CN103781893A - 包含去污剂的洗衣剂组合物 - Google Patents

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Abstract

包含10-60重量%洗涤剂表面活性剂和0.1-10重量%去污剂的洗涤剂组合物，所述去污剂包含具有由(甲基)丙烯酸系、乙烯系和/或(甲基)丙烯酰胺基制备的骨架和连接在其上的二-和/或三-苯乙烯基侧基的水溶性加聚物。

Description

包含去污剂的洗衣剂组合物
技术领域
本发明涉及包含去污剂的各种洗涤剂和/或清洁组合物。它尤其涉及包含洗涤剂表面活性剂和去污聚合物(SRP)的组合物，去污聚合物为包含具有连接于其上的疏水性侧基的丙烯酸系(乙烯系)骨架的水溶性加聚物。
背景
想要制备具有每次洗涤降低剂量的洗衣剂组合物以进一步降低来自洗涤剂组合物的生产和分配的环境影响。因为它单位重量的高影响，有利地将SRP以降低的剂量包含在洗衣剂组合物中。已知基于聚酯化学的聚合物在碱性条件下水解，且这可使得它们在长期储存在洗衣剂组合物中后效果远不及预期。丙烯酸基聚合物不遭受水解，但它们在碱性条件下作为SRP的效力通常是差的。
GB1407013A中提出丙烯酸系聚合物用于待从使用它的酸性条件下沉积的洗衣漂洗调节剂中。认为在这种情况下，当漂洗水通过织物时，聚合物主要通过过滤停止于织物上。在碱性条件下，这些聚合物会具有足够的电荷以将它们驱逐出聚酯织物，因此沉积程度会不明显。类似的教导发现于US 3798169中，其描述了当应用于漂洗循环中时赋予去污的甲基丙烯酸/丙烯酸乙酯聚合物。
已知具有烷基乙氧基化物侧基的丙烯酸基共聚物在洗衣剂中用作增稠剂。例如参见EP217485、US4429097和EP859796。包括丙烯酸苯乙烯共聚物在内的丙烯酸系共聚物的其它用途描述于US 5820637和EP 0786517中。
三苯乙烯基甲基丙烯酸酯可以以商品名Sipomer SEM 25由Rhodia得到。这被描述为聚乙二醇甲基丙烯酸酯三苯乙烯基苯基醚。以下出版物描述了在可用于家庭护理或洗衣组合物的聚合物中使用该单体的理论选择。没有实际制得这类聚合物或者在这些文件中这类聚合物没有形成任何实例：WO 2010/046342、US 2010/0093929、US 2010/0004152、US2009/0197791、WO 2007/017098、US 2010/0120637、US 2008/0281064、US 2008/0255289、US 2007/0274942、FR 2853324、US 2007/0094809、US2006/0217285、US 2005/0097678、US 2005/0028293、US 2003/0050218、US 2002/0065208、US 2004/0038851、US 2006/0211594、US 2003/0109413和US 2009/0165216。
US 4240918在用于洗衣的氨基甲酸酯或聚酯中使用三苯乙烯基端基。聚氨酯和聚酯仅可使用有限的三苯乙烯基官能。
WO 2010/127809公开了包含具有带侧基的甲基丙烯酸链的梳型聚合物的清洁组合物，侧基包括具有10-30个EO单元的三苯乙烯基苯酚聚乙氧基化物(第6页第15行)。实施例6公开了使用三苯乙烯基苯酚20EO的聚合物。这是缩聚物。作为缩聚物，它在许多洗衣剂组合物中遭遇水解不稳定性。
US 7470290(Clorox)公开了通过将吸湿性聚合物应用于表面上而具有“下次清洁优点”的硬表面清洁组合物。该聚合物可包括甲基丙烯酸的三苯乙烯基苯酚封端的聚氧化乙烯酯(第20栏第57行和权利要求21)。
WO 2008/060997(Lubrizol)公开了一种提高具有疏水改性(甲基)丙烯酸系聚合物的表面活性剂组合物的临界胶束浓度(cmc)的方法。合适的疏水单元包含缔合单体三苯乙烯基苯酚聚乙氧基化(甲基)丙烯酸酯(第15页)。
