CN103765158B - 测定方法和测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于非接触性/非破坏性且简便地测定形成于被检体的表面的覆膜的膜厚,得到覆膜的组分的信息,分光装置(10)事先测定已知的被检体的分光数据,运算装置(22)对测定出的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,计算该特征量与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的膜厚和组分之间的关系,分光装置(10)测定所述被检体的分光数据,运算装置(22)对测定出的被检体的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,根据计算出的已知的被检体的分光数据的特征量与覆膜的膜厚和组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的膜厚和组分。

Description

测定方法和测定装置
技术领域
本发明涉及对形成于钢铁制品(steel products)的表面的氧化膜(oxide film)等的覆膜(film)的膜厚(thickness)和组分(composition)进行测定的测定方法和测定装置。
背景技术
热延钢板或厚板等钢铁制品是对板坯(slab)进行加热,压延到目标厚度后进行冷却而制造出的。在这样的加热、压延和冷却过程中,在钢板的表面形成了被称作鳞层(scale)的氧化膜。
该鳞层具有保护钢板的表面的功能。因此期望的是,钢板覆盖有膜厚均匀且附着性高的鳞层。此外,具有均匀的鳞层的钢板不仅在外观或涂覆性方面优异,而且由于鳞层难以剥离,因此在维护性方面也很优异。尤其是在利用激光来切断钢板的情况下,优选使钢板被黑色且附着性高的鳞层覆盖。
鳞层主要由氧化铁和添加元素的氧化物构成,其组分复杂,并由各种氧化态的物质的混合物构成。尤其是,关于构成鳞层的氧化铁,多形成为从钢板的表面侧依次形成有Fe2O3(三氧化二铁)、Fe3O4(四氧化三铁)、FeO(氧化亚铁)层的鳞层。不过,鳞层不一定成为明确分离的多层结构,鳞层往往形成为将它们混合而成的结构。
通常,在以四氧化三铁为中心组成鳞层的情况下,成为黑色的鳞层,具有优异的机械强度。另一方面,在以三氧化二铁为中心组成鳞层的情况下,成为红色的鳞层,机械强度和附着性差,且容易剥离。由于该红色鳞层(红锈)会蹭到其它部位而发生污染,因此往往倾向于避免出现该红色鳞层。这样,鳞层的膜厚或组分成为钢铁制品质量的重要指标。
因此,公开了多个用于制造具有膜厚均匀且附着性高的鳞层的钢板的技术。例如,在专利文献1中,记载了如下技术:通过温度控制或鳞层去除(除鳞)的优化,在钢板的表面选择性地形成以四氧化三铁为主体的鳞层。
但是,即使应用了上述这样的鳞层制造技术,由于制造条件不适当,有时会生成不希望的膜厚或组分的鳞层,或者因除鳞失败而在钢板的表面残存有不适当的鳞层。因此,在制造钢铁制品时,测定形成于钢板表面的鳞层的膜厚并评价组分是不可缺少的。
通常,作为测定覆膜的膜厚的技术,已知有截面观察、电磁感应式膜厚计、涡电流式膜厚计和超声波膜厚计等。
研磨切断面并利用显微镜进行观察的截面观察是最准确的覆膜膜厚测定方法。此外,还可通过对切断面应用XPS(X线光电子分光法)或拉曼(Raman)分光法等技术,仔细地研究覆膜的化学的组分。
电磁感应式膜厚计检测磁阻抗的变化,能够测定数微米程度的非常薄的覆膜。在存在于铁的表面的涂覆膜等的非磁性膜的膜厚的测定中,可移动型的商用品被广泛使用。
涡电流式膜厚计在导电体的表面的电介质膜厚的测定中被广泛使用。
超声波膜厚计使超声波入射到被检体,通过检测由衬底与覆膜的声阻抗之差引起的、在分界面处的反射回波,来计算覆膜的膜厚。例如,在专利文献2中,记载了测定形成于热交换器的管等中的鳞层的膜厚的技术。
在专利文献3中,公开了使用红外线(infrared)来测定鳞层的膜厚的技术。根据该技术,由于鳞层相对于红外线是半透明的,因此根据衰减率来测定膜厚。
在专利文献4中,公开了如下技术:对氧化膜照射激光,改变氧化膜的组分,排除由氧化膜的组分导致的影响,来测定鳞层的膜厚。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平5-195055号公报
专利文献2:日本特开2003-240530号公报
专利文献3:日本特开平10-206125号公报
专利文献4:日本特开2009-186333号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是,由于截面观察是破坏性试验,因此难以应用于制造中的钢铁制品(在线测定)。
此外,由于电磁感应式膜厚计只能应用于非磁性膜,因此,不能测定包含具有磁性的四氧化三铁的钢铁制品的鳞层的膜厚。在利用电磁感应式膜厚计来测定包含具有磁性的层的覆膜的膜厚时,由于磁通会透过具有磁性的层,因此产生误差。
