CN104774454A - 一种耐高温尼龙pa66t材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温尼龙PA66T材料，由包含以下摩尔数的组分制成：10.00～13.20mol尼龙6T盐，8.00～11.00mol聚合物PA66，0.50～1.50mol封端剂，0.035～0.050mol成核剂，0.015～0.030mol催化剂，200～275mol溶剂。本发明还公开了上述耐高温尼龙PA66T材料的制备方法。该材料具有质轻、耐高温、机械强度高、尺寸稳定性优良等优点。

Description

一种耐高温尼龙PA66T材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子合成技术领域，尤其涉及一种耐高温尼龙PA66T材料及其制备方法。
背景技术
尼龙（聚酰胺）是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料，它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业，六十年来，在工程塑料的激烈竞争中稳步增长，其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。
随着工业发展需求，新设计发明的多数电机和会发热部件的罩壳存在一种采用耐高温高分子材料代替金属和热固性材料的趋势，虽然市场上出现了用塑料代替金属做了一些部件，一般的工程塑料具有金属性能，但某些产品会在高温下发生软化从而失去应有的性能，最终对生产运作产生严重问题和影响，耐高温尼龙在这种背景下应运而生，目前，耐高温尼龙材料有着广阔的空间和巨大的市场需求。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN102477219A公布了一种耐高温半芳香族尼龙及其制备方法，虽然所得材料具有一定的耐高温性，但合成后还需进一步增粘处理，因此工艺繁琐，成本相对较高。中国专利CN102911497A公布了一种耐高温尼龙，但其采用的是对尼龙进行加工改性，因此它得到的是一种耐高温尼龙复合材料。另外，很多专利文献报道的耐高温尼龙合成中，直接投入聚合单体进行聚合，这样可能会存在一个成盐不充分而导致出料有疙瘩的问题，从而影响粒子外观，甚至影响出料的连续性。
发明内容
为克服合成耐高温尼龙过程中成盐过程不充分，导致出料过程料条存在疙瘩节点等相关缺陷，本发明的目的是提供一种耐高温尼龙PA66T材料，具有质轻、耐高温、机械强度高、尺寸稳定性优良等优点的同时，还具有出料料条光滑（不存在疙瘩节点问题），连续性好，所得尼龙粒子外观理想的优点，更有利于工业化推广和日常的生产销售。
本发明的另一个目的是提供一种上述耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，该方法具有简单易行，绿色环保的优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种耐高温尼龙PA66T材料，由包含以下摩尔数的组分制成：
所述聚合物PA66的相对粘度为2.45±0.03，端胺基是38±3Meq/Kg-NH2，端羧基是80±3Meq/Kg-COOH，干切片含水率是≤1500mg/kg。
所述封端剂为苯甲酸、己二酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐等，优选苯甲酸或己二酸。
所述成核剂为硫酸钡、滑石粉、二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙，优选硫酸钡。
所述催化剂为次亚磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种或一种以上，优选次亚磷酸钠。
所述溶剂为去离子水。
本发明还提供了一种上述耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，包括以下步骤：
将干燥后的10.00～13.20mol尼龙6T盐、8.00～11.00mol PA66、0.50～1.50mol封端剂和0.015～0.030mol催化剂混合均匀，然后加入到高压聚合反应釜中，称取200～275mol溶剂和0.035～0.05mol成核剂溶液加入到高压聚合反应釜中，搅拌下充入保护气、抽真空，重复3次，最后预留0.03～0.10Mpa保护气；加热升温，待反应釜内压力为1.5～3.5MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压；继续升温，待反应釜内温度升至200～300℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应4～8小时；继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制釜内温度为310～360℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入0.3～1.2MPa保护气，出料得到耐高温尼龙PA66T材料。
所述干燥后尼龙6T盐是在温度为110～130℃的条件下干燥6～12小时，以充分除去其中的水分。
