CN102079711A - 间硝基苯乙酮的制造方法 - Google Patents
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Abstract
间硝基苯乙酮的制造方法，步骤为：以苯乙酮为原料，使用选择性高的催化剂酮盐类、以浓硫酸为溶剂，在催化剂和浓硫酸作溶剂的作用下，苯乙酮与浓硫酸的反应，生成间硝基苯乙酮；将反应液迅速转移到冰水中，经离心机分离得到粗产品、粗品经甲醇重结晶，烘干得产品，离心分离残酸回收套用。采用直接硝化合成间硝基苯乙酮，最大限度地抑制邻对位硝基苯乙酮的生成，使产品得到纯化，解决了硝化过程中的碳化问题，减少了副产物的生成量，同时解决了分离废酸的综合利用问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产间硝基苯乙酮的制造方法。
背景技术
间硝基苯乙酮是化工、医药行业用途比较广泛的中间体之一。目前国内外合成工业路线有氯霉素生产废液提取法及间硝基苯乙苯的氧化法。氯霉素生产废液提取法是以废液为原料经浓缩、脱色、多次重结晶获得间硝基苯乙酮，该工艺问题是原料来源不足，产品质量低、成本高、环境污染大；以间硝基氯苄为起始原料，经格化反应生成间硝基乙苯，再经催化氧化生成间硝基苯乙酮，再经重结晶提纯得产品。该种工艺存在的问题是起始原料难得、反应条件比较苛刻、难度较大、环境污染严重。
国外的合成工艺路线有苯乙酮硝化和间硝基乙苯氧化法，但均存在着邻位、对位和间位硝基苯乙酮分离困难、产品纯度低、成本高、工艺复杂、废液处理难度大和污染严重等问题。
发明内容
本发明公开的间硝基苯乙酮的制造方法，就是为解决上述技术所存在的问题，而公开的一种更为简单而又科学的制造方法。主要包括：原料选择、制作工艺；其特征在于：1、原料选择 以苯乙酮为原料，使用选择性高的催化剂酮盐类、以浓硫酸为溶剂；2、制作工艺 采用直接硝化合成间硝基苯乙酮；在催化剂和浓硫酸作溶剂的作用下，苯乙酮与浓硫酸的反应，生成间硝基苯乙酮；将反应液迅速转移到冰水中，经离心机分离得到粗产品、粗品经甲醇重结晶，烘干得产品，离心分离残酸回收套用。优点是该技术最大限度地抑制邻对位硝基苯乙酮的生成，使产品得到纯化，解决了硝化过程中的碳化问题，减少了副产物的生成量，同时解决了分离废酸的综合利用问题。同时由于反应条件温和，不要高压、超低温或超高温生产，安全系数高。且原料易购、成本低、无污染。
附图说明
参见附图，图1是本发明的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明的技术特征作进一步说明。
参见附图，将98％的H2SO4和催化剂加入到反应釜内，启动搅拌，低温冷却至-8℃～-20℃，加入苯乙酮恒温，缓缓加入浓硝酸及浓硫酸组成的硝化剂，滴加过程中要控制温度在-8℃以下，持续搅拌20～40min，然后将反应物于搅拌状态下缓缓轻移到含有大量冰水的反应釜内冰解，转移过程中温度控制在20℃-30℃内；产物为固体，净水洗去酸性物，然后用甲醇重结晶，最后经过醇析得到纯度为≥99％的间硝基苯乙酮产品。离心后的稀酸循环使用或送往造纸厂、磷肥厂，因此整个生产环境较好，工艺简单，成本低、无污染。
该技术所得产品质量执行企业标准Q/320302MS02-2007。
检测项目 标准
外观 白色或淡黄色固体
纯度wt％ ≥99％
溶点(℃) 126～130
干燥失重(110℃) ≤1.0％
Claims (2)
1.间硝基苯乙酮的制造方法，主要包括：原料选择、制作工艺；其特征在于：(1)原料选择 以苯乙酮为原料，使用选择性高的催化剂酮盐类、以浓硫酸为溶剂；(2)制作工艺 采用直接硝化合成间硝基苯乙酮；在催化剂和浓硫酸作溶剂的作用下，苯乙酮与浓硫酸反应，生成间硝基苯乙酮；将反应液迅速转移到冰水中，经离心机分离得到粗产品、粗品经甲醇重结晶，烘干得产品。
2.根据权利要求1所述的间硝基苯乙酮的制造方法，其特征在于：所述的直接硝化合成反应的温度为-8℃～-20℃；所述的浓硫酸其浓度为98％；所述的转移反应物时的温度为20℃～30℃。
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2010
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