JP2001203250A - 膜厚管理方法 - Google Patents

膜厚管理方法

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JP2001203250A
JP2001203250A JP2000008964A JP2000008964A JP2001203250A JP 2001203250 A JP2001203250 A JP 2001203250A JP 2000008964 A JP2000008964 A JP 2000008964A JP 2000008964 A JP2000008964 A JP 2000008964A JP 2001203250 A JP2001203250 A JP 2001203250A
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JP
Japan
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film thickness
film
coating
sample
hmds
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JP2000008964A
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English (en)
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Shuzo Waratani
修三 藁谷
Osamu Ishiwatari
統 石渡
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Fuji Electric Co Ltd
Original Assignee
Fuji Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】原液を蒸発させた蒸気を用いて形成する被膜
の、最適の膜厚の被膜形成と除去とが完全におこなわれ
るような、膜厚管理方法を提供する。 【解決手段】触針式膜厚計等により広い範囲に渡って被
膜の平均的膜厚を測定するとともに、例えば飛行時間型
二次イオン質量分析計で被膜主成分量を分析し、正確な
被膜の主成分量を把握して、管理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、被膜形成時の膜
厚管理方法、特に被膜成分を考慮した膜厚管理方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造プロセスで使用するフォトレ
ジスト密着剤としてのヘキサメチルジシラザン[(CH
3 3 SiNHSi(CH3 3 、以下、HMDSと略
す]は、基板表面の水分と反応してトリメチルシロキサ
ン[(CH3 3 SiO]基を主成分として基板表面に
シラン化層を形成し、フォトレジスト材との密着性など
の特性を向上させるものである。このような特性は、半
導体封止樹脂中のシリカ充填剤のエポキシ樹脂との界面
を密着する目的にも利用されている。
【0003】図7は、従来の密着試料の構造を示す平面
図である。被密着試料1A(例えば半導体基板)の上の
定まった領域に密着剤であるHMDS2を付着(吸着)
させ、被密着試料1B例えばフォトレジストを塗布す
る。その付着方法は、HMDSの原液を適当な条件で蒸
発させ、一定時間、被密着試料1Aに蒸気を付着(吸
着)させる(以下ベーパー処理と呼ぶ)。
【0004】半導体素子の接合構造を形成するために
は、フォトレジストをパターニングした後、例えば不純
物イオンのイオン注入をおこない、フォトレジストの剥
離、HMDS2の除去、不純物イオン活性化のための熱
処理をおこなう。このような工程を繰り返す。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記のような工程で製
造された半導体素子の一部において、二回目以後の不純
物のイオン注入が不良な例が見られた。二回目以後の不
純物のイオン注入がイオン注入がなされるべき所で、イ
オン注入量が不十分であるか、或いは全く注入されてい
ないものである。
【0006】原因を究明したところ、主に以下に述べる
二つの理由によりHMDS2の除去が不完全であったこ
とがわかった。 HMDS2の膜厚測定の不良 図8は、従来のHMDSの付着被膜厚さ測定用の断面試
料を作製する工程を示す断面図である。すなわち、被密
着試料1Aの表面に定規3をあてダイヤモンドナイフ4
で傷つけて破断する。
【0007】図9は、従来のHMDSの被膜につき電子
顕微鏡による膜厚測定工程を示す断面図である。破断し
て得られた試料を固定材5に固定し電子顕微鏡内に導入
して、図示しない高圧発生装置から電子ビーム6を照射
して二次電子線7を記録計に導いて、破断面の図示しな