涡电流式膜厚计不能应用于在铁等磁性体的衬底上形成的覆膜的膜厚测定。在该情况下,不仅受到衬底的磁性的影响,还受到鳞层的磁性的影响,因此不能应用于钢铁制品的氧化膜的膜厚测定。
根据专利文献2中记载的超声波膜厚计,可测定数十微米以上的厚膜的膜厚,对于数微米以下的薄鳞层的膜厚,即使使用了高频超声波,由于难以分离反射回波和表面回波,因此不能进行测定。此外,需要使用水柱等耦合介质,不是很简便。
专利文献3中记载的技术,装置复杂,不是很简便。此外,由于选择红外线的波长(wavelength)来用于测定,因此不能区分开由覆膜的组分引起的衰减率的变化和由膜厚引起的衰减率的变化,容易受到鳞层的表面性状和外来噪声的影响,难以进行高精度的测定。
根据专利文献4中记载的技术,需要基于激光的加热,装置复杂,此外,有可能因为加热而使鳞层成长,使得表面的性状发生变化。
本发明是鉴于上述情况而完成的,目的在于,提供一种测定方法和测定装置,能够非接触性/非破坏性且简便地测定形成于被检体(material under measurement)的表面的覆膜的膜厚,并得到覆膜的组分信息。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题、达成目的,本发明的测定方法是测定形成于被检体的表面的覆膜的膜厚和组分的测定方法,该测定方法具有如下步骤:事先测定步骤,事先测定已知的被检体的分光数据(spectroscopic data);事先计算步骤,对在所述事先测定步骤中测定出的分光数据进行基底分解(basis decomposition),提取该分光数据的特征量(characteristic parameters),计算该特征量与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的膜厚和组分之间的关系;测定步骤,测定所述被检体的分光数据;以及计算步骤,对在所述测定步骤中测定出的被检体的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,根据在所述事先计算步骤中计算出的特征量与覆膜的膜厚和组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的膜厚和组分。
此外,本发明的测定方法,在上述发明中,在所述基底分解中应用主成分分析(principal component analysis)。
此外,本发明的测定方法在上述发明中,所述计算步骤根据基于所述被检体的分光数据而计算出的一种或者多种主成分得点(score on the principal component)或者残差(residual),计算形成于所述被检体的表面的覆膜的膜厚和组分,估计表面性状(surface texture)。
此外,本发明的测定方法在上述发明中,所述被检体是钢铁制品,所述覆膜是氧化膜。
此外,本发明的测定方法在上述发明中,所述氧化膜是包含四氧化三铁(magnetite)、三氧化二铁(hematite)、氧化亚铁(Wustite)中的至少1种而组成的。
此外,本发明的测定方法在上述发明中,所述分光数据是与10~25μm的波长的红外线对应的反射率(reflectivity)或者吸光度(absorptance)。
此外,本发明的测定装置是测定形成于被检体的表面的覆膜的膜厚和组分的测定装置,该测定装置具有:事先测定单元,其事先测定已知的被检体的分光数据;事先计算单元,其对由所述事先测定单元测定出的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,计算该特征量与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的膜厚和组分之间的关系;测定单元,其测定所述被检体的分光数据;以及计算单元,其对由所述测定单元测定出的被检体的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,根据由所述事先计算单元计算出的特征量与覆膜的膜厚和组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的膜厚和组分。
此外,本发明的测定方法是测定形成于被检体的表面的覆膜的组分的测定方法,该测定方法具有如下步骤:事先测定步骤,事先测定已知的被检体的分光数据;事先计算步骤,对在所述事先测定步骤中测定出的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,计算该特征量与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的组分之间的关系;测定步骤,测定所述被检体的分光数据;以及计算步骤,对在所述测定步骤中测定出的被检体的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,根据在所述事先计算步骤中计算出的特征量与覆膜的组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的组分。
