KR20140054165A - 측정 방법 및 측정 장치 - Google Patents
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Abstract
비접촉·비파괴로 간편하게 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께를 측정하고, 피막의 조성 정보를 얻는 것을 목적으로 하며, 분광 장치 (10) 가 사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하고, 연산 장치 (22) 가 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성의 관계를 산출하고, 분광 장치 (10) 가 상기 피검체의 분광 데이터를 측정하고, 연산 장치 (22) 가 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 산출된 이미 알려진 피검체의 분광 데이터의 특징량과 피막의 막두께 및 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출한다.
Description
본 발명은, 철강 제품 (steel products) 의 표면에 형성된 산화막 (oxide film) 등의 피막 (film) 의 막두께 (thickness) 및 조성 (composition) 을 측정하는 측정 방법 및 측정 장치에 관한 것이다.
열연 강판이나 후판 등의 철강 제품은, 슬래브를 가열하여, 목적으로 하는 두께가 될 때까지 압연한 후에 냉각시켜 제조된다. 이와 같은 가열, 압연 및 냉각의 과정에서는, 강판의 표면에 스케일이라고 하는 산화막이 형성된다.
이 스케일은, 강판의 표면을 보호하는 기능을 갖는다. 따라서, 강판은, 막두께가 균일하고 밀착성이 높은 스케일에 덮여져 있는 것이 바람직하다. 또, 균일한 스케일을 갖는 강판은, 외관이나 도장성 면에서 우수할 뿐만 아니라, 스케일이 잘 박리되지 않기 때문에 메인터넌스성 면에서도 우수하다. 특히 강판을 레이저로 절단하는 경우에는, 강판이 검고 밀착성이 높은 스케일에 덮여져 있는 것이 바람직하다.
스케일은 주로 산화철 및 첨가 원소의 산화물로 이루어지는데, 그 조성은 복잡하며, 다양한 산화수 물질의 혼합물로 구성된다. 특히 스케일을 구성하는 산화철에 대해서는, 강판의 표면측으로부터 순서대로 Fe2O3 (헤마타이트), Fe3O4 (마그네타이트), FeO (우스타이트) 의 층을 이룬 스케일이 형성되는 경우가 많다. 그러나, 스케일은 반드시 명확하게 분리된 다층 구조를 이룬다고는 할 수 없으며, 이들이 혼합된 구조의 스케일이 형성된다.
일반적으로 스케일이 마그네타이트를 중심으로 조성되는 경우, 흑색의 스케일이 되고, 기계적으로 우수한 강도를 갖는다. 한편, 스케일이 헤마타이트를 중심으로 조성되는 경우에는, 적색의 스케일이 되고, 기계적 강도 및 밀착성이 떨어져 박리되기 쉽다. 이 적색 스케일 (붉은 녹) 은 다른 곳에 전사되거나 오염을 발생시키거나 하기 때문에 기피되는 경향이 있다. 이와 같이, 스케일의 막두께나 조성은 철강 제품의 품질의 중요한 지표가 된다.
그래서, 막두께가 균일하고 밀착성이 높은 스케일을 갖는 강판을 제조하기 위한 기술이 다수 개시되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 온도 제어나 스케일 제거 (디스케일링) 의 최적화에 의해, 강판의 표면에 마그네타이트를 주체로 하는 스케일을 선택적으로 형성시키는 기술이 기재되어 있다.
그러나, 상기와 같은 스케일 제조 기술을 적용해도, 제조 조건의 부적합에 의해, 의도치 않은 막두께나 조성의 스케일이 발생하거나, 디스케일링에 실패하여 부적절한 스케일이 강판의 표면에 잔존하거나 하는 경우가 있다. 따라서, 철강 제품을 제조할 때, 강판의 표면에 형성된 스케일의 막두께를 측정하고 조성을 평가하는 것은 불가결하다.
일반적으로, 피막의 막두께를 측정하는 기술로서, 단면 관찰이나 전자 유도식 막후계, 와전류식 막후계, 초음파 막후계 등이 알려져 있다.
절단면을 연마하여 현미경으로 관찰하는 단면 관찰은, 가장 정확한 피막의 막두께 측정 방법이라고 할 수 있다. 또한, 절단면에 XPS (X 선 광 전자 분광법) 나 Raman 분광법 등의 기술을 적용함으로써, 피막의 화학적인 조성도 상세하게 검토할 수 있다.
