溶液至于超声下搅拌1-2小时，然后加入到步骤（1）中的高压反应釜中；
（3）用氮气置换高压反应釜内的空气至少三次，然后通入氮气作为反应保护气；升温至150-300℃，压力达到1.5-3MPa后进行恒压反应；然后将高压反应釜内压力泄压至常压，出料，在反应过程中，高压反应釜内温度不超过330℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中恒压反应时间为1-3小时。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，通过释放高压反应釜内水蒸气的办法保持反应压力在1.5-3MPa。
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