JP4846741B2 - 酸化膜厚測定方法及び酸化膜厚測定装置 - Google Patents
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Description
特許文献1には、Hg−Xeランプからの光をステンレス鋼板に照射し、その反射光を測定することにより、ステンレス鋼板の表面に形成されたスケールの厚さを測定することが記載されている。
更に、特許文献3には、金属材料の表面に付着した酸化膜中の音速が超音波の周波数によって変化することを利用して、共鳴次数の異なる2以上の超音波共鳴周波数から酸化膜の厚さを求めることが記載されている。
しかしながら、特許文献1及び2に記載の技術で対象としているステンレス鋼板の表面には、Cr、Ni、Muの酸化物を主成分とする酸化膜が形成される。この酸化膜は光学的に透明に近い。このため、可視光の反射測定(Hg−Xeランプからの光の反射光の測定)や赤外放射による測定(3[μm]、16[μm]の波長の光による放射輝度の測定)で酸化膜を測定することができる。ところが、可視光や赤外光は、マグネタイトを透過しないため、特許文献1及び2に記載の技術では、マグネタイトを主成分とする酸化膜の厚さを測定することができないという問題点があった。
以下、図面を参照しながら、本発明の第1の実施形態を説明する。本実施形態では、熱間圧延された鋼板の表面に形成されている酸化膜の厚さを、酸洗設備(酸洗槽)に送られる前に測定する場合を例に挙げて説明する。
図1において、熱延鋼板1は、矢印の方向に搬送され、矢印の先には、図示しない酸洗槽が設けられている。
酸化膜厚測定システムは、パルスTHz波発生システム100、200と、レーザ光発生システム300と、酸化膜厚測定装置400とを有している。
そして、パルスTHz波発生システム100は、以上のようにして反射されたテラヘルツ波を検出して酸化膜厚測定装置40に出力する。
本実施形態では、レーザ光の照射によって、スケール2の表面の最高到達温度が1000[℃]以上になるようにする。これは、ヘマタイト2bを除去すると共に、Fe3O4+Fe→4FeOで示される逆変態を起こし、マグネタイト2aを、そのマグネタイト2aと略同じ厚さのウスタイト2cにするためである(図2を参照)。従来からこの逆変態反応は、580[℃]以上で起こることが知られているが、レーザ照射時のように加熱時間が短い場合にはこの温度よりも高い温度が必要となる。本願発明者らは、スケール2の表面の温度を瞬間的に1000[℃]以上に加熱すれば、1[sec]未満という非常に短い加熱時間でもウスタイト2cへの逆変態が生じることを見出した。
パルスTHz波発生システム200は、以上のようにして反射されたテラヘルツ波を検出して酸化膜厚測定装置400に出力する。
図3は、パルスTHz波発生システム100の構成の一例を示す図である。
図3において、チタンサファイアレーザ101は、短パルスの赤外レーザ光を発生する。この赤外レーザ光は、ビームスプリッタ102a〜102dを介してテレスコープ103に到達する。また、テレスコープ103に到達する過程で、赤外レーザ光は、チョッパ110で光学的な変調が行われた後、ロックインアンプ104に到達する。
エミッタ105で発生したテラヘルツ波は、ビームスプリッタ102eを透過した後、放物面鏡106aで反射して、スケール2に向けて照射される。
スケール2に照射されたテラヘルツ波は、スケール2で反射し、放物面鏡106a、ビームスプリッタ102f、放物面鏡106bを介して、非線形光学素子107に到達する。
非線形光学素子107は、例えばテルル化亜鉛(ZnTe)のような半導体基板であり、特定の方向に電界が印加されると屈折率変化を生じる、いわゆる電気光学効果を有する物質である。この半導体基板にテラヘルツ波が入光すると、直線偏光であった赤外レーザ光が僅かに楕円偏光に変わる。この偏光変化をλ/4プレート108で、円偏光に変換し、さらにディテクタ109を構成する偏光ビームスプリッタでs偏光成分とp偏光成分とに分配し、フォトディテクタによって電気信号として検出する。予め、テラヘルツ波がないときの信号をゼロになるように、非線形光学素子107とλ/4プレート108を調整しておけば、テラヘルツ波の強度に応じた信号変化が得られる。尚、この信号は微小であるため、ロックインアンプ104を用いる。