전자 유도식 막후계는, 자기 임피던스의 변화를 검출하는 것으로서, 수 미크론 정도의 매우 얇은 피막의 측정이 가능하다. 철의 표면에 존재하는 도장막 등의 비자성막의 막두께의 측정에 가반형의 시판품이 널리 사용되고 있다.
와전류식 막후계는, 도전체의 표면의 유전체 막두께의 측정에 널리 사용되고 있다.
초음파 막후계는, 피검체에 초음파를 입사하고, 하지와 피막의 음향 임피던스의 차이에서 기인하는 경계면에서의 반사 에코를 검출함으로써, 피막의 막두께를 산출한다. 예를 들어, 특허문헌 2 에는, 열 교환기의 파이프 등에 형성된 스케일의 막두께를 측정하는 기술이 기재되어 있다.
특허문헌 3 에는, 적외선 (infrared) 을 사용하여 스케일의 막두께를 측정하는 기술이 개시되어 있다. 이 기술에 의하면, 적외선에 대하여 스케일은 반투명하기 때문에, 감쇠율로부터 막두께를 측정한다.
특허문헌 4 에는, 산화막에 레이저를 조사하여 산화막의 조성을 변화시키고, 산화막의 조성에 의한 영향을 배제하여 스케일의 막두께를 측정하는 기술이 개시되어 있다.
그러나, 단면 관찰은 파괴 시험이기 때문에, 제조 중의 철강 제품에 적용 (온라인 측정) 하기는 어렵다.
또, 전자 유도식 막후계는 비자성막에만 적용할 수 있기 때문에, 자성을 갖는 마그네타이트를 함유하는 철강 제품의 스케일의 막두께를 측정할 수 없다. 전자 유도식 막후계로 자성을 갖는 층을 포함하는 피막의 막두께를 측정하면, 자성을 갖는 층을 자속이 투과하기 때문에 오차가 발생한다.
와전류식 막후계는, 철 등의 자성체의 하지에 형성된 피막의 막두께 측정에는 적용할 수 없다. 이 경우, 하지뿐만 아니라, 스케일의 자성에 의해서도 영향을 받기 때문에, 철강 제품의 산화막의 막두께 측정에 적용할 수 없다.
특허문헌 2 에 기재된 초음파 막후계에 의하면, 수십 미크론 이상의 두꺼운 막의 막두께를 측정하는 것으로서, 수 미크론 이하의 얇은 스케일의 막두께는, 고주파 초음파를 사용해도 반사 에코와 표면 에코의 분리가 곤란하기 때문에, 측정할 수 없다. 또한, 물기둥 등의 커플링 매질을 사용할 필요가 있어, 간편하다고는 할 수 없다.
특허문헌 3 에 기재된 기술은, 장치가 복잡하여, 간편하다고는 할 수 없다. 또, 적외선의 파장 (wavelength) 을 선택하여 측정에 사용하기 때문에, 피막의 조성에 따른 감쇠율의 변화와 막두께에 따른 감쇠율의 변화를 구별할 수 없고, 스케일의 표면의 성상이나 외래 노이즈의 영향을 받기 쉬워 고정밀도의 측정은 곤란하다.
특허문헌 4 에 기재된 기술에 의하면, 레이저에 의한 가열이 필요하여, 장치가 복잡한 것에 추가하여, 가열에 의해 스케일이 성장하거나 표면의 성상이 변화하거나 할 가능성이 있다.
본 발명은, 상기를 감안하여 이루어진 것으로서, 비접촉·비파괴로 간편하게 피검체 (material under measurement) 의 표면에 형성된 피막의 막두께를 측정함과 함께, 피막의 조성 정보를 얻을 수 있는 측정 방법 및 측정 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 서술한 과제를 해결하고, 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 관련된 측정 방법은, 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 측정하는 측정 방법으로서, 사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터 (spectroscopic data) 를 측정하는 사전 측정 단계와, 상기 사전 측정 단계에서 측정된 분광 데이터를 기저 분해 (basis decomposition) 하여 그 분광 데이터의 특징량 (characteristic parameters) 을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 단계와, 상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 단계와, 상기 측정 단계에서 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 단계에서 산출된 특징량과 피막의 막두께 및 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출하는 산출 단계를 갖는다.