此外,本发明的测定装置是测定形成于被检体的表面的覆膜的组分的测定装置,该测定装置具有:事先测定单元,其事先测定已知的被检体的分光数据;事先计算单元,其对由所述事先测定单元测定出的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,计算该特征量与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的组分之间的关系;测定单元,其测定所述被检体的分光数据;以及计算单元,其对由所述测定单元测定出的被检体的分光数据进行基底分解,提取该分光数据的特征量,根据由所述事先计算单元计算出的特征量与覆膜的组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的组分。
发明效果
根据本发明,仅通过测定被检体的分光数据即可计算出形成于被检体的表面的覆膜的膜厚和组分,因此,不仅能够非接触性/非破坏性且简便地得到覆膜的膜厚,而且能够得到覆膜的组分的信息。
附图说明
图1是示出本发明的一个实施方式的膜厚测定装置的概略结构的示意图。
图2是示出本实施方式的膜厚测定处理顺序的流程的流程图。
图3是例示了样本的分光数据的图。
图4是例示了针对图3的样本,通过本实施方式的主成分分析而计算出的主成分矢量的图。
图5是例示了针对样本,通过本实施方式的主成分分析而计算出的主成分得点与鳞层的膜厚之间的关系的图。
图6是例示了通过本实施方式的主成分分析而计算出的鳞层的膜厚与通过截面观察而测定的鳞层的膜厚之间的关系的图。
图7是示出具有鳞层的表面与由粗机械研磨形成的金属面的反射光谱的测定例的图。
图8是例示了针对规定区域进行了机械研磨的板状样本,根据各测定点的反射光谱而计算出的主成分得点的图。
具体实施方式
以下,参照附图,对本发明的一个实施方式进行详细说明。而且,本发明不受该实施方式限定。
首先,参照图1,对本实施方式的测定装置(以下,记作膜厚测定装置)1的概略结构进行说明。如图1所示,膜厚测定装置1具有分光装置10和控制部20。控制部20具有事先测定数据库21、运算装置22和存储装置23。
分光装置10具有光源11,通过将来自光源11的光照射于被检体30,来测定反射光或者透过光的波长分布作为分光数据。而且,分光数据的形式没有限制,在本实施方式中,可以选择应用反射率、衰减率、吸光度、自发光光谱等适当的形式。在本实施方式中,用于测定的光的波长可以根据被检体30的特性而适当选择,除了由单色仪构成的分光装置10以外,也可以应用紫外/可视/近红外分光装置或傅立叶变换红外分光装置(FT-IR)等。此外,在对被检体30的自发光的分光数据进行测定的情况下等,不需要光源11。此外,光源11、被检体30以及分光装置10的相对位置可以根据被检体30和分光装置10的特性而适当变更。在本实施方式中,为了测定形成于钢铁制品的表面的、包含四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁中的任意一种以上的氧化膜的膜厚/组分,优选应用正反射光学系统或者垂直入射光学系统。
事先测定数据库21存储关于覆膜的膜厚和组分为已知的样本分光数据(事先测定数据)。在本实施方式中,事先测定数据库21针对没有形成鳞层的镜面样本或机械加工面样本、仅形成有由四氧化三铁组成的鳞层的样本以及形成有包含三氧化二铁的鳞层的样本等,预先存储由分光装置10测定的分光数据。
运算装置22是使用存储有处理程序等的存储器和执行处理程序的CPU等而实现的,运算装置22根据从分光装置10得到的数据和参照事先测定数据库21而得到的事先测定数据,执行后述的膜厚测定处理。此外,运算装置22将膜厚测定处理的结果存储在存储装置23中。
接下来,参照图2的流程图,对由膜厚测定装置1实现的覆膜的膜厚和组分的测定处理(以下,膜厚测定处理)顺序进行说明。在图2的流程图中,例如以操作者通过未图示的输入部输入了膜厚测定开始的指示的时刻为开始,膜厚测定处理进入步骤S1的处理。
在步骤S1的处理中,运算装置22从事先测定数据库21取得事先测定出的样本的分光数据。由此,完成步骤S1的处理,膜厚测定处理进入步骤S2的处理。
在步骤S2的处理中,运算装置22对通过步骤S1的处理而取得的样本的分光数据进行基底分解,计算基底矢量和系数,提取与样本的覆膜的膜厚和组分相关的特征量。进而,运算装置22计算提取出的特征量与覆膜的膜厚和组分之间的关系。由此,完成步骤S2的处理,膜厚测定处理进入步骤S3的处理。
在本实施方式中,运算装置22应用公知的主成分分析作为基底分解,计算样本的分光数据的主成分矢量和作为特征量的主成分得点。不过,运算装置22也可以其它的多变量分解或独立成分分析来计算作为基底的函数。