WO 2005/092276(Noveon)公开了包含两性表面活性剂和酸溶胀性阳离子缔合聚合物的家庭护理产品，所述酸溶胀性阳离子缔合聚合物由氨基取代乙烯基单体、疏水性非离子乙烯基单体、缔合乙烯基单体(三苯乙烯基苯酚聚乙氧基化(甲基)丙烯酸酯)和半疏水性乙烯基表面活性剂单体组成。
WO 2004/024779(Noveon)公开了用于家庭护理组合物中的聚合物，其包含4个单体单元，后者包括可以为三苯乙烯基苯酚聚乙氧基化甲基丙烯酸酯的缔合乙烯基单体。
US 2003/0207988(Noveon)和US 2008/0045646公开了包含含有4个单体单元的缔合聚合物和交联剂的家庭护理配制剂(权利要求28)。这些单体中的一种可以为三苯乙烯基苯酚聚乙氧基化甲基丙烯酸酯(第69段)。
US 5721313(Rhone-Poulenc)公开了包含油包水聚合物乳液和交联剂的洗涤剂组合物，所述油包水聚合物乳液为四种单体的反应产物。单体“d”为烯属不饱和物质，其可以为三苯乙烯基苯酚聚氧化乙烯甲基丙烯酸酯(第3栏第35行)。
US 5650473(转让给Akzo)公开了疏水性苯乙烯共聚物的合成和用途。发现该疏水性共聚物特别可用于洗衣应用中。
仍需要包含SRP的洗衣剂组合物，其由于不存在不稳定的酯键而具有优异的水解稳定性，又在用于洗衣过程中时提供具有这类酯键作为其织物识别特色的一部分的SRP所特有的良好去污性能。
发明概述
根据本发明，提供包含10-60重量%表面活性剂体系和0.1-10重量%去污剂的洗涤剂组合物，所述去污剂包含具有丙烯酸系(乙烯系)骨架和连接在其上的二-和/或三苯乙烯基侧基的水溶性加聚物。
优选基团为三-苯乙烯基并借助包含8-100个氧化烯基团，优选氧化乙烯(“EO”)基团的间隔基团连接在骨架上。
优选去污剂的量占至少0.3重量%，更优选至少0.5重量%。
洗涤剂组合物可以为固体或液体。固体形式包括粉末、颗粒、压制片和大挤出颗粒。液体形式包括具有小于25重量%水的所谓非水液体，其通常包含在可溶性膜袋中以向洗涤过程直接投料，以及液体形式的自由流动液体，包括凝胶。含水碱性液体组合物是特别优选的，因为它们可充分利用本发明组合物中所用聚合物的碱稳定性与良好去污性的组合。
发明详述
洗衣剂组合物可以为固体或液体形式。液体可包含在液体中的一些固体颗粒；固体颗粒可以悬浮或者不悬浮于液体中。悬浮可例如通过外部结构剂或者借助高粘度实现。
当洗衣剂组合物为固体形式时，它优选进一步包含至少5重量%助洗剂体系。优选的助洗剂体系包含主要部分的碳酸钠。
当洗衣剂组合物为液体形式时，它优选能够在用生活用水稀释至少500倍时形成碱性洗涤液。
用于组合物的优选表面活性剂体系包含任选与乙氧基化醇非离子表面活性剂相混合的线性烷基苯磺酸盐。该组合物可进一步包含清洁聚合物，例如乙氧基化聚乙烯亚胺(EPEI)。它可进一步包含多种酶中的一种，例如蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶、脂肪酶、甘露聚糖酶，优选蛋白酶，并且可又进一步包含以下中的一种或多种：荧光增白剂、漂白剂、漂白催化剂、着色剂、香料、多价螯合剂、抗氧化剂、护理添加剂如聚硅氧烷、pH调节剂和缓冲剂。
用于洗涤剂组合物中的优选丙烯酸系SRP由以下单体制备：三苯乙烯基苯酚乙氧基化物甲基丙烯酸酯(TSPEOMA)或二苯乙烯基苯酚乙氧基化物甲基丙烯酸酯(DSPEOMA)、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(TBAEMA)、丙烯酸乙基己酯(EHA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(NNDMA)、丙烯酸羟乙酯(2-HEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(MAA)。