또, 본 발명에 관련된 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 기저 분해에 주성분 분석 (principal component analysis) 을 적용한다.
또, 본 발명에 관련된 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 산출 단계는, 상기 피검체의 분광 데이터로부터 산출된 단일 종 또는 복수 종의 주성분 득점 (score on the principal component) 또는 잔차 (residual) 에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출하여, 표면 성상 (surface texture) 을 추정한다.
또, 본 발명에 관련된 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 피검체는 철강 제품이고, 상기 피막은 산화막이다.
또, 본 발명에 관련된 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 산화막은, 마그네타이트 (magnetite), 헤마타이트 (hematite), 우스타이트 (Wustite) 중 적어도 1 종류를 함유하여 조성된다.
또, 본 발명에 관련된 측정 방법은, 상기 발명에 있어서, 상기 분광 데이터는, 10 ∼ 25 ㎛ 의 파장의 적외선에 대한 반사율 (reflectivity) 또는 흡광도 (absorptance) 이다.
또, 본 발명에 관련된 측정 장치는, 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 측정하는 측정 장치로서, 사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하는 사전 측정 수단과, 상기 사전 측정 수단에 의해 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 수단과, 상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 수단과, 상기 측정 수단에 의해 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 수단에 의해 산출된 특징량과 피막의 막두께 및 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출하는 산출 수단을 구비한다.
또, 본 발명에 관련된 측정 방법은, 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 측정하는 측정 방법으로서, 사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하는 사전 측정 단계와, 상기 사전 측정 단계에서 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 단계와, 상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 단계와, 상기 측정 단계에서 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 단계에서 산출된 특징량과 피막의 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 산출하는 산출 단계를 갖는다.
또, 본 발명에 관련된 측정 장치는, 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 측정하는 측정 장치로서, 사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하는 사전 측정 수단과, 상기 사전 측정 수단에 의해 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 수단과, 상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 수단과, 상기 측정 수단에 의해 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 수단에 의해 산출된 특징량과 피막의 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 산출하는 산출 수단을 구비한다.
본 발명에 의하면, 피검체의 분광 데이터를 측정하는 것만으로 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출하므로, 비접촉·비파괴로 간편하게 피막의 막두께뿐만 아니라, 피막의 조성 정보를 얻을 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 의한 막두께 측정 장치의 개략 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2 는 본 실시형태의 막두께 측정 처리 순서의 흐름을 나타내는 플로우 차트이다.
도 3 은 샘플의 분광 데이터를 예시하는 도면이다.
도 4 는 도 3 의 샘플에 대해, 본 실시형태의 주성분 분석에 의해 산출된 주성분 벡터를 예시하는 도면이다.
도 5 는 샘플에 대해, 본 실시형태의 주성분 분석에 의해 산출된 주성분 득점과 스케일의 막두께의 관계를 예시하는 도면이다.
도 6 은 본 실시형태의 주성분 분석에 의해 산출된 스케일의 막두께와 단면 관찰에 의해 측정된 스케일의 막두께의 관계를 예시하는 도면이다.
도 7 은 스케일을 갖는 표면과 러프한 기계 연마에 의한 금속면에 있어서의 반사 스펙트럼의 측정예를 나타내는 도면이다.
도 8 은 소정 영역이 기계 연마된 판상 샘플에 대한 각 측정점에서의 반사 스펙트럼으로부터 산출된 주성분 득점을 예시하는 도면이다.
도 2 는 본 실시형태의 막두께 측정 처리 순서의 흐름을 나타내는 플로우 차트이다.
도 3 은 샘플의 분광 데이터를 예시하는 도면이다.
도 4 는 도 3 의 샘플에 대해, 본 실시형태의 주성분 분석에 의해 산출된 주성분 벡터를 예시하는 도면이다.
도 5 는 샘플에 대해, 본 실시형태의 주성분 분석에 의해 산출된 주성분 득점과 스케일의 막두께의 관계를 예시하는 도면이다.
도 6 은 본 실시형태의 주성분 분석에 의해 산출된 스케일의 막두께와 단면 관찰에 의해 측정된 스케일의 막두께의 관계를 예시하는 도면이다.