此处,参照图3、图4,对步骤S2的具体处理进行说明。图3是例示了样本的分光数据的图。作为样本,针对没有形成鳞层的切片加工金属面、形成有仅由四氧化三铁组成的膜厚为2.5μm的鳞层的样本、形成有仅由四氧化三铁组成的膜厚为10μm的鳞层的样本、以及形成有由三氧化二铁和四氧化三铁组成的膜厚为20μm的鳞层的样本这4种样本,提供了表示反射率的波长分布的分光数据。在本实施方式中,是使用10~25μm的波长的红外线而进行测定的。
图4是例示了从关于3种样本的分光数据中,提取多个参照点,执行主成分分析而计算出的主成分矢量的图,其中,所述3种样本是从图3所例示的分光数据中除去形成有仅由四氧化三铁组成的膜厚为10μm的鳞层的样本以外的3种样本。
此处,对主成分分析进行具体说明。如果通过由P个(在本实施方式中,P=1000)要素构成的矢量来分别表示分析对象的N个数据,则如下式(1)所示,分析对象的数据可由行列X定义。设该行列X的各要素为x(i,j)。
[公式1]
X∈RP×N(设各要素为x(i,j))…(1)
设此时的主成分矢量为w(i,k)。其中,i=1、2、…、P,k为主成分编号,k=1、2、…、N。k=1时、即第1主成分矢量w(i,1)被确定为:在下式(2)中,关于j的偏差最大。
[公式2]
Σ i = 1 P w ( i , 1 ) x ( i , j ) ... ( 2 )
此外,k=2的第2主成分矢量w(i,2)被确定为:在与第1主成分矢量w(i,1)正交的矢量中,在下式(3)中,关于j的偏差最大。
[公式3]
Σ i = 1 P w ( i , 2 ) x ( i , j ) ... ( 3 )
以同样方式确定k=3的第3主成分矢量w(i,3)。而且,主成分编号k可以采用k=1、2、···、N的范围。通常,主成分矢量越低(主成分编号k越小),则作为分析对象的数据x(i,j)的特征量的有效性越高。在本实施方式中,采用k=1、2、3。
此外,如果设关于分析对象中的某数据xs的第k主成分矢量的主成分得点为as(k),则能够使用如上所述得到的第1主成分矢量w(i,1)、第2主成分矢量w(i,2)、第3主成分矢量w(i,3)将xs的估计值(再构筑数据)表示为下式(4)。
[公式4]
x ^ i s = Σ k = 1 3 a s ( k ) w ( i , k ) ... ( 4 )
其中,xs=[x1s,x2s,…,xps]T
xs的估计值
as(k)为关于xs的第k主成分矢量的主成分得点。
接下来,在给出新测量的数据xs时,使用如上这样得到的第1主成分矢量w(i,1)、第2主成分矢量w(i,2)、第3主成分矢量w(i,3),如下所示,计算出主成分得点。即,将主成分得点表示为下式(5)。
[公式5]
a s = a s ( 1 ) a s ( 2 ) a s ( 3 ) ... ( 5 )
此外,将主成分矢量的结合系数表示为下式(6)。
[公式6]
w 1 = [ w ( 1 , 1 ) , w ( 2 , 1 ) , ... , w ( P , 1 ) ] T w 2 = [ w ( 1 , 2 ) , w ( 2 , 2 ) , ... , w ( P , 2 ) ] T w 3 = [ w ( 1 , 3 ) , w ( 2 , 3 ) , ... , w ( P , 3 ) ] T ... ( 6 )
此时,根据上述式(4),实测数据xs可以表示为下式(7)。
[公式7]
xs=[w1 w2 w3]as …(7)
其中xs=[x1s,x2s,…,xps]T
因此,下式(8)成立。
[公式8]
w 1 T w 2 T w 3 T x s = w 1 T w 2 T w 3 T w 1 w 2 w 3 a s ... ( 8 )
此处,求出各主成分矢量作为正规正交基底,因此,下式(9)成立。
[公式9]
w i T w j = { 0 : i ≠ j 1 : i = j ... ( 9 )
因此,可以按照下式(10)计算主成分得点。
[公式10]
a s = a s ( 1 ) a s ( 2 ) a s ( 3 ) = w 1 T w 2 T w 3 T x s ... ( 10 )
通过以上的处理,运算装置22计算出样本的分光数据的主成分矢量和主成分得点。由此,能够计算出对于各样本的已知的覆膜的膜厚和组分与计算出的主成分得点之间的关系。
在步骤S3的处理中,运算装置22针对被检体30,通过分光装置10进行测定,取得分光数据。由此,完成步骤S3的处理,膜厚测定处理进入步骤S4的处理。
在步骤S4的处理中,运算装置22针对在步骤S3中取得的被检体30的分光数据,根据上述式(5)~(10),计算主成分得点。运算装置22将在步骤S2的处理中计算出的已知的覆膜的膜厚和主成分得点之间的关系与该计算出的主成分得点进行对比,由此计算出被检体30的覆膜的膜厚和组分。由此,完成步骤S4的处理,结束一系列的膜厚测定处理。
