CN101074316A - 一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法 - Google Patents

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一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法，其步骤依次是：(1)尼龙相容增韧剂的制备，按比例称取马来酸酐、硫化剂双二五、接枝助剂，加入稀释剂，搅拌均匀并冷却到常温，制成混合液；按配比将乙烯－辛烯共聚物、聚丙烯、混合液用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到了尼龙相容增韧剂；(2)母料的制备，按照比例将尼龙相容增韧剂、乙烯－辛烯共聚物、阻燃剂、分散剂、抗氧化剂、加工助剂、尼龙用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到阻燃超韧复合改性尼龙母料，它能减少工时，提高生产效率高，使用方便，节约能耗，降低成本。

Description

一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法
技术领域
本发明涉及尼龙材料的改性技术领域，这种母料具有阻燃、超韧的双重功能，把它与纯尼龙按比例混合均匀后，直接可以生产阻燃超韧尼龙制品，使尼龙避免二次加工所造成降解影响，这就更广泛适用于有阻燃要求，又要有耐候、耐低温条件的汽车、电器等部件上的使用。
背景技术
尼龙PA具有强韧、耐磨、耐油及化学稳定性等优点，并且品种繁多，具有尼龙PA6、尼龙PA66、尼龙PA1010、尼龙PA11、尼龙PA12、及共聚物尼龙PA410、尼龙PA610、尼龙PA6/66等等，是五大工程塑料中应用领域和销售最多的之一。但是不足之处是一般品级的尼龙PA吸水率较大，干湿性能差异变化较大，尤其是在低温环境下冲击强度较低，且缺口敏感强，尺寸稳定性差。为了满足应用，国内外已经开发出多种新的复合品种，如增强PA、增韧PA、阻燃PA和合金系列。
随着家用电器、汽车部件、太阳能电池装置推广使用，很多应用场合需要使用到阻燃和增韧的尼龙工程塑料。我们知道，为了阻燃，在尼龙PA中需要添加阻燃剂，而阻燃剂的加入，会影响尼龙PA的韧性方面性能，为了增加韧性，需要在尼龙PA中舔加弹性体如POE、EPDM、ESBS、EVA或MAS，但是，韧性添加剂的加入，也会影响PA体系的阻燃性。特别是尼龙PA进行增韧和阻燃改性处理，需要进行多次的融化，会造成能耗大、尼龙降解分解、成本高、某些性能下降等缺陷，也很不合理。
虽然，已有一些对尼龙PA进行阻燃增韧改性工艺方法技术报道，如《韧性阻燃尼龙-6的研制》(塑料科技，1997，6：51-53)，它工艺包括：弹性体-g-MAH接枝工艺得到弹性体，按一定比例称取尼龙6树脂、十溴联苯醚、三氧化二锑、接枝弹性体、抗氧化剂1010、白油，在一定温度下经过高速混合机混合，放入到烘箱中烘8小时，烘箱温度控制在90～100℃，再在双螺杆机中挤出，经过冷却后牵行切粒，得到韧性阻燃尼龙-6，其缺陷在于生产制品时，又要重新烘料等工艺，对尼龙来讲，造成两次加工降解的可能。弹性体如果采用POE弹性体，在接枝率较低，使用POE比例较大的情况下，容易出现PA与POE体系分层现象，会直接影响改性后尼龙性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述缺陷而提供一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法，它能节约工时，降低能耗，提供一种阻燃超韧复合改性尼龙母料。
本发明解决上述技术问题的技术方案件是这样的，该母料生产方法：首先是制备尼龙增韧相容剂，再把尼龙增韧相容剂与阻燃体系配置，制造成具有双重功能的阻燃超韧复合改性母料。具体生产方法，其步骤依次是：
(1)尼龙相容增韧剂的制备：
混合液的配置：按比例1～2∶0.05～0.1∶0.1～0.2称取马来酸酐(MAH)、硫化剂双二五(DTBH)、接枝助剂(CB)，在60～70℃下搅拌均匀，再加入15～30份的稀释剂，搅拌均匀并冷却到常温，制成混合液；
尼龙相容增韧剂制备：按配比65～90∶10～35∶10～30将乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物(POE)、聚丙烯(PP)、混合液彻底混合均匀后，在140～180℃下用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到了含POE、PP-g-MAH、CB的尼龙相容增韧剂；
(2)母料的制备：