所述保护气为氮气、二氧化碳、氩气或氦气，优选氮气。
所述尼龙6T盐的制备方法包括以下步骤：
（1）将对苯二甲酸倒入去离子水中，充分搅拌，并加热到60-100℃；
（2）将己二胺倒入去离子水中，己二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1:1，并加热到60-100℃；
（3）将步骤（1）和步骤（2）两种原料混合反应，反应温度控制在60-90℃，反应终点调节PH到7.0；
（4）然后在20-35℃温度下冷却结晶，采用抽滤的方法收集尼龙6T湿盐；
（5）将步骤（4）尼龙6T湿盐干燥得到尼龙6T盐。
本发明同现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明在反应过程中直接加入尼龙盐，不存在原料成盐过程，避免出现成盐不充分导致出料料条疙瘩节点现象出现，使得粒料外观更理想，更利于销售。
2、本发明所提供的制备方法反应步骤简单，反应所用的设备成本低廉，同时反应条件较为温和无需高温高压，因此对设备的要求不是很高，且其能耗也较小，适合工业化推广生产。
3、本发明所用的溶剂为去离子水，没有毒性，来源广泛，绿色环保，对于减轻环境压力，保护环境方面具有极其重要的意义。
4、本发明所合成的耐高温尼龙PA66T材料具有机械强度高、尺寸稳定性的优点，在很多高温环境中可以取代金属。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
在以下的实施例中，采用以下检测方法：
熔点测试采用差示扫描热量计（DSC热分析仪）进行测试分析得到。
拉伸性能按ASTM D638-10测试，拉伸速率为5mm/min。
简支梁缺口冲击强度按ASTM D6110-10测试。
弯曲强度按ASTM D790-10测试，下压速度为1.25mm/min。
洛氏硬度按ASTM D785-08测试。
吸水性测试：
室温下，将试样放在干燥器内，干燥器底部放置一个盛有饱和食盐水溶液的烧杯，维持干燥器内相对湿度为75%，每过24h取出试样称重，记为Gi，(i=1，2，3，4…)，称重后的试样仍放回干燥器内。20天后，将试样放入烘箱内烘干(70℃，24h)，然后置于干燥器内冷却至室温称量试样，记为G0。按下述公式计算试样中的含水量(Wi)%，其中本发明中的吸水率一致计算10天后（240h）的吸水率：
Wi=(Gi-G0)／Gi×100%
以下所用的尼龙6T盐由己二胺和对苯二甲酸反应得到，具体合成步骤如下：
（1）将对苯二甲酸倒入去离子水中，充分搅拌，并加热到60-100℃范围内；
（2）将己二胺倒入去离子水中，己二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1:1，并加热到60-100℃范围内以使其完全溶解；
（3）将步骤（1）和步骤（2）两种原料混合反应，反应温度控制在60-90℃范围内，反应终点调节PH到7.0；
（4）然后在20-35℃温度下冷却结晶，然后采用抽滤的方法收集尼龙6T湿盐；
（5）将步骤（4）尼龙6T盐干燥即得到聚合所需的原料6T盐。
以下所用的聚合物PA66选自河南神马实业股份有限公司，相关参数如下：相对粘度：2.45±0.03，端胺基（Meq/Kg-NH2）：38±3，端羧基（Meq/Kg-COOH）：80±3，干切片含水率（mg/kg）：≤1500。
以下所用的干燥后尼龙6T盐是在温度为110～130℃的条件下干燥6～12小时，以充分除去其中的水分。
实施例1
按比例称量干燥后尼龙6T盐2823.4g（约合10mol），聚合物PA662263.5g（约合10mol），封端剂苯甲酸61.06g（约合0.5mol），催化剂次亚磷酸钠1.2896g（约合0.015mol）混合均匀并将其倒入高压聚合反应釜中，注入3.60kg去离子水（200mol）和成核剂硫酸钡溶液101.34g（质量分数为8.06%，0.035mol硫酸钡）于高压聚合反应釜中，开启搅拌装置，充入氮气进行抽真空，重复3次，以充分排除预留在反应釜内的空气，且预留0.03MPa氮气作为保护气。
通过循环导热油对反应釜进行加热升温，此时釜内压力随着上升，到反应釜内压力为1.5MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压，通过循环导热油继续升高反应釜温度，待反应釜内温度升温至200℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应8小时；
过后继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制反应釜温度为310℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入氮气使反应釜内压力为0.5MPa，出料，得到料条表面光滑的耐高温尼龙PA66T材料。
实施例2
按比例称量干燥后尼龙6T盐3726.88g（约合13.2mol），聚合物PA661991.88g（约合8.8mol），封端剂苯甲酸183.18g（约合1.5mol），催化剂次亚磷酸钙4.25（0.025mol），混合均匀并将其倒入高压聚合反应釜中，注入4.5kg去离子水（250mol）和成核剂滑石粉溶液143.8575g（质量分数为8.16%，0.045mol滑石粉）于高压聚合反应釜中，开启搅拌装置，充入氮气进行抽真空，重复3次，以充分排除预留在反应釜内的空气，且预留0.05MPa氮气作为保护气。
