CN103772983B - 一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜 - Google Patents

一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于高分子材料技术领域的一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜。该薄膜包括如下重量份数的物质：40-90份聚酰亚胺，车前草提取物2-5份，偶联剂2-8份，3-15份金属粉和3-15份碳粉。本发明的聚酰亚胺薄膜导电性能好，柔软，透明度高，满足各种柔性导电电子元器件的要求，引入车前草提取物，进一步增加了聚酰亚胺薄膜的透光性，导电性能和柔韧度。

Description

一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜。
背景技术
由于高技术材料芳香族均苯型聚酰亚胺树脂具有不溶、难熔、最高级别的耐热性、耐寒性、抗氧化性、耐辐射性、耐化学性、良好的机械和电气特性，被广泛应用于诸多领域。例如航空航天材料、汽车材料、电子材料、信息记录与现代影像技术材料、现代纸业与太阳能电池等绿色能源领域的结构材料等。尤其是近几年来聚酰亚胺树脂越来越广泛的被用于信息传输与显示器件材料。例如，将聚酰亚胺导电填料涂覆到聚酰亚胺薄膜上构成光纤、透明电极膜及液晶取向层，获得了良好效果。
普通聚酰亚胺树脂具有很高的芳香环密度，易形成电荷转移络合物，因此造成其颜色较深使其薄膜呈黄褐色并严重影响其在可见光域的透光率，致使其难于应用于要求在可见光范围内有良好透明度的领域。
柔性电子可概括为是将有机或者无机材料电子器件制作在柔性或者可延性塑料或薄金属基板上的新兴电子技术。这种柔性显示屏具有包括时尚、超轻薄、可弯曲、可折叠、易携带、抗机械冲击等诸多优点，在工程设计方面也有很大的自由度，它可以广泛应用在消费电子产品、家居、穿戴式设备、商业广告等各领域，具有非常广阔的市场应用前景，将对人类的生活产生颠覆性影响。但是，目前的聚酰亚胺材料柔韧度不强，达不到上述设计要求的标准。
采用聚酰亚胺作为导电薄膜材料，其难点在于，金属组分难以溅射或者分散在聚酰亚胺高分子材料中，难以形成导电结构。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜。
一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜，包括如下重量份数的物质：40-90份聚酰亚胺，车前草提取物2-5份，偶联剂2-8份，3-15份金属粉和3-15份碳粉。
所述金属粉为铜，铁，镍，银包铜，铜包镍，银包镍中的一种或一种以上。
所述偶联剂为硅烷、钛酸酯或三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
所述聚酰亚胺的分子式为：
式中，Ar为
所述车前草提取物的提取方法为：将车前草晒干，粉碎，再用80％乙醇水溶液加热回流提取三次，合并三次提取液，减压浓缩至无醇味，浓缩液加水稀释成混悬液，再分别以石油醚，乙酸乙酯萃取，制得。
上述柔性导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将摩尔比为1∶(0.95-1.05)的含氟苯醚型芳香族二胺化合物与1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将金属粉和碳粉放在有机溶剂中，加入偶联剂，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的金属粉，碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，加入车前草提取物，转速调到2000rpm，继续搅拌1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
本发明的有益效果：本发明的聚酰亚胺薄膜导电性能好，柔软，透明度高，满足各种柔性导电电子元器件的要求，引入车前草提取物，进一步增加了聚酰亚胺薄膜的透光性，导电性能和柔韧度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种柔性导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将4283.3g1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯与1961.1g1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入30L间甲酚，搅拌均匀后，加入500mL异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将500g铜和500g碳粉放在10LN，N-二甲基乙酰胺中，加入300g硅烷，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的铜粉，碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，加入300g车前草提取物，转速调到2000rpm，继续搅拌1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
本实施例制备的聚酰亚胺薄膜厚度为40-45um，表面电阻7-8欧姆/平方厘米，拉伸强度为500Mpa，光芒透过截止波长到达400nm以下，全可见光光芒透过率到达80％以上。
实施例2
一种柔性导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将5044.2g4，4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯与1961.1g1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入42L间甲酚，搅拌均匀后，加入550mL异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将600g银和550g碳粉放在10LN-甲基吡咯烷酮中，加入320g钛酸酯，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的银粉，碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，加入320g车前草提取物，转速调到2000rpm，继续搅拌1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
本实施例制备的聚酰亚胺薄膜厚度为40-46um，表面电阻8-10欧姆/平方厘米，拉伸强度为550Mpa，光芒透过截止波长到达400nm以下，全可见光光芒透过率到达80％以上。
实施例3
一种柔性导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将5204.2g2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]二苯醚与1961.1g1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入43L间甲酚，搅拌均匀后，加入550mL异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将600g铜包镍和550g碳粉放在10L二甲亚砜中，加入320g三异硬脂酰基钛酸异丙酯，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的铜包镍，碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，加入320g车前草提取物，转速调到2000rpm，继续搅拌1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
本实施例制备的聚酰亚胺薄膜厚度为40-45um，表面电阻7-8欧姆/平方厘米，拉伸强度为520Mpa，光芒透过截止波长到达400nm以下，全可见光光芒透过率到达80％以上。
实施例4
一种柔性导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将6544.5g2，2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷与1961.1g1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入51L间甲酚，搅拌均匀后，加入550mL异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将600g铜包镍和550g碳粉放在10L二甲亚砜中，加入320g三异硬脂酰基钛酸异丙酯，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的铜包镍，碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，加入320g车前草提取物，转速调到2000rpm，继续搅拌1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
本实施例制备的聚酰亚胺薄膜厚度为40-45um，表面电阻7-9欧姆/平方厘米，拉伸强度为510Mpa，光芒透过截止波长到达400nm以下，全可见光光芒透过率到达80％以上。

Claims (6)

1.一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的物质：40-90份聚酰亚胺，车前草提取物2-5份，偶联剂2-8份，3-15份金属粉和3-15份碳粉；所述车前草提取物的提取方法为：将车前草晒干，粉碎，再用80％乙醇水溶液加热回流提取三次，合并三次提取液，减压浓缩至无醇味，浓缩液加水稀释成混悬液，再分别以石油醚，乙酸乙酯萃取，制得。
2.根据权利要求1所述一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述金属粉为铜，铁，镍，银包铜，铜包镍，银包镍中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述偶联剂为硅烷、钛酸酯或三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
4.根据权利要求1所述一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺的分子式为：
式中，Ar为
5.根据权利要求1所述一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)在室温下，将摩尔比为1∶(0.95-1.05)的含氟苯醚型芳香族二胺化合物与1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至190℃，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
(2)将金属粉和碳粉放在有机溶剂中，加入偶联剂，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800℃；
(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的金属粉，碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1-2h，加入车前草提取物，转速调到2000rpm，继续搅拌1-2h，制成膜液；
(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
6.根据权利要求5所述的一种透明柔性导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
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