도 7 은 스케일을 갖는 표면과 러프한 기계 연마에 의한 금속면에 있어서의 반사 스펙트럼의 측정예를 나타내는 도면이다.
도 8 은 소정 영역이 기계 연마된 판상 샘플에 대한 각 측정점에서의 반사 스펙트럼으로부터 산출된 주성분 득점을 예시하는 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시형태를 상세하게 설명한다. 또한, 이 실시형태에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
먼저, 도 1 을 참조하여 본 실시형태에 의한 측정 장치 (이하, 막두께 측정 장치) (1) 의 개략 구성에 대해 설명한다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 막두께 측정 장치 (1) 는, 분광 장치 (10) 와 제어부 (20) 를 구비하고 있다. 제어부 (20) 는, 사전 측정 DB (21) 와 연산 장치 (22) 와 기억 장치 (23) 를 구비하고 있다.
분광 장치 (10) 는, 광원 (11) 을 구비하고, 광원 (11) 으로부터의 광을 피검체 (30) 에 조사함으로써, 반사광 또는 투과광의 파장 분포를 분광 데이터로서 측정한다. 또한, 분광 데이터의 형식은 한정되지 않으며, 본 실시형태에는, 반사율, 감쇠율, 흡광도, 자발광 스펙트럼 등, 적절한 형식을 선택하여 적용할 수 있다. 본 실시형태에 있어서, 측정에 사용하는 광의 파장은 피검체 (30) 의 특성에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 모노크로메이터로 이루어지는 분광 장치 (10) 외에, 자외·가시·근적외 분광 장치나 푸리에 변환 적외 분광 장치 (FT-IR) 등도 적용할 수 있다. 또, 피검체 (30) 의 자발광의 분광 데이터를 측정하는 경우 등에는, 광원 (11) 은 불필요하다. 또, 광원 (11) 과 피검체 (30) 와 분광 장치 (10) 의 상대 위치는, 피검체 (30) 나 분광 장치 (10) 의 특성에 따라 적절히 변경할 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 철강 제품의 표면에 형성된, 마그네타이트, 헤마타이트, 우스타이트 중 어느 1 종류 이상을 함유하는 산화막의 막두께·조성을 측정하기 위해, 정반사 광학계 혹은 수직 입사 광학계를 적용하는 것이 바람직하다.
사전 측정 DB (21) 는, 피막의 막두께 및 조성이 이미 알려진 샘플에 대한 분광 데이터 (사전 측정 데이터) 를 격납한다. 본 실시형태에 있어서, 사전 측정 DB (21) 는, 스케일이 형성되어 있지 않은 경면 샘플이나 기계 가공면 샘플, 마그네타이트만으로 조성되는 스케일이 형성된 샘플, 헤마타이트를 함유하는 스케일이 형성된 샘플 등에 대해, 미리 분광 장치 (10) 에 의해 측정된 분광 데이터를 격납한다.
연산 장치 (22) 는, 처리 프로그램 등을 기억한 메모리 및 처리 프로그램을 실행하는 CPU 등을 사용하여 실현되고, 분광 장치 (10) 로부터 얻어진 데이터와 사전 측정 DB (21) 를 참조하여 얻어진 사전 측정 데이터에 기초하여, 후술하는 막두께 측정 처리를 실행한다. 또, 연산 장치 (22) 는 막두께 측정 처리의 결과를 기억 장치 (23) 에 기억시킨다.
다음으로, 도 2 의 플로우 차트를 참조하여, 막두께 측정 장치 (1) 에 의한 피막의 막두께와 조성의 측정 처리 (이하, 막두께 측정 처리) 순서에 대해 설명한다. 도 2 의 플로우 차트는, 예를 들어, 조작자에 의해 도시되지 않은 입력부를 통하여 막두께 측정 개시의 지시 입력이 있었던 타이밍에서 개시가 되고, 막두께 측정 처리는 단계 S1 의 처리로 진행된다.
단계 S1 의 처리에서는, 연산 장치 (22) 가 사전 측정 DB (21) 로부터 사전에 측정된 샘플의 분광 데이터를 취득한다. 이로써, 단계 S1 의 처리는 완료되고, 막두께 측정 처리는 단계 S2 의 처리로 진행된다.
