CN102477219A - 一种耐高温半芳香族尼龙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半芳香耐高温尼龙及其制备方法,将75-95份的尼龙盐、0.2-0.8份的封端剂、0.1-0.6份的催化剂、0.5-1份的抗氧剂、0.1-0.5份润滑剂、30-50份的去离子水加入到搅拌高压聚合釜中,在高压搅拌反应釜中合成的耐高温尼龙预聚物,将此预聚物先后两次通过双螺杆挤出机进行熔融挤出,提高了脱挥效率,缩短了增粘时间,同时可以使反应釜内的高粘度聚合物顺利出料;先后采用不同的挤出温度,防止了预聚物的高温降解。此法制得的耐高温尼龙的特性粘度高于现有方法制得的聚合物的特性粘度,因此得到的尼龙具有更好的机械性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成和加工领域,涉及一种耐高温半芳香族尼龙及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的发展,尤其是在电子电器行业中表面贴装技术(SMT)的发展,对仪器基础材质的温度要求也越来越高;同时,汽车行业中要求提高发动机效率,大幅度减少汽车油耗量和尾气排放量,而解决这一问题的重要措施之一是采用轻质材料使汽车轻量化,而轻量化的主要结构部件位于发动机周边,这就要求所用材料即轻又耐高温、高强度、尺寸稳定、耐药品等性能。半芳香族尼龙成为较为理想的材料之一。
半芳香族尼龙是由带芳环的二元胺或二元酸与脂肪族二元酸或二元胺经过缩聚制备得到的,并以其优越的耐热性、力学性能、低吸水率和较好的性价比,成为介于通用工程塑料尼龙和耐高温塑料聚醚醚酮(PEEK)之间的耐热性能高的树脂,主要用于汽车和电气电子行业。目前,半芳香族尼龙主要的产品有:PA6T、PA6I、PA9T、PA10T、MXD6、PA6T/6I、PA6T/66、PA6T/6等。
专利US4022756、US6133406、US560167、US6156869、US4663166、CN200610147385、US566328、CN200610147391、US4246395等都公开了半芳香族尼龙的制备方法。在这些制备工艺中,大多采用先制备预聚物,再将预聚物经固相增粘以提高尼龙分子量得到最终需要的耐高温尼龙。如专利US6133406公开的一种聚合半芳香族聚酰胺的工艺流程,首先以水作为溶剂在较低温度下合成特性粘度低的预聚物,再将预聚物通过固相增粘装置制备较高特性粘度的预聚物,然后用挤出机熔融挤出增粘得到高特性粘度的聚合物。这一工艺环节较多,涉及装置庞大,且固相增粘脱挥效果不好,耗时长,增粘效果不好,最终得到的终聚物的粘度较低。专利US6156869中公开了一种聚合工艺,在该工艺中,得到预聚物后,通过长时间的反应来得到分子量较高的半芳香族尼龙,这一工艺因终聚物的粘度偏大、对反应装置的搅拌能力要求高,流动性差,会引起出料失败,从而影响产品的性能和品质。
发明内容
为了克服在制备半芳香族尼龙在生产造粒、不同半芳香族尼龙之间共混或与其他尼龙共混时,存在脱挥困难,反应时间长,反应装置复杂,出料困难、无法切粒等缺点,本发明提供一种耐高温半芳香族尼龙的制备方法;该方法具有脱挥效果好、反应时间短、操作方便、生产效率高,成本低等特点,制得的半芳香族尼龙粘度高,耐高温性能好,在机械性能方面具有明显的优势。
本发明的技术方案如下:
一种耐高温半芳香族尼龙,由以下组分及重量份数制备:
尼龙盐 75-95份
封端剂 0.2-0.8份
催化剂 0.1-0.6份
抗氧剂 0.5-1.0份
润滑剂 0.1-0.5份
去离子水 30-50份。
所述的尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙6I盐、尼龙9T盐、尼龙9I盐、尼龙10T盐、尼龙10I盐、尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙1010盐、尼龙12盐、尼龙610盐、尼龙612盐尼龙11盐中的一种或几种。
所述的封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸、邻苯二甲酸酐;
所述的封端剂优选苯甲酸。
所述的催化剂选自亚磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌或它们之间的组合,优选次亚磷酸钠。
所述的抗氧剂为抗氧剂P-EPQ、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1076;
所述的抗氧剂优选主抗氧剂1098和辅助抗氧剂168。
所述的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、高分子量聚硅氧烷及其硅酮类复合物或聚乙烯蜡、聚丙烯蜡等高分子蜡类润滑剂。
所述的润滑剂优选硬脂酸钙、硬脂酸锌。
一种制备上述耐高温半芳香族尼龙的方法,包括以下步骤:
(1)预聚反应:按上述的重量份数称取各组份原料并将其加入到搅拌高压聚合釜中;用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入氮气或氩气等惰性气体作为保护气,优选使用氮气作为保护其他升温至130~260,压力升至1.5~3.0MPa时,开始保压,其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力在1.5~3.0MPa,恒压反应时间为1.0~3.0h,;之后降压至常压,在升压过程中继续加热升温,维持温度不高于280℃;
(2)将上述步骤(1)中制得的预聚物通过双螺杆挤出机熔融挤出;
(3)将上述步骤(2)中挤出得到的预聚物再次通过双螺杆挤出机,进行熔融挤出以提高聚合物的粘度,减小聚合物分子量的分布空间,得到耐高温半芳香族尼龙聚合物。
所述的升温速率为每分钟10℃~20℃。
所述的升压时间为30-50分钟。
所述的保压后反应时间优选1.5-2.5h。
所述的步骤(1)中所得预聚物的特性粘度为[η]=0.1~0.2dl/g。
所述步骤(2)中挤出机的挤出温度为200-250℃,优选210-240℃,双螺杆挤出机的温度为:一区210-220℃;二区220-230℃;三区230-240℃;四区230-240℃;五区230-240℃;六区215-230℃;机头温度160-180℃,螺杆转速为160-180r/min,停留时间为1-3min,为此时得到的预聚物的特性粘度[η]为0.5~0.8dl/g。
所述步骤(3)中挤出机的挤出温度范围是270-335℃,其中挤出机各段温度为:一区270-285℃;二区285-300℃;三区300-315℃;四区315-325℃;五区325-335℃;六区325-335℃;机头温度为180-190℃;螺杆转速为100-130r/min;停留时间为2-4min。最后挤出得到的半芳香族尼龙的特性粘度[η]为1.40~1.70dl/g。
所述步骤(2)和步骤(3)中的双螺杆挤出机可以选用两台挤出机串联使用,也可以在两个步骤中使用一台挤出机,优选使用一台挤出机。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
1、本发明克服了现有聚合技术中存在的耐高温尼龙在固相聚合中粘度提升幅度较小,最终的产品粘度较低的不足,同时也克服了一些操作中出现聚合釜内终聚物粘度较大,流动性差,出料困难的缺点;通过将物料两次通过螺杆挤出机进行熔融挤出的方法,即达到了较大幅度的提高了聚合物的粘度,又可以做到顺利出料,方便操作的进行和持续化生产;
2、本发明方法,通过两次经过双螺杆挤出机,可以有效地缩小了聚合物的分子量分布空间,提高了聚合物的各项性能;
3、本发明方法可以防止预聚物在高温下的分解,提高了脱挥效率,缩短了增粘时间;
4、本发明所述方法生产的聚合物,在未添加其他增强助剂的情况下,其力学性能相对于其他半芳香族尼龙有很大的提高,扩大了该聚合物在工业生产中的应用,尤其是在汽车工业和电子电气工业中的应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例和对比例中的特性粘度是用以下方法测定的。
将需要测试的半芳香族尼龙样品溶于浓硫酸中,得到浓度为0.05、0.1、0.3、0.5或1.0g/dl的聚合物溶液,在25℃下测试每个样品溶液的比浓对数粘度hrln。
hrln=[ln(t/t0)]/C ( dl/g)
式中:
t0表示溶剂的流过粘度计的时间(秒),
t表示样品溶液的流过时间(秒),
C表示样品溶液中样品的浓度。
将hrln的数据外推至浓度为0的范围内(外推到浓度C=0时得到[h]还是在0以内的一个区间内可以得到[h]?请给出确切的说明),即可得到样品的特性粘度[h]。
以下实施例中所涉及的份数均按重量份数计算。
实施例1
将55份尼龙6T盐、20份尼龙6I盐,10份尼龙66盐,35份去离子水,0.5份苯甲酸、0.2份次亚磷酸钠、0.4份抗氧剂1098和0.1份辅助抗氧剂168、0.2份硬脂酸钙加入到高压搅拌反应釜中;待原料加入反应釜后,用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入0.2MPa压力的氮气作为保护气,以每分钟10℃的升温速率快速升温至150℃,在50分钟内将压力升至2.0MPa,开始保压,反应时间为1.5h;其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力恒定;之后降压至常压,在反应过程中,釜内温度不高于280℃。此时预聚物的特性粘度[η]为0.17dl/g。
将预聚物通入双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的温度为:一区210℃;二区220℃;三区235℃;四区240℃;五区240℃;六区230℃;机头温度160℃,螺杆转速为160r/min,停留时间为3min,此时得到的物料的特性粘度为[η]=0.69dl/g。