通过循环导热油对反应釜进行加热升温，此时釜内压力随着上升，到反应釜内压力为2.5MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压，通过循环导热油继续升高反应釜温度，待反应釜内温度升温至250℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应5小时；
过后继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制反应釜温度为340℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入氮气使反应釜内压力为0.7MPa，出料，得到料条表面光滑的耐高温尼龙PA66T材料。
实施例3
按比例称量干燥后尼龙6T盐3388.08g（约合12mol），聚合物PA661810.8g（约合8.0mol），封端剂乙酸60.05g（约合0.4mol），催化剂次亚磷酸钾2.0414g（0.020mol），混合均匀并将其倒入高压聚合反应釜中，注入4.95kg去离子水（275mol）和成核剂二氧化硅溶液39.7354g（质量分数为7.56%，0.05mol二氧化硅）于高压聚合反应釜中，开启搅拌装置，搅拌转速为60r/min，充入氮气进行抽真空，重复3次，以充分排除预留在反应釜内的空气，且预留0.10MPa氮气作为保护气。
通过循环导热油对反应釜进行加热升温，此时釜内压力随着上升，到反应釜内压力为3.0MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压，通过循环导热油继续升高反应釜温度，待反应釜内温度升温至270℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应6小时；
过后继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制反应釜温度为360℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入氮气使反应釜内压力为0.9MPa，出料，得到料条表面光滑的耐高温尼龙PA66T材料。
实施例4
按比例称量干燥后尼龙6T盐3105.74g（约合11mol），聚合物PA662489.85g（约合11mol），封端剂丙酸88.90g（约合1.2mol），催化剂磷酸镁7.88g（0.03mol），混合均匀并将其倒入高压聚合反应釜中，注入4.95kg去离子水（275mol）和成核剂碳酸钙溶液56.952g（质量分数为8.26%，0.047mol碳酸钙）于高压聚合反应釜中，开启搅拌装置，搅拌转速为45r/min，充入氮气进行抽真空，重复3次，以充分排除预留在反应釜内的空气，且预留0.09MPa氮气作为保护气。
通过循环导热油对反应釜进行加热升温，此时釜内压力随着上升，到反应釜内压力为3.5MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压，通过循环导热油继续升高反应釜温度，待反应釜内温度升温至300℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应4小时；
过后继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制反应釜温度为350℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入氮气使反应釜内压力为0.8MPa，出料，得到料条表面光滑的耐高温尼龙PA66T材料。
实施例1～4的性能测试结果如表1。
表1
通过对各实施例的性能测试结果可以看出，本发明制备的耐高温尼龙PA66T材料具有明显的耐高温、机械性能优良、吸水率低等优点，因此它可以取代金属材料广泛应用于一般高温环境中，另外合成出料连续性好，避免疙瘩节点现象的出现，有利于产品推广销售。
实施例5
按比例称量干燥后尼龙6T盐10.5mol，9mol聚合物PA66，封端剂己二酸0.9mol，催化剂亚磷酸钠0.02mol混合均匀并将其倒入高压聚合反应釜中，注入240mol去离子水和成核剂二氧化钛溶液0.04mol于高压聚合反应釜中，开启搅拌装置，充入二氧化碳进行抽真空，重复3次，以充分排除预留在反应釜内的空气，且预留0.03MPa二氧化碳作为保护气。
通过循环导热油对反应釜进行加热升温，此时釜内压力随着上升，到反应釜内压力为1.5MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压，通过循环导热油继续升高反应釜温度，待反应釜内温度升温至200℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应8小时；
过后继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制反应釜温度为310℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入二氧化碳使反应釜内压力为0.5MPa，出料，得到料条表面光滑的耐高温尼龙PA66T材料。