단계 S2 의 처리에서는, 연산 장치 (22) 가, 단계 S1 의 처리에 의해 취득된 샘플의 분광 데이터의 기저 분해를 실시하여 기저 벡터와 계수를 산출하고, 샘플의 피막의 막두께 및 조성에 관한 특징량을 추출한다. 그리고, 연산 장치 (22) 는 추출된 특징량과 피막의 막두께 및 조성의 관계를 산출한다. 이로써, 단계 S2 의 처리는 완료되고, 막두께 측정 처리는 단계 S3 의 처리로 진행된다.
본 실시형태에 있어서는, 연산 장치 (22) 는, 기저 분해로서, 주지의 주성분 분석을 적용하여, 샘플의 분광 데이터의 주성분 벡터와 특징량으로서의 주성분 득점을 산출한다. 단, 연산 장치 (22) 는 그 밖의 다변수 분해나 독립 성분 분석을 적용하여 기저가 되는 함수를 산출해도 된다.
여기서, 도 3, 4 를 참조하여 단계 S2 의 구체적인 처리에 대해 설명한다. 도 3 은 샘플의 분광 데이터를 예시하는 도면이다. 샘플로서, 스케일이 형성되어 있지 않은 밀링 금속면, 마그네타이트만으로 조성되는 막두께 2.5 ㎛ 의 스케일이 형성된 샘플, 마그네타이트만으로 조성되는 막두께 10 ㎛ 의 스케일이 형성된 샘플, 헤마타이트와 마그네타이트로 조성된 막두께 20 ㎛ 의 스케일이 형성된 샘플의 4 종의 샘플에 대해, 반사율의 파장 분포를 나타내는 분광 데이터이다. 본 실시형태에 있어서는, 10 ∼ 25 ㎛ 의 파장의 적외선을 사용하여 측정하였다.
도 4 는 도 3 에 예시하는 분광 데이터 중, 마그네타이트만으로 조성되는 막두께 10 ㎛ 의 스케일이 형성된 샘플을 제외한 3 종의 샘플에 대한 분광 데이터로부터 다수의 참조점을 추출하고, 주성분 분석을 실시하여 산출된 주성분 벡터를 예시한 도면이다.
여기서, 주성분 분석에 대해 구체적으로 설명한다. 분석 대상의 N 개의 데이터 각각을 P 개 (본 실시형태에서는 P ＝ 1000) 의 요소로 이루어지는 벡터로 나타내면, 분석 대상의 데이터는, 하기 식 (1) 과 같이 행렬 X 로 정의할 수 있다. 이 행렬 X 의 각 요소를 x (i, j) 로 한다.
이 때의 주성분 벡터를 w (i, k) 로 한다. 단, i ＝ 1, 2, …, P 이고, k 는 주성분 번호로서, k ＝ 1, 2, …, N 이다. k ＝ 1 일 때, 즉 제 1 주성분 벡터 w (i, 1) 은, 하기 식 (2) 에 있어서, j 에 대한 편차가 최대가 되도록 결정된다.
또, k ＝ 2 인 제 2 주성분 벡터 w (i, 2) 는, 제 1 주성분 벡터 w (i, 1) 과 직교하는 벡터 중에서, 하기 식 (3) 에 있어서, j 에 대한 편차가 최대가 되도록 결정된다.
동일하게 하여, k ＝ 3 인 제 3 주성분 벡터 w (i, 3) 도 결정된다. 또한, 주성분 번호 k 는, k ＝ 1, 2, …, N 의 범위에서 적용할 수 있다. 일반적으로, 주성분 벡터가 저차일수록 (주성분 번호 k 가 작을수록), 분석 대상의 데이터 x (i, j) 의 특징량으로서의 유효성이 높다. 본 실시형태에 있어서는 k ＝ 1, 2, 3 을 적용하였다.
또, 분석 대상의 어느 데이터 xs 에 대한 제 k 주성분 벡터의 주성분 득점을 as(k) 로 하면, xs 의 추정값 (재구축 데이터) 은, 이상과 같이 하여 얻어진 제 1 주성분 벡터 w (i, 1), 제 2 주성분 벡터 w (i, 2), 제 3 주성분 벡터 w (i, 3) 을 사용하여, 하기 식 (4) 와 같이 나타낼 수 있다.