将挤出的粒料再一次投入双螺杆挤出机中进行挤出造粒,双螺杆挤出机的温度为:一区270℃;二区285℃,三区300℃;四区315℃;五区330℃;六区330℃;机头温度为180℃,螺杆转速为100r/min,停留时间为3min。得到的尼龙6T/6I的共聚物的特性粘度为[η]=1.53dl/g,熔点为312℃。
实施例2
将55份尼龙6T盐、20份尼龙6I盐,10份尼龙6盐,35份去离子水,0.6份苯甲酸、0.4份次亚磷酸钠、0.5份抗氧剂1098和0.1份辅助抗氧剂168、0.3份硬脂酸钙等加入到高压搅拌反应釜中,待原料加入反应釜后,用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入0.5MPa压力的氮气作为保护气,以每分钟15℃的升温速率快速升温至180℃,在50分钟内将压力升至2.5MPa,开始保压,反应时间为2.5h;其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力恒定;之后降压至常压,在反应过程中,釜内温度不高于280℃。制得预聚物的特性粘度[η]=0.12dl/g。
将预聚物通入双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的温度为:一区215℃;二区230℃;三区240℃;四区240℃;五区240℃;六区230℃;机头温度170℃,螺杆转速为180r/min,停留时间为1min,得到的物料的特性粘度为[η]=0.67dl/g;
将上一步挤出得到的预聚物在此加入到双螺杆挤出机中,挤出机的挤出温度为:一区285℃;二区290℃,三区305℃;四区325℃;五区335℃;六区335℃;机头温度为180℃,螺杆转速为110r/min,停留时间为3min。第二次物料通过挤出机后得到的物料的特性粘度为[η]=1.59dl/g,熔点为308℃。
实施例3
将55份尼龙6T盐,20份尼龙6I盐,8份尼龙9T盐,35份去离子水,0.8份苯甲酸、0.8份次亚磷酸钠、0.8份抗氧剂1098和0.2份辅助抗氧剂168、0.5份硬脂酸钙等加入到高压搅拌反应釜中。待原料加入反应釜后,用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入0.6MPa压力的氮气作为保护气,以每分钟15℃的升温速率快速升温至180℃,在50分钟内将压力升至2.5MPa,开始保压,反应时间为2.5h;其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力恒定;之后降压至常压,在反应过程中,釜内温度不高于280℃。制得预聚物的特性粘度[η]=0.16dl/g。
将预聚物通入双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的温度为:一区220℃;二区230℃;三区230℃;四区235℃;五区240℃;六区220℃;机头温度175℃,螺杆转速为175r/min,停留时间为2min,得到的物料的特性粘度为[η]=0.71dl/g;
将上一步挤出得到的预聚物在此加入到双螺杆挤出机中,挤出机的挤出温度为:一区280℃;二区295℃,三区310℃;四区325℃;五区335℃;六区330℃;机头温度为180℃,螺杆转速为100r/min,停留时间为4min,得到的物料的特性粘度为[η]=1.70dl/g,熔点为323℃。
实施例4
将55份尼龙6T盐、20份尼龙6I盐,10份尼龙10T盐,45份去离子水,0.4份苯甲酸、0.5份次亚磷酸钠、0.7份抗氧剂1098和0.1份辅助抗氧剂168、0.4份润滑剂硬脂酸锌等加入到高压搅拌反应釜中。待原料加入反应釜后,用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入0.8MPa压力的氮气作为保护气,以每分钟15℃的升温速率快速升温至260℃,在50分钟内将压力升至2.0MPa,开始保压,反应时间为1.5h;其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力恒定;之后降压至常压,在反应过程中,釜内温度不高于280℃。制得预聚物的特性粘度[η]=0.15dl/g。
将预聚物通入双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的温度为:一区215℃;二区225℃;三区235℃;四区240℃;五区240℃;六区230℃;机头温度180℃,螺杆转速为180r/min,停留时间为1min,得到的物料的特性粘度为[η]=0.70dl/g;
将上一步挤出得到的预聚物在此加入到双螺杆挤出机中,挤出机的挤出温度为:一区285℃;二区300℃,三区315℃;四区325℃;五区335℃;六区335℃;机头温度为190℃,螺杆转速为130r/min,停留时间为2min,得到的物料的特性粘度为[η]=1.62dl/g,熔点为321℃。
实施例5