TBAEMA和EHA是疏水性单体，其可以以至多30摩尔%的次要量加入聚合物中以调整其溶解度。骨架优选为TSPEOMA的共聚物。TSPEOMA可以被DSPEOMA完全或部分取代。二-和三-苯乙烯基单体的量可从与2摩尔%一样小至50摩尔%变化，优选为至少5摩尔%。一些典型聚合物(以括号中的摩尔%)为：
1)TSPEOMA(5)，TBAEMA(20)，NNDMA(75)
2)TSPEOMA(20)，EHA(20)，NNDMA(30)，2-HEA(30)
3)TSPEOMA(40)，NNDMA(60)
4)TSPEOMA(40)，MAA(60)
5)TSPEOMA(20)，EHA(20)，MAA(60)
6)TSPEOMA(40)，MMA(30)，MAA(30)
7)TSPEOMA(36)，NNDMA(32)，MAA(32)
8)TSPEOMA(30)，NNDMA(30)，MAA(40)
包含丙烯酸系聚合物的洗衣剂组合物结合了在碱性环境中的预期增强稳定性与在包含棉和/或聚酯的织物上的意外好去污性和对多种污渍和布的去污力。
丙烯酸系骨架赋予聚合物溶解性。三苯乙烯基为不与表面活性剂相互作用的大疏水基团。它通过使用间隔基团保持远离骨架。间隔基团为氧化烯基团，通常为EO基的，且通常为8-100EO，例如16EO或25EO。它可以部分或完全为PO，或者任何低级烷氧基。聚合物为加聚物，且它们优选通过使包含TSP-EO的(甲基)丙烯酸酯的混合料，例如Sipomer25反应而制备。
乙烯/丙烯酸自由基聚合物可包含比现有技术三苯乙烯基氨基甲酸酯和聚酯实质性更多的三苯乙烯基。此外，本发明聚合物可将其它官能并入骨架中。其它骨架官能可以为阴离子的，例如羧酸、磺酸；非离子-亲水的，例如羟基、乙氧基；非离子-疏水的，例如甲基、月桂基、硬脂基；阳离子的，例如氨基、季铵。
在洗衣剂组合物中引入三苯乙烯基苯基结构部分作为水溶性或水分散性聚合乙烯系骨架上的官能侧基显示出对酶催敏感性污渍改进的初次去污力，对硬脂改进的初次去污力(唇膏)，对皮脂、唇膏的去污效果；即对领口污渍和草渍污渍增强的清洁性。
聚合物对聚酯和棉显示出效果。发现该聚合物提供相对于
Figure BDA0000470133510000051
SRN170—一种典型聚酯基SPR—改进的初次去污力和去污效果。相对于该SRP的改进是令人惊讶的。尽管预期基于丙烯酸酯加聚物的聚合物具有改进得多的稳定性，但认为它们与现有技术的不稳定但高性能聚酯基聚合物相比，还具有较低的去污性。
所述组合物的另一优点是该SRP似乎保持在织物界面上且不会如包含现有技术聚酯基聚合物的洗涤剂组合物的情况一样容易地通过表面活性剂体系除去。
现在通过以下非限定性实施例进一步描述本发明。
实施例
在实施例中，使用以下材料：
LAS酸为C12-14线性烷基苯磺酸。
脂肪酸为椰油酸。
SLES3EO为具有3摩尔EO的月桂醚硫酸钠。
NI7EO为C12-15醇乙氧基化物7EO，非离子
Figure BDA0000470133510000052
25-7(来自ShellChemicals)
MPG为单丙二醇。
NaOH为氢氧化钠(来自47%溶液)。
SRP为如表1所述去污聚合物。
香料为无油香料。
表1—SRP
Figure BDA0000470133510000061
去污指数(SRI)
任何污渍的强度可借助反射计根据污渍与干净布之间的差测量，得到关于各个污渍的ΔE*。它定义为ΔE*，并如下所示计算：
这可在污渍洗涤以前和以后测量以得到ΔE*bw和ΔE*aw。
SRI为除去多少污渍的度量，且通过以下表达式计算：
SRI=100-ΔE*aw
100的SRI意指完全的污渍去除。