い写真を得た。次いで、写真上でHMDS付着被膜の厚
さを求める。
【0008】図10は、従来のHMDS被膜厚さのベー
パー処理時間依存性を示す線図である。期待したような
ベーパー処理時間に比例してHMDS被膜厚さが増す特
性は得られていない。これは、上述のような従来の膜厚
決定方法においては、電子顕微鏡にて測定する領域が狭
い領域に制限されるため、被膜全体の平均的な膜厚の測
定が困難であるためである。
【0009】このような不正確な測定値をもとに、処理
条件を決定すれば、適切な成膜時間の決定ができないば
かりか、例えば実際には厚い被膜であった場合、後のプ
ロセスでも適切な除去処理がおこなえず、HMDS被膜
が残ったりすることになる。他方、電子顕微鏡で破断面
試料の平均的な膜厚を正確に測定するには、観察視野を
多くすればよいが、データの収集および解析に時間を要
するという問題があった。
【0010】HMDSの成分量の変化 付着したHMDS被膜が、クリーンルーム環境物質等の
影響を受け、変質する場合がある。質量分析計で測定し
た結果、放置時間が長くなるとジメチルシロキサン基を
生じてHMDS成分が変化すると考えられる。同じ膜厚
でも主成分量が多いときは、除去しきれず被膜が残留す
るという問題があった。
【0011】この発明は、これらの問題に鑑みてなさ
れ、その目的は膜厚および成分の測定方法の改良をおこ
ない、被膜の形成と除去とが完全におこなわれるよう
な、最適の膜厚管理方法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記課題解決のため本発
明は、原液を蒸発させた蒸気を用いて形成した被膜の膜
厚管理方法において、触針式膜厚計を用いて膜厚を測定
するとともに、被膜の成分量を測定するものとする。触
針式膜厚計は、被膜の広い面積につき、その平均的な膜
厚を測定する。そのためにベーパー処理時間との間に1
対1の対応関係が成立する。触針式膜厚計による膜厚は
電子顕微鏡による統計的な処理により、較正することが
できる。それとともに分析により成分量を測定し、被膜
の主成分量を指標にして最適の膜厚が決定される。
【0013】特に、被膜を部分的に剥離して生じた段差
を利用して膜厚を測定するのが良い。そのような方法を
とれば、被膜の厚さ測定用試料を容易に製作できる。ま
た、飛行時間型二次イオン質量分析法(以下TOF−S
IMSと記す)により被膜の主成分の分析をおこなう。
高感度の表面質量分析計の一種であるTOF−SIMS
を用いれば、迅速な成分の同定および定量ができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下に、この発明の実施例を図面
に基づいて説明する。図2、図3はこの発明の実施例に
係わる被膜厚さ測定用試料の作製工程を示す平面図であ
る。HMDS2を入れた容器上に、滑らかなシリコンウ
ェハー8を置き、シリコンウェハ8の表面にむらなくベ
ーパーとしてHMDS2を付着させる。このとき、測定
用試料は、基板となる表面が平滑なシリコンウェハー8
の両端を被覆材であるビニールテープ9で覆っておく
〔図2〕。例えば、温度は25℃、5分間である。
【0015】このあと、自然乾燥して固着させる。次
に、前記測定用試料の両端に被覆したビニールテープ9
を剥離する〔図3〕。図4は、触針式膜厚計による被膜
厚さ測定工程を示す断面図である。上記の方法で作製し
た測定用試料上を、図示しない触針式膜厚計の走査プロ
ーブ10で被膜面と基板面に生じた段差部を横断するよ
うに走査する。このようにして被膜面と基板面の表面粗
さプロファイルを得る。この触針式膜厚計には、高倍率
測定法検出器を備えた装置により、被膜表面に傷をつけ
ることなく、しかも、0.5nm以上の検出能力を得るこ
とができる。
【0016】図5はこの発明の実施例に係わる触針式膜
厚計による膜厚測定の一例のプロファイルを示す線図で
ある。このプロファイルの段差を計測することにより、
平均的な被膜膜厚を正確に測定できる。この例では、約
30nmの被膜が形成されていることがわかる。HMDS
2を蒸発させてベーパー処理する時間を変えて前記と同
様な測定をおこなうことによって、付着被膜厚さとベー
パー処理時間の相関が求められる。
【0017】図6はこの発明の実施例に係わる被膜厚さ
とベーパー処理時間の相関を示す線図である。○印は5
回の平均値、上下の短線は最大値、最小値を示してい
る。この図から、ベーパー処理時間に比例して厚い被膜
が形成されていることがわかる。また逆にこのことか
ら、この膜厚測定法が妥当であるといえる。
【0018】一方、TOF−SIMSにより付着被膜の
成分量を測定して、エッチング速度に大きな影響を与え
るシロキサン含有量を調べる。TOF−SIMSは高感
度の表面質量分析計の一種であり、迅速、正確な分析が
可能である。同一条件でのTOF−SIMSの測定結果
は、触針式膜厚計による膜厚測定結果と一致した。TO
F−SIMSの分析結果と、図6の相関線図とから、最