다음으로, 새로 실측된 데이터 xs 가 주어졌을 때에는, 상기와 같이 하여 얻어진 제 1 주성분 벡터 w (i, 1), 제 2 주성분 벡터 w (i, 2), 제 3 주성분 벡터 w (i, 3) 을 사용하여, 이하에 나타내는 바와 같이 주성분 득점을 산출한다. 즉, 주성분 득점을 하기 식 (5) 와 같이 나타낸다.
또, 주성분 벡터의 결합 계수를 하기 식 (6) 과 같이 나타낸다.
이 때, 상기 식 (4) 로부터, 실측 데이터 xs 는 하기 식 (7) 과 같이 나타낼 수 있다.
따라서, 하기 식 (8) 이 성립된다.
여기서, 각 주성분 벡터는 정규 직교 기저로서 구하므로, 하기 식 (9) 가 성립된다.
따라서, 주성분 득점은, 하기 식 (10) 과 같이 산출할 수 있다.
이상의 처리에 의해, 연산 장치 (22) 는, 샘플의 분광 데이터의 주성분 벡터와 주성분 득점을 산출한다. 이로써, 각 샘플에 대한 이미 알려진 피막의 막두께 및 조성과 산출된 주성분 득점의 관계를 산출할 수 있다.
단계 S3 의 처리에서는, 연산 장치 (22) 가, 피검체 (30) 에 대해, 분광 장치 (10) 로 측정하여 분광 데이터를 취득한다. 이로써, 단계 S3 의 처리는 완료되고, 막두께 측정 처리는 단계 S4 의 처리로 진행된다.
단계 S4 의 처리에서는, 연산 장치 (22) 가, 단계 S3 에서 취득된 피검체 (30) 의 분광 데이터에 대해, 상기 식 (5) ∼ (10) 에 기초하여 주성분 득점을 산출한다. 연산 장치 (22) 는, 이 산출된 주성분 득점을, 단계 S2 의 처리에 있어서 산출된 이미 알려진 피막의 막두께와 주성분 득점의 관계와 대비시킴으로써, 피검체 (30) 의 피막의 막두께 및 조성을 산출한다. 이로써, 단계 S4 의 처리는 완료되고, 일련의 막두께 측정 처리는 종료된다.
도 5 는 도 3 의 각 샘플에 대한 이미 알려진 피막의 막두께 및 조성과 산출된 주성분 득점의 관계를 예시한 도면이다. 도 5 에서는, 도 3 의 분광 데이터로부터 추출된 약 30 의 참조점에 대해, 막두께와 주성분 득점의 관계를 나타내고 있다. 도 5 에 나타내는 바와 같이, 스케일이 형성된 강재의 분광 데이터의 제 1 주성분 득점은, 스케일의 막두께와 서로 관계가 강한 것을 알 수 있다. 이 관계로부터, 스케일의 막두께가 아직 알려지지 않은 피검체 (30) 에 대해서는, 제 1 주성분 득점으로부터 스케일의 막두께를 추정 (산출) 할 수 있다.
도 6 에 본 실시형태에 의해 산출된 피검체 (30) 의 피막의 막두께와 단면 관찰에 의해 측정된 막두께의 관계를 예시한다. 도 6 에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태의 막두께 측정 처리의 정밀도가 높은 것을 알 수 있다.
또, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 스케일이 형성된 강재의 분광 데이터의 제 3 주성분 득점은, 스케일에 헤마타이트를 함유하는 3 개의 참조점에서 정 (正) 의 값이 되고, 헤마타이트를 함유하지 않는 다른 참조점에서 부 (負) 의 값이 되는 것을 알 수 있다. 따라서, 스케일의 조성이 아직 알려지지 않은 피검체 (30) 에 대해서는, 제 3 주성분 득점으로부터 헤마타이트의 함유 유무를 검지할 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 제 3 주성분 득점에 대하여 소정의 임계값에 의한 임계값 처리를 실시함으로써, 헤마타이트 함유 유무를 검지한다.
전술한 바와 같이, 헤마타이트를 함유하는 스케일 (붉은 녹) 은, 하지 강판과의 밀착성이 낮아 철강 제품에는 기피되는 경향이 있기 때문에, 헤마타이트의 함유 유무를 검지할 수 있는 의의는 크다. 헤마타이트의 함유를 검지한 경우에는, 적절한 손질을 실시하거나 출하처를 변경하거나 함으로써, 부적합품의 유출을 미연에 방지할 수 있다. 또, 헤마타이트 함유의 검지에 의해, 헤마타이트의 발생 요인이 되는 온도나 디스케일링 등의 제조 조건의 부적합을 검지할 수 있다. 따라서, 제 3 주성분 득점은, 설비 감시나 조업 감시의 지표로서도 활용할 수 있다.