表2给出适于向容量为6kg(约10升填充量)的标准欧洲前开口式自动洗衣机每次洗涤以20ml剂量给料的洗衣剂组合物的组成。
表2–洗衣剂组合物
原料 %固体
甘油 5.00
MPG 15.00
NI 7EO 12.74
LAS酸* 9.07
脂肪酸* 3.33
SLES 3EO 4.24
香料 2.43
SRP** 参见下文
Savinase ultra 1
水和次要成分 加至100
*将LAS酸和脂肪酸用47%NaOH中和。给出的量为酸。
**去污聚合物(SRP)以作为固体(而不是活性聚合物)给料而计算的量包含在组合物中。应当指出不是所有聚合物试样为100%聚合物。因此，效果比这些实验会显示出的更好。关于未反应单体的试验显示其为对所观察到的去污性能负责的聚合物组分。
SRP合成
用于组合物中的去污聚合物可使用本领域技术人员熟悉的技术生产。下面给出制备聚合物6的典型方法。
1)Soprophor TS/16与甲基丙烯酸酐反应制备甲基丙烯酸三酯(16EO)
表3
试剂 描述 分子量 摩尔 理论重量
Soprophor TS/16 Rhodia104376-75-2 1192 0.185 220.00
甲基丙烯酸酐97% Ald.S47713-199 154 0.221 35.13
乙酸钠 MFG6-17-09 1.28
MEHQ MFG6-17-09 0.38
合计 256.79
试剂如表3所述。
程序：
将Soprophor装入圆底烧瓶中并开始搅拌和加热。加入MEHQ和乙酸钠。当温度达到63℃时，从烧杯中缓慢加入20摩尔%过量酐。可发生温和放热—保持在70℃以下。设置为63-65℃。反应5小时。真空蒸馏产物后反应以使残余酸降至～1%。产物为三酯16EO。
2)共聚合成聚合物6
试剂和工艺步骤如表4所述。
表4
Figure BDA0000470133510000081
实施例1-4—在40℃下的初次去污力
洗涤条件
所用组合物
对比：洗衣剂基料+表2中给出的洗衣剂组合物
实施例1：洗衣剂基料+150ppm聚合物1
实施例2：洗衣剂基料+150ppm聚合物2
实施例3：洗衣剂基料+75ppm聚合物2
实施例4：洗衣剂基料+150ppm聚合物3
在这些实施例中，洗衣剂基料为表2中给出的浓缩水成液洗涤剂组合物，其以20ml剂量加入以得到0.4ml/l的活性洗液表面活性剂浓度。将SRP如实施例1-4所述加入其中。给出的值为包含实施例的去污聚合物的组合物与不具有任何去污聚合物的基料组合物中洗涤的监视器之间的去污指数差(95%置信度)。
实施例1
酶催污渍
Figure BDA0000470133510000092
脂肪污渍
聚酯上的唇膏       +1
聚酯上的Ragu       +1
聚酯上的羊毛脂30C  +4
实施例2
酶催污渍
棉上的草渍    +4
聚酯上的草渍  +3
脂肪污渍
聚酯上的羊毛脂30C  +3
聚酯上的Ragu       +1
实施例3
酶催污渍
棉上的颜料/油/牛奶(C10) +1
棉上的马铃薯淀粉(CS27) +2
棉上的草渍             +4
聚酯上的草渍           +2.5
脂肪污渍
聚酯上的唇膏       +1
聚酯上的Ragu       +1
聚酯上的30C羊毛脂  +2
实施例4
酶催污渍
Figure BDA0000470133510000101
脂肪污渍
棉上的颜料/油C09        +1
聚酯棉上的皮脂/颜料20D  +2
聚酯上的唇膏            +1.5
聚酯上的Ragu            +1.5
实施例5—预洗涤
洗涤条件
表2的洗涤剂组合物以20ml剂量给料。
与单独的基料相比，将布用基料加150ppm聚合物3洗涤4次。结果是与基料相比SRI改进95%。
聚酯上的脂肪污渍
Figure BDA0000470133510000112