按照母料比例配方，将尼龙相容增韧剂、乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物、阻燃剂、分散剂、抗氧化剂、加工助剂、少量尼龙混合均匀后，用往复式或旋转销钉混练挤出造粒机进行挤出造粒，得到阻燃超韧复合改性尼龙母料。挤出机温度在140～220℃，转速在10～60转/分。
母料比例配方为：
尼龙相容增韧剂    70～80份
乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物    20～30份
阻燃剂    70～135份
分散剂    0.5～1.5份
抗氧化剂    1～3份
加工助剂    1～3份
尼龙    1～5份。
所述的母料的制备装置还可以采用往复式或旋转销钉混练挤出造粒机组。
所述的母料的制备双螺杆挤出机挤出温度一区140～160℃，二区165～180℃，三区175～185℃，四区190～200℃，五区200～220℃。螺杆转速10～60转/分。
所述的阻燃剂采用主阻燃剂和辅助阻燃剂结合方法，主阻燃剂采用十溴二苯乙烷，或三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺盐，70～90份；辅助阻燃剂采用三氧化二锑或红磷、硼酸锌，10～45份。深色、黑色母料用红磷胶粒代替三氧化二锑。
所述的分散剂为硬脂酸或其盐类。
所述的抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。
所述的加工助剂采用油酸酰胺或芥酸酰胺或EBS润滑剂。
所述的接枝助剂为苯乙烯、己内酰胺或单马来酸酯。
所述的稀释剂采用丙酮或丁酮。
所述的尼龙PA采用尼龙PA6或尼龙PA66、尼龙PA1010、及共聚物尼龙PA410、尼龙PA610、尼龙PA6/66或玻纤增强尼龙PA6、玻纤增强尼龙PA66、玻纤增强尼龙PA66/6或PA6/PA66。
与现有技术相比，采用专对尼龙改性要求，制造具有双功能母料，本发明的优点在于：从多种弹性体中采用POE弹性体，发挥其价格和性能优势，采用POE、PP-g-MAH和CB助剂协同作用，增强了POE与PA的相容性，使弹性体POE能更好地分散于尼龙PA体系中，提高增韧剂与尼龙PA结合力，有效改善尼龙PA增韧效果，适合采用超量增韧的母料形式，结合采用超量十溴二苯乙烷等作为主阻燃剂体系，添加辅助阻燃剂三氧化二锑等制成母料，使材料到制品的生产工艺方法更加合理，生产效率高，降低成本，而母粒使用方便，节约能耗，避免尼龙PA二次加工的降解而降低性能。
附图说明
图1流程示意图；
图2反应机理示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例子1
一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法，其步骤依次为：
(1)尼龙增韧相容剂的制备，按1.5∶0.1∶0.2称取马来酸酐MAH、硫化剂双二五DTBH、接枝助剂CB，在65℃下搅拌均匀，再加入20份的稀释剂丁酮，搅拌均匀并冷却到常温，制成混合液，其中马来酸酐MAH市售，硫化剂双二五DTBH市售，接枝助剂CB市售苯乙烯、己内酰胺或单马来酸酯的一种；按配比85∶15∶15将乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、聚丙烯PP、混合液在160℃下用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到了含POE、PP-g-MAH、CB的尼龙相容增韧剂；
(2)母料的制备，按照母料比例将尼龙相容增韧剂、乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、阻燃剂、分散剂、抗氧化剂、加工助剂、尼龙PA用往复式挤出造粒机组进行挤出造粒，得到阻燃超韧复合改性尼龙母料，挤出机温度在140～220℃，转速在30转/分；其中，母料的挤出机挤出温度一区140～160℃，二区165～180℃，三区175～185℃，四区190～200℃，五区200～220℃。
上述比例为：
尼龙相容增韧剂 75份
乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE 25份
十溴二苯乙烷 80份
三氧化二锑 20份
辅助阻燃剂硼酸锌 15份
分散剂硬脂酸 1份
受阻酚类抗氧剂 2份
EBS润滑剂 2份
尼龙PA6 3份
将本发明的母粒以35∶65比例与注射级国内尼龙PA6(岳化、粘度2.8)混合使用，获得改性后的尼龙PA-6材料性能如下：(测试结果)
  母料性能   指标   数据(自测)   比较测试
