CN103772167A - 一种2，2-二甲氧基丙烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2，2-二甲氧基丙烷的制备方法，该方法是将甲醇与丙酮混合后加入催化剂，在一定条件下进行反应，得到2，2-二甲氧基丙烷粗品；之后，通过萃取蒸馏，再精馏得2，2-二甲氧基丙烷成品。采用本发明，工艺简洁，能耗低，安全性高，据实验数据表明，收率可以达到90%以上，产品纯度在99%以上，能有效地提高产品质量。

Description

一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法。 
背景技术
    2，2-二甲氧基丙烷是重要中间体，传统的合成方法是以丙酮和甲醇为原料,在催化剂作用下经分子筛脱水得到2，2-二甲氧基丙烷，在这个步骤中大量的分子筛需再生，能耗成本高，另外，分子筛内含有产品及原料，造成原料成本高，反应总收率在85%左右。因此，在工艺生产过程中存在许多问题，无法满足高速发展的医药产品对中间体的需求。 
发明内容
本发明的目的是提供能耗低、收率高、产品质量高的一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法。 
本发明采取的技术方案是：一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法，其特征在于将甲醇与丙酮混合后加入催化剂，在一定条件下进行反应，得到 2，2-二甲氧基丙烷粗品；之后，通过萃取蒸馏，再精馏得2，2-二甲氧基丙烷成品。 
 所述的催化剂为硫酸、固体酸、分子筛A4中的一种,优先分子筛A4。 
 所述丙酮和甲醇和催化剂的重量比为：1︰1.8～3︰0.01～0.02。 
 所述在一定条件下进行反应，即温度在-25～25℃之间；反应时间为1～5小时。 
     所述的萃取蒸馏中的萃取剂为水。 
 采用本发明，工艺简洁，能耗低，安全性高，据实验数据表明，收率可以达到90%以上，产品纯度在99%以上，能有效地提高产品质量。 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。 
    一、实施例一 
在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶内加入甲醇500g,丙酮275g ,搅拌，降温至-15℃,加入分子筛A4的5g作为催化剂，过程中反应放热，需通盐水，保持温度在-15℃反应，取样约3小时反应完，粗品含量23%，过滤，母液中和去萃取蒸馏，再精馏得成品172.5g，产品纯度在99.3%，收率达91%；上述的化学反应式为：
  
Figure 2014100079738100002DEST_PATH_IMAGE001
    二、实施例二
在2000L反应釜内，投入甲醇900kg,丙酮500kg, 搅拌，降温至-25℃,加入分子筛A4的5Kg作为催化剂，过程中反应放热，需通盐水，保持温度在-25℃反应，取样约5小时反应完，过滤，粗品含量28%，母液中和去萃取蒸馏，再经精馏得成品364.6kg，产品纯度在99.4%，收率93%。化学反应式同实施例一。
三、实施例三 
在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶内加入甲醇500g,丙酮275g ,搅拌，降温至15℃,加入硫酸5g 作为催化剂，过程中反应放热，需通盐水，保持温度在15℃反应，取样约2小时反应完，粗品含量22.5%，过滤，母液中和去萃取蒸馏，再精馏得成品170g，产品纯度在99%，收率达90%。化学反应式同实施例一。
四、实施例四 
在2000L反应釜内，投入甲醇900kg,丙酮500kg, 搅拌，降温至-10℃,加入固体酸5Kg作为催化剂，过程中反应放热，需通盐水，保持温度在25℃反应，取样约1小时反应完，过滤，粗品含量27%，母液中和去萃取蒸馏，再经精馏得成品360.5kg，产品纯度在99.1%，收率92%。化学反应式同实施例一。

Claims (5)

1.一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法，其特征在于将甲醇与丙酮混合后加入催化剂，在一定条件下进行反应，得到 2，2-二甲氧基丙烷粗品；之后，通过萃取蒸馏，再精馏得2，2-二甲氧基丙烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法，其特征在于催化剂为硫酸、固体酸、分子筛A4中的一种,优先分子筛A4。
3.根据权利要求1所述的一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法，其特征在于丙酮和甲醇和催化剂的重量比为：1︰1.8～3︰0.01～0.02。
4.根据权利要求1所述的一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法，其特征在于在一定条件下进行反应，即温度在-25～25℃之间；反应时间为1～5小时。
5.根据权利要求1所述的一种 2，2-二甲氧基丙烷的制备方法，其特征在于萃取蒸馏中的萃取剂为水。
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