棉上的脂肪污渍
唇膏    +15.5
皮脂    +4
实施例6—在30℃下的初次去污力
洗涤条件
Figure BDA0000470133510000113
Figure BDA0000470133510000121
表2的洗涤剂组合物以20ml剂量给料。结果是基料加150ppm聚合物3与基料相比SRI改进95%。
聚酯上的脂肪污渍
Figure BDA0000470133510000122
棉上的脂肪污渍
唇膏    +20
实施例7和对比例A
基料为表2的组合物。对比例A为具有150ppm Texcare SRN170聚酯基SRP的基料。实施例7为基料加150ppm聚合物3。
初洗
洗涤方案如实施例6。
在应用污渍以前将织物洗涤4次。
然后根据实施例6方案将织物预洗涤。
表2的洗涤剂组合物以20ml剂量给料。
预洗涤
根据实施例5。
结果
结果汇总于表5中。值为相对于不具有聚合物的基料的SRI改进。SRI差值显示实施例7与对比例A之间的差别。
表5
7 A SRI差值
初次 污渍 织物
唇膏 棉 20.0732 4.7145 +15.3587
唇膏 PE 6.57655 2.8643 +3.71229
皮脂 棉 2.18625 -1.0737 +3.25994
黄咖哩粉 棉 1.36168 0.0286 +1.33305
黄咖哩粉 PE 0.21386 0.2207 -0.0068
预洗涤 唇膏 棉 15.6487 3.7782 +11.8706
唇膏 PE 6.97499 6.1655 +0.80954
皮脂 棉 3.7041 0.9016 +2.80253
黄咖哩粉 棉 1.27766 -0.6242 +1.90185
黄咖哩粉 PE -0.14104 0.0199 -0.16098
实施例8—猪油染污的织物Tergo洗涤
方法
所有洗涤在30℃下使用24℉H的洗涤水进行。对于各配制剂进行6次重复洗涤—每盆一种。
污渍
棉：猪油+染料
聚酯：猪油+染料
阶段1：初次去污力和预洗涤
制备染污的PE织物试样。然后将这些染污试样在具有足够镇重物以构成30:1的液体:布比的Tergo中洗涤。该镇重物包含布，所述布稍后会被染污以用于试验的多次洗涤阶段。用于各配制剂的镇重物再用于该配制剂的6次重复洗涤中的每一次。
阶段2：多次洗涤去污力
在进行6次重复初次洗涤以后，将在镇重物中的预洗布以相同方式染污，然后用这些染污布(再次用相同的镇重物)，但用一些新的棉片和PE片以构成恰当的液体:布比而进行洗涤。结果汇总于表6中。
表6
预洗 初次
污渍=PE上的猪油 LSM SRI LSM SRI
对照-表面活性剂 51.6 51.8
对照聚合物SRN170 48.9 57.4
聚合物4 84.5 47.0
聚合物5 79.9 51.2
污渍=棉上的猪油
对照-表面活性剂 75.8 57.5
对照聚合物SRN170 66.6 55.8
聚合物4 74.9 52.3
聚合物5 65.4 57.8
聚合物4显示相对于表面活性剂对照(+18.3)，从初次至预洗涤(+22.6)的大的清洁差。
实施例9—具有EPEI的初次去污效果
表7–洗涤剂组合物9A和9B
9A 9B
原料 %固体 %固体
MPG 16.5 16.5
TEA 1.5 1.5
NI 7EO 6.0 6.0
LAS酸* 4.1 4.1
脂肪酸* 0.7 0.7
SLES3EO 2.8 2.8
Empigen BB 0 0.7
香料 1.1 1.1
SRP** 参见下文 参见下文
EPEI 0 2.6
水和次要成分 加至100 加至100
洗涤条件
表7的洗涤剂组合物9A或9B，以45ml剂量给料
40℃洗涤Miele FLA–初次去污力。
实施例显示对SRP技术的颗粒污渍去除的影响，将100ppm EPEI加入含有聚合物7或聚合物8的基料中。结果在表8中给出。