将55份尼龙6T盐,20份尼龙6I盐,10份尼龙1010盐,50份去离子水,0.7份苯甲酸、0.3份次亚磷酸钠、0.6份抗氧剂1098和0.1份辅助抗氧剂168、0.5份润滑剂硬脂酸锌等加入到高压搅拌反应釜中。待原料加入反应釜后,用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入0.5MPa压力的氮气作为保护气,以每分钟10℃的升温速率快速升温至130℃,在50分钟内将压力升至2.5MPa,开始保压,反应时间为2.5h;其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力恒定;之后降压至常压,在反应过程中,釜内温度不高于280℃。制得预聚物的特性粘度[η]=0.12dl/g。
将预聚物通入双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的温度为:一区210℃;二区225℃;三区235℃;四区240℃;五区235℃;六区225℃;机头温度170℃,螺杆转速为175r/min,停留时间为2min,得到的物料的特性粘度为[η]=0.52dl/g;
将上一步挤出得到的预聚物在此加入到双螺杆挤出机中,挤出机的挤出温度为:一区280℃;二区295℃,三区310℃;四区325℃;五区335℃;六区330℃;机头温度为190℃,螺杆转速为120r/min,停留时间为3min,得到的物料的特性粘度为[η]=1.55dl/g,熔点为306℃。
实施例6
将70份尼龙6T盐,20份尼龙66盐,30份去离子水,0.7份苯甲酸、0.4份次亚磷酸钠、0.6份抗氧剂1098和0.1份辅助抗氧剂168、0.4份润滑剂硬脂酸锌等加入到高压搅拌反应釜中。待原料加入反应釜后,用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入0.6MPa压力的氮气作为保护气,以每分钟15℃的升温速率快速升温至180℃,在50分钟内将压力升至2.3MPa,开始保压,反应时间2.0h;其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力恒定;之后降压至常压,在反应过程中,釜内温度不高于280℃。制得预聚物的特性粘度[η]=0.10dl/g。
将预聚物通入双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的温度为:一区220℃;二区230℃;三区235℃;四区235℃;五区240℃;六区230℃;机头温度165℃,螺杆转速为170r/min,停留时间为2min,得到的物料的特性粘度为[η]=0.50dl/g;
将上一步挤出得到的预聚物在此加入到双螺杆挤出机中,挤出机的挤出温度为:一区285℃;二区290℃,三区305℃;四区320℃;五区335℃;六区335℃;机头温度为190℃,螺杆转速为100r/min,停留时间为4min,得到的物料的特性粘度为[η]=1.50dl/g,熔点为307℃。
对比例1
将55份尼龙6T盐,20份尼龙6I盐,10份尼龙66盐,35份去离子水,0.5份苯甲酸、0.2份次亚磷酸钠、0.4份抗氧剂1098和0.1份辅助抗氧剂168、0.2份润滑剂硬脂酸锌等加入到高压搅拌反应釜中。用氮气置换釜内空气,最后维持釜内氮气压力为0.2MPa。升温至150℃保持恒温,压力升至2.5MPa,并开始保压,在反应后期通过放出反应釜中的水蒸汽来维持压力的恒定。进行反应1.5h,制得预聚物的特性粘度[η]=0.17dl/g。然后升温至310~315℃继续反应,在大约50min之后泄压至常压,然后将反应釜内充氮气出料,结果由于釜内的物料粘度太大,不能将物料排出反应器,出料失败,测得该方法制得的产品特性粘度为[η]=1.28dl/g,熔点为305℃。
对比例2
将55份尼龙6T盐、20份尼龙6I盐,10份尼龙66盐,35份去离子水,0.5份苯甲酸、0.2份次亚磷酸钠、0.4份抗氧剂1098和0.1份辅助抗氧剂168、0.2份润滑剂硬脂酸锌等加入到高压搅拌反应釜中。用氮气置换釜内空气,最后维持釜内氮气压力为0.2MPa。升温至150℃保持恒温,压力升至2.5MPa,并开始保压,在保压过程中通过放出反应釜中的水蒸汽来维持压力的恒定。反应进行1.5h后,此时预聚物的特性粘度[η]为0.17dl/g。预聚物在温度为100℃下减压干燥12h,并将其粉碎为粒径不大于2mm的颗粒。将此物料在240℃和氮气流通条件下进行固相增粘聚合6h,从而获得高温尼龙,其特性粘度为[η]=1.28dl/g,熔点为305℃。
通过该发明生产得到的耐高温尼龙的性能测试结果见下表:
性能项目 | 测试方法 | 单位 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 | 例6 |
熔点 | ISO 3146 | ℃ | 312 | 308 | 323 | 321 | 306 | 307 |
特性粘度 | ASTM D789 | dl/g | 1.53 | 1.59 | 1.70 | 1.62 | 1.55 | 1.50 |
拉伸强度 | ASTM D638 | MPa | 98.5 | 92.8 | 110.8 | 97.6 | 94.2 | 86.9 |