实施例6
按比例称量干燥后尼龙6T盐11.5mol，10.5mol聚合物PA66，封端剂邻苯二甲酸酐1.2mol，催化剂次亚磷酸镁0.03mol混合均匀并将其倒入高压聚合反应釜中，注入260mol去离子水和成核剂硫酸钡溶液0.05mol于高压聚合反应釜中，开启搅拌装置，充入氩气进行抽真空，重复3次，以充分排除预留在反应釜内的空气，且预留0.06MPa氩气作为保护气。
通过循环导热油对反应釜进行加热升温，此时釜内压力随着上升，到反应釜内压力为3.0MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压，通过循环导热油继续升高反应釜温度，待反应釜内温度升温至250℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应6小时；
过后继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制反应釜温度为340℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入氩气使反应釜内压力为0.7MPa，出料，得到料条表面光滑的耐高温尼龙PA66T材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温尼龙PA66T材料，其特征在于：由包含以下摩尔数的组分制成：
2.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料，其特征在于：所述聚合物PA66的相对粘度为2.45±0.03，端胺基是38±3Meq/Kg-NH2，端羧基是80±3Meq/Kg-COOH，干切片含水率是≤1500mg/kg。
3.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料，其特征在于：所述封端剂为苯甲酸、己二酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐，优选苯甲酸或己二酸。
4.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料，其特征在于：所述成核剂为硫酸钡、滑石粉、二氧化钛、二氧化硅或碳酸钙，优选硫酸钡。
5.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料，其特征在于：所述催化剂为次亚磷酸钾、亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌中的一种或一种以上，优选次亚磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的耐高温尼龙PA66T材料，其特征在于：所述溶剂为去离子水。
7.一种权利要求1至6任一所述的耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将干燥后的10.00～13.20mol尼龙6T盐、8.00～11.00mol PA66、0.50～1.50mol封端剂和0.015～0.030mol催化剂混合均匀，然后加入到高压聚合反应釜中，称取200～275mol溶剂和0.035～0.05mol成核剂溶液加入到高压聚合反应釜中，搅拌下充入保护气、抽真空，重复3次，最后预留0.03～0.10Mpa保护气；加热升温，待反应釜内压力为1.5～3.5MPa时，通过释放体系反应产生的水分实现对反应釜维持恒压；继续升温，待反应釜内温度升至200～300℃时，在保持反应釜压力不下降的前提条件下，反应4～8小时；继续升温且将反应釜内压力卸至常压，控制釜内温度为310～360℃，降低搅拌器转速，向反应釜内充入0.3～1.2MPa保护气，出料得到耐高温尼龙PA66T材料。
8.根据权利要求7所述的耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，其特征在于：所述干燥后尼龙6T盐是在温度为110～130℃的条件下干燥6～12小时。
9.根据权利要求7所述的耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，其特征在于：所述保护气为氮气、二氧化碳、氩气或氦气，优选氮气。
10.根据权利要求7所述的耐高温尼龙PA66T材料的制备方法，其特征在于：所述尼龙6T盐的制备方法包括以下步骤：
（1）将对苯二甲酸倒入去离子水中，充分搅拌，并加热到60-100℃；
（2）将己二胺倒入去离子水中，己二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1:1，并加热到60-100℃；
（3）将步骤（1）和步骤（2）两种原料混合反应，反应温度控制在60-90℃，反应终点调节PH到7.0；
（4）然后在20-35℃温度下冷却结晶，采用抽滤的方法收集尼龙6T湿盐；
（5）将步骤（4）尼龙6T湿盐干燥得到尼龙6T盐。
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