图5是例示了对于图3的各样本的已知的覆膜的膜厚和组分与计算出的主成分得点之间的关系的图。在图5中,针对从图3的分光数据中提取出的大约30个参照点,示出了膜厚与主成分得点之间的关系。如图5所示,可知形成有鳞层的钢材的分光数据的第1主成分得点与鳞层的膜厚之间的相互关系密切。根据该关系,对于鳞层的膜厚未知的被检体30,能够根据第1主成分得点来估计鳞层的膜厚(计算)。
图6例示了根据本实施方式计算出的被检体30的覆膜的膜厚与通过截面观察测定出的膜厚之间的关系。如图6所示,可知本实施方式的膜厚测定处理的精度较高。
此外,如图5所示,可知在形成有鳞层的钢材的分光数据的第3主成分得点中,在鳞层中包含三氧化二铁的3个参照点为正值,在不包含三氧化二铁的其它参照点为负值。因此,关于鳞层的组分未知的被检体30,能够根据第3主成分得点来检测有没有包含三氧化二铁。在本实施方式中,通过对第3主成分得点进行基于规定阈值的阈值处理,来检测有没有包含三氧化二铁。
如上所述,由于包含三氧化二铁的鳞层(红锈)与衬底钢板的附着性低,在钢铁制品中往往倾向于避免包含三氧化二铁,因此,能够检测有没有包含三氧化二铁的意义很大。在检测到包含三氧化二铁的情况下,通过进行适当的处理或者变更发货目的地,能够将不合格品的流出防止于未然。此外,通过三氧化二铁的包含检测,能够检测出作为三氧化二铁的产生因素的温度或除鳞等的制造条件的不适当。因此,第3主成分得点能够作为设备监视或作业监视的指标而灵活运用。
而且,通过测定对象的表面性状、事先测定数据用的样本的选定或主成分矢量的处理方法,有时能够利用使用了多种主成分的主成分得点的回归式来计算膜厚或组分。例如,在表面粗糙度极大的情况下,由于反射率整体地下降,因而第1主成分的主成分得点往往会变小。但是同时,由于光谱形状发生变化,其它主成分的主成分得点发生变化,因此有时能够通过组合多种主成分得点,来提高膜厚的计算精度。
图7是示出具有鳞层的表面和粗机械研磨的金属面的反射光谱的测定例的图。如图7所示,可知由于该机械研磨面的表面粗糙度极大,因此反射率整体地下降,并且波长关联性几乎没有。此时,反射光谱的第1主成分的主成分得点为较小的值,如果仅使用第1主成分得点并通过上述膜厚测定处理来计算膜厚,则尽管是不存在鳞层的面,有时也会错误地计算出较大的值作为膜厚。
在该情况下,除了第1主成分得点以外,还使用其它主成分得点来计算膜厚。图8是例示了在宽度方向的规定范围R内,针对沿长度方向对两列区域进行机械研磨的板状样本,根据在样本的宽度方向的各测定点的反射光谱而计算出的主成分得点的图。如图8所示,可知第1主成分的主成分得点在任何测定点都几乎均匀,在鳞层面与机械研磨面中没有差别。此外可知,关于表示有无三氧化二铁的第3主成分得点,在鳞层面与机械研磨面中没有差别。另一方面,已知第2主成分得点在机械研磨面中大幅变化。由此推测为第2主成分得点是与有无表面反射等的表面性状相关的值。即,第2主成分得点能够作为表面的平滑性或平坦性的指标而灵活运用。
如上所述,通过使用第1主成分得点和第2主成分得点来进行膜厚测定处理,提高了膜厚测定的精度。同样,通过使用组合有其它主成分得点的回归式来进行膜厚测定处理,能够期待提高膜厚测定的精度。
此外,除了主成分得点以外,通过灵活运用残差,同样能够期待提高膜厚测定的精度的效果。此处,残差是指从反射光谱中取出了各主成分的贡献的结果,在残差大的情况下,表示已知的主成分以外的贡献大。因此,能够灵活运用于例如未知现象的检测、装置的历时变化或测定顺序的错误等的异常检测等。
如上所述,根据本实施方式的膜厚测定装置1,分光装置10测定被检体30的分光数据,运算装置22提取较多地包含形成于被检体30的表面的覆膜的膜厚和组分的信息的成分,来计算覆膜的膜厚和组分,因而非接触性/非破坏性且简便、并且难以收到外来噪声的影响,因此,不仅能够高精度地得到覆膜的膜厚,还能够得到覆膜的组分信息。此外,根据本实施方式的膜厚测定装置1,能够估计表面性状。即,根据分光数据,能够测定(估计)覆膜的膜厚、组分和表面性状。而且,根据本发明,对于根据分光数据得到的其它物理量,也能够通过相同的方法来进行测定。
此外,上述实施方式只是用于实施本发明的示例,本发明不限定于上述实施方式,根据规格等进行的各种变形也属于本发明的范围内,此外,根据上述记载可知,在本发明的范围内,能够进行其它各种实施方式。在上述实施方式中,对膜厚测定装置1的覆膜的膜厚和组分的测定进行了记述,但是本发明不限于此。例如,上述实施方式的膜厚测定装置1的仅对覆膜的膜厚进行的测定、或者仅对组分进行的测定也属于本发明的范围内。
产业上的可利用性
本发明可以应用于形成在钢铁制品表面的氧化膜等覆膜的膜厚和组分的测定。
标号说明
1 膜厚测定装置
10 分光装置
11 光源
20 控制部
21 事先测定数据库
22 运算装置
23 存储装置
30 被检体

Claims (16)

1.一种测定方法,其测定形成于被检体的表面的覆膜的膜厚和组分,该测定方法具有以下步骤:
事先测定步骤,事先测定已知的被检体的分光数据;
事先计算步骤,对在所述事先测定步骤中测定出的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,计算该多种主成分得点的组合与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的膜厚和组分之间的关系;
测定步骤,测定所述被检体的分光数据;以及
计算步骤,对在所述测定步骤中测定出的被检体的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,根据在所述事先计算步骤中计算出的多种主成分得点的组合与覆膜的膜厚和组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的膜厚和组分。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其中,
所述多种主成分得点的组合与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的膜厚之间的关系是回归式。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其中,
根据所述多种主成分得点中的、在机械研磨面中大幅变化的主成分得点来估计表面性状。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法,其中,
所述被检体是钢铁制品,所述覆膜是氧化膜。
5.根据权利要求3所述的测定方法,其中,
所述被检体是钢铁制品,所述覆膜是氧化膜。
6.根据权利要求4所述的测定方法,其中,
所述氧化膜是包含四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁中的至少1种而组成的。
7.根据权利要求5所述的测定方法,其中,
所述氧化膜是包含四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁中的至少1种而组成的。
8.根据权利要求1或2所述的测定方法,其中,
所述分光数据是与10~25μm的波长的红外线对应的反射率或者吸光度。
9.根据权利要求3所述的测定方法,其中,
所述分光数据是与10~25μm的波长的红外线对应的反射率或者吸光度。
10.根据权利要求4所述的测定方法,其中,
所述分光数据是与10~25μm的波长的红外线对应的反射率或者吸光度。
11.根据权利要求5所述的测定方法,其中,
所述分光数据是与10~25μm的波长的红外线对应的反射率或者吸光度。
12.根据权利要求6所述的测定方法,其中,
所述分光数据是与10~25μm的波长的红外线对应的反射率或者吸光度。
13.根据权利要求7所述的测定方法,其中,
所述分光数据是与10~25μm的波长的红外线对应的反射率或者吸光度。
14.一种测定装置,其测定形成于被检体的表面的覆膜的膜厚和组分,其中,该测定装置具有:
事先测定单元,其事先测定已知的被检体的分光数据;
事先计算单元,其对由所述事先测定单元测定出的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,计算该多种主成分得点的组合与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的膜厚和组分之间的关系;
测定单元,其测定所述被检体的分光数据;以及
计算单元,其对由所述测定单元测定出的被检体的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,根据由所述事先计算单元计算出的多种主成分得点的组合与覆膜的膜厚和组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的膜厚和组分。
15.一种测定方法,其测定形成于被检体的表面的覆膜的组分,其中,该测定方法具有如下步骤:
事先测定步骤,事先测定已知的被检体的分光数据;
事先计算步骤,对在所述事先测定步骤中测定出的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,计算该多种主成分得点的组合与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的组分之间的关系;
测定步骤,测定所述被检体的分光数据;以及
计算步骤,对在所述测定步骤中测定出的被检体的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,根据在所述事先计算步骤中计算出的多种主成分得点的组合与覆膜的组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的组分。
16.一种测定装置,其测定形成于被检体的表面的覆膜的组分,其中,该测定装置具有:
事先测定单元,其事先测定已知的被检体的分光数据;
事先计算单元,其对由所述事先测定单元测定出的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,计算该多种主成分得点的组合与形成于所述已知的被检体的表面的覆膜的组分之间的关系,
测定单元,其测定所述被检体的分光数据;以及
计算单元,其对由所述测定单元测定出的被检体的分光数据全体进行主成分分析,提取该分光数据的多种主成分得点,根据由所述事先计算单元计算出的多种主成分得点的组合与覆膜的组分之间的关系,计算形成于所述被检体的表面的覆膜的组分。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10215554B2 (en) 2015-04-17 2019-02-26 Industry-University Cooperation Foundation Hanyang University Apparatus and method for non-contact sample analyzing using terahertz wave
DE102015221697B3 (de) * 2015-11-05 2017-02-23 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Anordnung zur Bestimmung der Oberflächenbeschaffenheit von Bauteiloberflächen
CN105627936A (zh) * 2015-12-21 2016-06-01 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 基于od测量的金属膜厚度快速测量方法
CN105466368A (zh) * 2016-01-01 2016-04-06 广州兴森快捷电路科技有限公司 一种镍基底表面处理可焊性的分析方法
EP3617693B1 (en) * 2017-04-25 2021-11-24 Nippon Steel Corporation Scale composition determining system, scale composition determining method, and computer program
CN114235970B (zh) * 2021-12-20 2024-04-23 西安科技大学 一种自适应超声重叠回波分离方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01132936A (ja) * 1987-11-18 1989-05-25 Kawasaki Steel Corp 被膜の分析方法及び装置
CN2151439Y (zh) * 1992-09-29 1993-12-29 清华大学 润滑介质膜厚度测量仪
JPH07270130A (ja) * 1994-03-31 1995-10-20 Nippon Steel Corp 酸化膜厚さ測定方法
JP2000131229A (ja) * 1998-10-23 2000-05-12 Nireco Corp 鉄亜鉛合金メッキ鋼板の表層Fe量測定方法
JP2001203250A (ja) * 2000-01-18 2001-07-27 Fuji Electric Co Ltd 膜厚管理方法
US6504618B2 (en) * 2001-03-21 2003-01-07 Rudolph Technologies, Inc. Method and apparatus for decreasing thermal loading and roughness sensitivity in a photoacoustic film thickness measurement system
CA2550390C (en) * 2005-09-16 2014-10-21 The Regents Of The University Of Michigan Method and system for measuring sub-surface composition of a sample
JP2008180618A (ja) * 2007-01-25 2008-08-07 Toray Ind Inc 表面欠点検出装置
JP4846741B2 (ja) * 2008-02-06 2011-12-28 新日本製鐵株式会社 酸化膜厚測定方法及び酸化膜厚測定装置
JP5294938B2 (ja) * 2009-03-27 2013-09-18 Hoya株式会社 膜厚測定方法およびガラス光学素子の製造方法

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