適なベーパー処理条件を決することができる。
【0019】図1は、この発明の実施例に係わる最適膜
厚決定方法を示す流れ図である。TOF−SIMSによ
り付着被膜の主成分量を測定し、密着強度の高い適正な
膜厚を決定できる。実際の密着試料におけるHMDSを
付着被膜厚さは、従来の方法で破断面試料を作製して電
子顕微鏡にて膜厚を測定し、統計的に処理して適正な膜
厚であることを確認する。適当な膜厚は、数nm前後であ
る。
【0020】上述の方法によれば、付着被膜の膜厚を平
面試料で測定できるため、広い範囲に渡りその平均的な
厚さを正確に測定できる。また、繰り返し測定すること
により測定精度が向上する。従って、試料測定時間は、
従来の1/5〜1/10に大幅に短縮できる。
【0021】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、蒸
気を用いて形成した被膜の膜厚管理方法において、触針
式膜厚計等により広い範囲に渡って被膜の平均的膜厚を
測定するとともに、被膜主成分量を測定することによ
り、正確な被膜の主成分量が把握され、それを基準にし
て適切なプロセス条件を決定することができる。本発明
の方法をとることにより、半導体素子のイオン注入量不
足による不良は全くなくなった。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例に係わる最適膜厚決定方法を
示す流れ図
【図2】この発明の実施例に係わる被膜厚さ測定用試料
の作製工程を示す平面図
【図3】この発明の実施例に係わる被膜厚さ測定用試料
の作製工程を示す平面図
【図4】この発明の実施例に係わる触針式膜厚計による
被膜厚さ測定工程を示す断面図
【図5】この発明の実施例に係わる触針式膜厚計による
膜厚測定のフ゜ロファイルを示す線図
【図6】この発明の実施例に係わる被膜厚さとベーパー
処理時間の相関を示す線図
【図7】従来の密着試料の構造を示す平面図
【図8】従来のHMDS剤の被膜厚さ測定用試料の作製
工程を示す断面図
【図9】従来のHMDS剤の被膜につき電子顕微鏡によ
る膜厚測定工程を示す断面図
【図10】従来のHMDS剤の被膜厚さのベーパー処理
時間依存性を示す線図
【符号の説明】
1A 被密着試料 1B 被密着試料 2 HMDS(ヘキサメチルジシラザン) 3 定規 4 ダイヤモンドナイフ 5 固定材 6 電子ビーム 7 二次電子線 8 シリコンウェハ 9 ビニールテープ 10 触針式膜厚計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 27/62 G01N 27/62 K H01L 21/027 G03F 7/26 501 // G03F 7/26 501 H01L 21/30 564Z Fターム(参考) 2F065 AA25 AA30 AA50 CC19 CC31 JJ09 NN20 2G001 AA03 AA05 BA06 BA07 CA03 CA05 EA04 FA01 KA01 KA11 LA11 MA05 NA07 2H096 CA02 CA20 HA30 LA30 4M106 AA01 AA20 AB16 BA03 BA11 CA48 CB21 DH03 5F046 HA01 JA16 JA21 JA22

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】原液を蒸発させた蒸気を用いて形成した被
    膜の膜厚管理方法において、触針式膜厚計を用いて膜厚
    を測定するとともに、被膜の成分量を測定することを特
    徴とする膜厚管理方法。
  2. 【請求項2】被膜を部分的に剥離して生じた段差を利用
    して膜厚を測定することを特徴とする請求項1記載の膜
    厚管理方法。
  3. 【請求項3】飛行時間型二次イオン質量分析法により被
    膜の成分量の測定をおこなうことを特徴とする請求項2
    記載の膜厚管理方法。
JP2000008964A 2000-01-18 2000-01-18 膜厚管理方法 Pending JP2001203250A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008261776A (ja) * 2007-04-13 2008-10-30 Ulvac Japan Ltd 膜厚測定方法、及び磁気デバイスの製造方法
WO2013035726A1 (ja) * 2011-09-07 2013-03-14 Jfeスチール株式会社 測定方法および測定装置

Cited By (3)

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WO2013035726A1 (ja) * 2011-09-07 2013-03-14 Jfeスチール株式会社 測定方法および測定装置
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