또한, 측정 대상의 표면 성상이나, 사전 측정 데이터용 샘플의 선정이나 주성분 벡터를 취하는 방법에 따라, 복수 종류의 주성분의 주성분 득점을 사용한 회귀식을 사용하여 막두께나 조성을 산출할 수 있는 경우가 있다. 예를 들어, 표면 조도가 매우 큰 경우에는, 반사율이 전체적으로 저하되기 때문에, 제 1 주성분의 주성분 득점이 작아지는 경향이 있다. 그러나, 동시에 스펙트럼 형상이 변화하여 다른 주성분의 주성분 득점이 변화하기 때문에, 복수 종류의 주성분 득점을 조합함으로써 막두께의 산출 정밀도를 높일 수 있는 경우가 있다.
도 7 은 스케일을 갖는 표면과 러프한 기계 연마에 의한 금속면에 있어서의 반사 스펙트럼의 측정예를 나타내는 도면이다. 도 7 에 나타내는 바와 같이, 이 기계 연마면은 표면 조도가 매우 크기 때문에, 반사율이 전체적으로 저하되고, 또한 파장 의존성이 거의 없는 것을 알 수 있다. 이 때, 반사 스펙트럼의 제 1 주성분의 주성분 득점은 작은 값이 되고, 제 1 주성분 득점만을 사용하여 상기 막두께 측정 처리에 의해 막두께를 산출하면, 스케일이 존재하지 않는 면임에도 불구하고, 막두께로서 큰 값이 오산출되는 경우가 있다.
이 경우, 제 1 주성분 득점에 추가하여, 다른 주성분 득점을 사용하여 막두께를 산출한다. 도 8 은 폭 방향의 소정 범위 (R) 에서 길이 방향으로 2 열의 영역이 기계 연마된 판상 샘플에 대해, 샘플의 폭 방향의 각 측정점에서의 반사 스펙트럼으로부터 산출된 주성분 득점을 예시하는 도면이다. 도 8 에 나타내는 바와 같이, 제 1 주성분의 주성분 득점은 어느 측정점에서도 거의 균일하여, 스케일면과 기계 연마면에서 차이가 없는 것을 알 수 있다. 또, 헤마타이트의 유무를 나타내는 제 3 주성분 득점에 대해서도, 스케일면과 기계 연마면에서 차이가 없는 것을 알 수 있다. 한편, 제 2 주성분 득점은 기계 연마면에서 크게 변화하는 것을 알 수 있다. 이러한 점에서, 제 2 주성분 득점이 표면 반사의 유무 등의 표면 성상에 관련된 값인 것으로 추측된다. 즉, 제 2 주성분 득점은 표면의 평활성이나 평탄성의 지표로서 활용할 수 있다.
상기와 같이, 제 1 주성분 득점과 제 2 주성분 득점을 사용하여 막두께 측정 처리를 실시함으로써 막두께 측정의 정밀도가 향상된다. 동일하게, 다른 주성분 득점을 조합한 회귀식을 사용하여 막두께 측정 처리를 실시함으로써, 막두께 측정의 정밀도가 향상되는 것을 기대할 수 있다.
또한, 주성분 득점에 추가하여 잔차를 활용함으로써, 동일하게 막두께 측정의 정밀도가 향상되는 효과도 기대할 수 있다. 여기서, 잔차란, 반사 스펙트럼으로부터 각 주성분의 기여를 제외한 것으로서, 잔차가 큰 경우, 이미 알려진 주성분 이외의 기여가 큰 것을 나타낸다. 따라서, 예를 들어 아직 알려지지 않은 현상의 검지나, 장치의 시간 경과적 변화, 측정 순서의 오류 등의 이상 검지 등에 활용할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시형태의 막두께 측정 장치 (1) 에 의하면, 분광 장치 (10) 가 피검체 (30) 의 분광 데이터를 측정하고, 연산 장치 (22) 가 피검체 (30) 의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성 정보를 많이 포함하는 성분을 추출하여, 피막의 막두께 및 조성을 산출하므로, 비접촉·비파괴로 간편하게, 또 외래 노이즈의 영향을 잘 받지 않기 때문에 고정밀도로, 피막의 막두께뿐만 아니라 피막의 조성 정보를 얻을 수 있다. 또, 본 실시형태의 막두께 측정 장치 (1) 에 의하면, 표면 성상을 추정할 수 있다. 즉, 분광 데이터로부터 피막의 막두께, 조성, 표면 성상을 측정 (추정) 할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 분광 데이터로부터 얻어지는 다른 물리량에 대해서도, 동일한 수법에 의해 측정할 수 있다.