  比重：g/cm3熔融流动指数：10g/min   1.1～1.4≥0.2   1.42.16
  母料∶PA6＝35∶65   指标   数据(直配样条自测)   阻燃增韧PA料(配方相同)
  拉伸强度：MPa断裂伸长率：％抗弯强度：MPa冲击强度：KJ/m2阻燃性能   ≥35≥30≥50≥5V1～V0   40.5250.7262.829.43V0   40.2925.5061.6410.06V0
测试手段采用国家标准测试方法，表明改性后的阻燃增韧尼龙PA-6可以使塑料制品成为环保环境制品。
本发明的流程参见图1，反应机理参见图2，图中五种结构均与尼龙PA的PA-NH-可以相容，把上述能与尼龙很好结合的相容体系、和符合环保要求的阻燃体系通过双螺杆共混挤出切粒，制造成阻燃超韧复合改性尼龙母料(ZRCRMI-PA)。
实施例子2
一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法，其步骤依次为：
(1)尼龙相容增韧剂的制备，按1.7∶0.1∶0.2比例称取马来酸酐MAH、硫化剂双二五DTBH、接枝助剂CB，在60℃下搅拌均匀，再加入22份的稀释剂丁酮，搅拌均匀并冷却到常温，制成混合液，其中马来酸酐MAH市售，硫化剂双二五DTBH市售，接枝助剂CB市售苯乙烯、己内酰胺或单马来酸酯的一种；按配比75∶25∶20将乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、聚丙烯PP、混合液在140℃下用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到了含POE、PP-g-MAH、CB的尼龙相容增韧剂；
(2)母料的制备，按照母料比例将尼龙相容增韧剂、乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、阻燃剂、分散剂、抗氧化剂、加工助剂、尼龙PA用旋转销钉混练挤出造粒机组进行挤出造粒，得到阻燃超韧复合改性尼龙母料，挤出机温度在140～220℃，转速在30～45转/分；其中，母料的制备双螺杆挤出机挤出温度一区140～160℃，二区165～180℃，三区175～185℃，四区190～200℃，五区200～220℃。
上述比例为：
尼龙相容增韧剂 70份
乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE 20份
氰尿酸三聚氰胺盐MCA 90份
辅助阻燃剂红磷胶粒 35份
分散剂硬脂酸 0.5份
受阻酚类抗氧化剂 1份
EBS润滑剂 1份
尼龙PA6 1份。
实施例子3
一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法，其步骤依次为：
(1)尼龙相容增韧剂的制备，混合液按1.0∶0.05∶0.1比例称取马来酸酐MAH、硫化剂双二五DTBH、接枝助剂CB市售，在70℃下搅拌均匀，再加入18份的稀释剂丁酮，搅拌均匀并冷却到常温，制成混合液，其中马来酸酐MAH市售，硫化剂双二五DTBH市售，接枝助剂CB市售苯乙烯、己内酰胺或单马来酸酯的一种，为PA的一种低分子相容剂；按配比90∶10∶10将乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、聚丙烯PP、混合液在180℃下用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到了含POE、PP-g-MAH、CB的尼龙相容增韧剂；
(2)母料的制备，按照母料比例将尼龙相容增韧剂、乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、阻燃剂、分散剂、抗氧化剂、加工助剂、尼龙PA用往复式挤出造粒机组进行挤出造粒，得到阻燃超韧复合改性尼龙母料，挤出机温度在140～220℃，转速在15～18转/分；其中，母料的制备挤出机挤出温度一区140～160℃，二区165～180℃，三区175～185℃，四区190～200℃，五区200～220℃。
上述比例为：
尼龙相容增韧剂 80份
乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE 30份
十溴二苯乙烷 90份
三氧化二锑 25份
辅助阻燃剂红磷 20份
分散剂硬脂酸镁 1.5份
亚磷酸酯类抗氧剂 3份
EBS润滑剂或油酸酰胺 3份
尼龙PA6 5份。
实施例子4
一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法，其步骤依次为：