弯曲强度 | ASTM D790 | MPa | 158.6 | 145.2 | 182.4 | 160.4 | 165.1 | 138.9 |
弯曲模量 | ASTM D790 | MPa | 4882.2 | 5874.6 | 6825.9 | 6045.3 | 5381.2 | 4423.8 |
断裂伸长率 | ASTM D638 | % | 3.25 | 3.10 | 3.48 | 3.20 | 3.16 | 3.57 |
Izod缺口冲击强度 | ASTM D256 | KJ/m2 | 18.35 | 17.84 | 22.75 | 20.25 | 19.21 | 17.25 |
由上表可以看书该发明所得到的耐高温尼龙聚合物的力学性能优良,能够广泛应用于汽车工业和电子电气工业中,尤其适合用于需要耐高温材料的行业中。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温半芳香族尼龙,其特征在于:由以下组分及重量份数制备:
尼龙盐 75-95份
封端剂 0.2-0.8份
催化剂 0.1-0.6份
抗氧剂 0.5-1.0份
润滑剂 0.1-0.5份
去离子水 30-50份。
2.根据权利要求1所述的耐高温半芳香尼龙,其特征在于:所述的尼龙盐选自尼龙6T盐、尼龙6I盐、尼龙9T盐、尼龙9I盐、尼龙10T盐、尼龙10I盐、尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙1010盐、尼龙12盐、尼龙610盐、尼龙612盐尼龙11盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的耐高温半芳香尼龙,其特征在于:所述的封端剂为苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐。
4.根据权利要求1所述的耐高温半芳香尼龙,其特征在于:所述的催化剂选自亚磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸钠、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙、次亚磷酸锌或它们之间的组合。
5.根据权利要求1所述的耐高温半芳香尼龙,其特征在于:所述的抗氧剂为抗氧剂P-EPQ、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1076。
6.根据权利要求1所述的耐高温半芳香尼龙,其特征在于:所述的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、高分子量聚硅氧烷及其硅酮类复合物或聚乙烯蜡、聚丙烯蜡。
7.一种制备权利要求1至6中任一所述的耐高温半芳香族尼龙的方法,其特征在于:包含步骤:
(1)预聚反应:按上述的重量份数称取各组份原料并将其加入到搅拌高压聚合釜中;用氮气置换釜内的空气至少三次,然后通入氮气或氩气作为保护气,优选使用氮气作为保护其他升温至130~260℃,压力升至1.5~3.0MPa时,开始保压,其中当反应体系中有大量水蒸气产生时,通过释放釜内的水分来维持压力在1.5~3.0MPa,恒压反应时间为1.0~3.0h,;之后降压至常压,在升压过程中继续加热升温,维持温度不高于280℃;
(2)将上述步骤(1)中制得的预聚物通过双螺杆挤出机熔融挤出;
(3)将上述步骤(2)中挤出得到的预聚物再次通过双螺杆挤出机,进行熔融挤出以提高聚合物的粘度,减小聚合物分子量的分布空间,得到耐高温半芳香族尼龙聚合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:升温速率为每分钟10℃~20℃;升压时间为30-50分钟;保压后反应时间优选1.5-2.5h。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中挤出机的挤出温度为200-250℃,优选210-240℃,双螺杆挤出机的温度为:一区210-220℃;二区220-230℃;三区230-240℃;四区230-240℃;五区230-240℃;六区215-230℃;机头温度160-180℃,螺杆转速为160-180r/min,停留时间为1-3min,为此时得到的预聚物的特性粘度[η]为0.5~0.8dl/g;所述步骤(3)中挤出机的挤出温度范围是270-335℃,其中挤出机各段温度为:一区270-285℃;二区285-300℃;三区300-315℃;四区315-325℃;五区325-335℃;六区325-335℃;机头温度为180-190℃;螺杆转速为100-130r/min;停留时间为2-4min;最后挤出得到的半芳香族尼龙的特性粘度[η]为1.40~1.70dl/g。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)中的双螺杆挤出机选用两台挤出机串联使用,或在两个步骤中使用一台挤出机。
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