또, 상기 실시형태는 본 발명을 실시하기 위한 예에 불과하며, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니고, 사양 등에 따라 다양하게 변형하는 것은 본 발명의 범위 내이며, 또한 본 발명의 범위 내에 있어서, 다른 다양한 실시형태가 가능하다는 것은 상기 기재로부터 자명하다. 상기 실시형태에서는, 막두께 측정 장치 (1) 에 있어서의 피막의 막두께 및 조성의 측정에 대해 기재하고 있는데, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 실시형태의 막두께 측정 장치 (1) 에 있어서의 피막의 막두께만의 측정이나 조성만의 측정도 본 발명의 범위 내이다.
산업상 이용가능성
본 발명은, 철강 제품의 표면에 형성된 산화막 등의 피막의 막두께 및 조성의 측정에 적용할 수 있다.
1 : 막두께 측정 장치
10 : 분광 장치
11 : 광원
20 : 제어부
21 : 사전 측정 DB
22 : 연산 장치
23 : 기억 장치
30 : 피검체
10 : 분광 장치
11 : 광원
20 : 제어부
21 : 사전 측정 DB
22 : 연산 장치
23 : 기억 장치
30 : 피검체
Claims (9)
- 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 측정하는 측정 방법으로서,
사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하는 사전 측정 단계와,
상기 사전 측정 단계에서 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 단계와,
상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 단계와,
상기 측정 단계에서 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 단계에서 산출된 특징량과 피막의 막두께 및 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출하는 산출 단계를 갖는 측정 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 기저 분해에 주성분 분석을 적용하는 측정 방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 산출 단계는, 상기 피검체의 분광 데이터로부터 산출된 단일 종 또는 복수 종의 주성분 득점 또는 잔차에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출하여, 표면 성상을 추정하는 측정 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피검체는 철강 제품이고, 상기 피막은 산화막인 측정 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화막은, 마그네타이트, 헤마타이트, 우스타이트 중 적어도 1 종류를 함유하여 조성되는 측정 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분광 데이터는, 10 ∼ 25 ㎛ 의 파장의 적외선에 대한 반사율 또는 흡광도인 측정 방법. - 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 측정하는 측정 장치로서,
사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하는 사전 측정 수단과,
상기 사전 측정 수단에 의해 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 수단과,
상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 수단과,
상기 측정 수단에 의해 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 수단에 의해 산출된 특징량과 피막의 막두께 및 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 막두께 및 조성을 산출하는 산출 수단을 구비하는 측정 장치. - 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 측정하는 측정 방법으로서,
사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하는 사전 측정 단계와,
상기 사전 측정 단계에서 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 단계와,
상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 단계와,
상기 측정 단계에서 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 단계에서 산출된 특징량과 피막의 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 산출하는 산출 단계를 갖는 측정 방법. - 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 측정하는 측정 장치로서,
사전에 이미 알려진 피검체의 분광 데이터를 측정하는 사전 측정 수단과,
상기 사전 측정 수단에 의해 측정된 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 당해 특징량과 상기 이미 알려진 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성의 관계를 산출하는 사전 산출 수단과,
상기 피검체의 분광 데이터를 측정하는 측정 수단과,
상기 측정 수단에 의해 측정된 피검체의 분광 데이터를 기저 분해하여 그 분광 데이터의 특징량을 추출하고, 상기 사전 산출 수단에 의해 산출된 특징량과 피막의 조성의 관계에 기초하여, 상기 피검체의 표면에 형성된 피막의 조성을 산출하는 산출 수단을 구비하는 측정 장치.
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