(1)尼龙相容增韧剂的制备，按1.7∶0.05∶0.1比例称取马来酸酐MAH、硫化剂双二五DTBH、接枝助剂CB，在60℃下搅拌均匀，再加入22份的稀释剂丁酮，搅拌均匀并冷却到常温，制成混合液，其中马来酸酐MAH市售，硫化剂双二五DTBH市售，接枝助剂CB市售苯乙烯、己内酰胺或单马来酸酯的一种；按配比65∶35∶30将乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、聚丙烯PP、混合液在140℃下用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到了含POE、PP-g-MAH、CB的尼龙相容增韧剂；
(2)母料的制备，按照母料比例将尼龙相容增韧剂、乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、阻燃剂、分散剂、抗氧化剂、加工助剂、尼龙PA用旋转销钉混练挤出造粒机组进行挤出造粒，得到阻燃超韧复合改性尼龙母料，挤出机温度在140～220℃，转速在30～45转/分；其中，母料的制备挤出机挤出温度一区140～160℃，二区165～180℃，三区175～185℃，四区190～200℃，五区200～220℃。
上述比例为：
尼龙相容增韧剂 70份
乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE 20份
氰尿酸三聚氰胺盐MCA 90份
辅助阻燃剂红磷胶粒 35份
分散剂硬脂酸 0.5份
抗氧化剂 1份
EBS润滑剂或油酸酰胺 1份
尼龙PA66 1份。

Claims (10)

1.一种阻燃超韧复合改性尼龙母料的生产方法，其步骤依次是：
(1)尼龙相容增韧剂的制备，按1～2∶0.05～0.1∶0.1～0.2比例称取马来酸酐MAH、硫化剂双二五DTBH、接枝助剂CB，在60～70℃下搅拌均匀，再加入15～30份的稀释剂，搅拌均匀并冷却到常温，制成混合液；按配比65～90∶35～10∶10～30将乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、聚丙烯PP、混合液在140～180℃下用双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到了尼龙增韧相容剂；
(2)母料的制备，按照母料比例将尼龙相容增韧剂、乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE、阻燃剂、分散剂、抗氧化剂、加工助剂、尼龙PA用混练挤出造粒机组进行挤出造粒，得到阻燃超韧复合改性尼龙母料，挤出机温度在140～220℃，转速在10～60转/分；
上述比例为：
尼龙相容增韧剂70～80份
乙烯-辛烯共聚茂金属弹性体聚合物POE 20～30份
阻燃剂70～135份
分散剂0.5～1.5份
抗氧化剂1～3份
加工助剂1～3份
尼龙PA1～5份。
2.根据权利要求1所述的生产方法，所述的母料的制备装置还可以采用往复式或旋转销钉式混练挤出造粒机。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的母料的制备螺杆挤出机挤出温度一区140～160℃，二区165～180℃，三区175～185℃，四区190～200℃，五区200～220℃。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的接枝助剂为苯乙烯、己内酰胺或单马来酸酯。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的阻燃剂采用主阻燃剂和辅助阻燃剂结合方法，主阻燃剂采用十溴二苯乙烷，或三聚氰胺MC或氰尿酸三聚氰胺盐MCA，70～90份；辅助阻燃剂采用三氧化二锑或红磷、硼酸锌，10～45份。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的分散剂为硬脂酸或其盐类。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的加工助剂采用EBS润滑剂或者油酸酰胺或芥酸酰胺。
9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的稀释剂采用丙酮或丁酮。
10.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的尼龙PA采用尼龙PA6或尼龙PA66、尼龙PA1010、及共聚物尼龙PA410、尼龙PA610、尼龙PA6/66或玻纤增强尼龙PA6、玻纤增强尼龙PA66、玻纤增强尼龙PA66/6或PA6/PA66。
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