表8
Figure BDA0000470133510000151
实施例10—具有EPEI的预洗效果
洗涤条件
Figure BDA0000470133510000152
表7的洗涤剂组合物9A或9B，以45ml剂量给料。
将布用100ppm聚合物7和8洗涤2次。
实施例显示对SRP技术的颗粒污渍去除的影响，将100ppm EPEI加入含有聚合物7或8的基料中。结果在表9中给出。
表9
Figure BDA0000470133510000161

Claims (20)

1.一种包含10-60重量%洗涤剂表面活性剂和0.1-10重量%去污剂的洗涤剂组合物，所述去污剂包含具有由(甲基)丙烯酸系、乙烯系和/或(甲基)丙烯酰胺基制备的骨架和连接于其上的二-和/或三-苯乙烯基侧基的水溶性加聚物。
2.根据权利要求1的组合物，其为液体组合物。
3.根据权利要求2的组合物，其包含多于25重量%水。
4.根据前述权利要求中任一项的组合物，其在500倍于其自身重量的软化水中稀释时为碱性。
5.根据权利要求1的组合物，其为固体且包含至少5重量%助洗剂体系。
6.根据权利要求5的组合物，其为固体且其中所述助洗剂体系包含碳酸钠。
7.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述去污剂为包含2-50摩尔%的借助烷氧基间隔基团连接在聚合物骨架上的二和/或三苯乙烯基的聚合物。
8.根据权利要求7的组合物，其中所述聚合物包含至少3摩尔%三-苯乙烯基。
9.根据权利要求7或8的组合物，其中所述间隔基团包含平均8-100个，优选14-30个EO结构部分。
10.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述SRP由至少两种单体形成，所述单体选自三苯乙烯基苯酚乙氧基化物甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、丙烯酸乙基己酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸、丙烯酸。
11.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述聚合物包含磺化单体。
12.根据任何前述权利要求1的组合物，其进一步包含乙氧基化聚乙烯亚胺。
13.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含蛋白酶。
14.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含甜菜碱表面活性剂。
15.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含至少2重量%香料。
16.一种用于洗涤剂组合物的去污剂，所述试剂包含具有由(甲基)丙烯酸系、乙烯系和/或(甲基)丙烯酰胺基制备的骨架和连接于其上的二-和/或三-苯乙烯基侧基的水溶性加聚物。
17.根据权利要求16的去污剂，其中所述聚合物包含2-50摩尔%的借助烷氧基间隔基团连接在聚合物骨架上的二和/或三苯乙烯基。
18.根据权利要求17的去污剂，其中所述聚合物包含至少3摩尔%三-苯乙烯基。
19.根据权利要求18的去污剂，其中所述间隔基团包含平均8-100个，优选14-30个EO结构部分。
20.一种处理织物以赋予改进的去污的方法，所述方法包括将所述织物用去污剂处理，所述试剂包含具有由(甲基)丙烯酸系、乙烯系和/或(甲基)丙烯酰胺基制备的骨架和连接在其上的二-和/或三-苯乙烯基侧基的水溶性加聚物。
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