ロックインアンプ104は、チョッパ110で変調された赤外レーザ光に同期して発生したテラヘルツ波と、ディテクタ109で検出された"テラヘルツ波の電界強度に応じた、赤外レーザ光のs偏光成分及びp偏光成分の比率の変化"とに基づいて、テラヘルツ波の信号を背景ノイズから抽出することにより、テラヘルツ波を検出し、酸化膜厚測定装置40(PC)に出力する。
図4は、酸化膜厚測定装置400における動作の概要の一例を説明する図である。
前述したように、パルスTHz波発生システム100、200から発生したテラヘルツ波3は、スケール2の表面や、熱延鋼板1とスケール2との界面等で反射してパルスTHz波発生システム100、200で検出される。
制御部401は、パルスTHz波発生システム100、200及びレーザ光発生システム300の動作を制御するためのものである。
制御部401は、例えば、酸化膜厚測定装置400に接続されたUI(ユーザインタフェース)の操作に基づいて、パルスTHz波発生指示部402に対してパルスTHz波発生システム100の動作の開始を指示する。パルスTHz波発生指示部402は、制御部401からの指示に基づいて、パルスTHz波発生システム100に対して、テラヘルツ波3を一定時間発生させることを指示する。これにより、パルスTHz波発生システム100からテラヘルツ波3が発生し、そのテラヘルツ波3の反射波の信号が、パルスTHz波取得部403で取得される。
制御部401、パルスTHz波発生指示部402、405、及びレーザ光発生指示部404は、予め定められた全ての測定位置での測定が行われるまで、以上のような動作を繰り返し行う。
FFT部407は、パルスTHz波取得部403で生成された時間波形4に対してFFT(高速フーリエ変換)を実行する。そして、FFT部407は、FFTを実行することにより得られたスペクトルを、予め求められている基準スペクトルで割って、規格化された反射率の周波数スペクトル(反射率と周波数との関係を示すスペクトル5)を生成する。ここで、基準スペクトルは、表面にスケール2がない熱延鋼板1にテラヘルツ波3を照射することにより得られた"反射波の信号強度と時間との関係を示す時間波形"に対してFFTを行うことにより得られる。この基準スペクトルは、データ記憶部408に予め記憶されている。
d=c/(2πnf) ・・・(1)
(1)式において、光速cと、ヘマタイト2bの屈折率nは、データ記憶部408に予め記憶されている。
まず、厚さが既知であるヘマタイト2bに対してテラヘルツ波3を照射し、そのテラヘルツ波3のヘマタイト2bからの透過波を検出する。次に、検出した透過波から透過強度T(ω)と位相の遅れφ(ω)とを求め、求めた透過強度T(ω)と位相の遅れφ(ω)とを用いて、逐次計算法により、ヘマタイト2bの複素屈折率を算出する。そして、この複素屈折率の実効値をヘマタイト2bの屈折率nとして、データ記憶部408に記憶させる。
尚、データ記憶部408に記憶する屈折率nを得る方法は、このようなものに限定されない。例えば、前述したようにして算出した複素屈折率のデータに対して、ドルーデモデル等を使ってフィッティングを行い、フィッティングを行った結果から、屈折率nを得るようにしてもよい。尚、ドルーデモデルを使ってフィッティングを行う場合には、キャリア密度と緩和時間とをフィッティングパラメータとして用いてフィッティングを行うことができる。
図7から、本実施形態の酸化膜厚測定装置400で前述したようにして算出した"ヘマタイト2bの厚さd"は、実測値に近い値を示すことが分かる。
熱延鋼板1の表面は、1[μm]〜10[μm]程度の粗度を有している。このような粗度を有している熱延鋼板1の表面に可視光・近赤外光6を照射すると、図8(b)に示すように、その反射波は大きく散乱する。一方、このような粗度を有している熱延鋼板1は、テラヘルツ波には鏡面として作用するため、熱延鋼板1の表面にテラヘルツ波を照射すると、図8(a)に示すように、その反射波は殆ど散乱しない。したがって、本実施形態のようにテラヘルツ波3を用いてスケール2の厚さを測定することにより、スケール2の厚さを精度よく測定することができる。
図9は、FFT410で生成される"反射率と周波数との関係を示すスペクトル5"の一例を示す図である。本実施形態では、0.2[THz]から2.0[THz](好ましくは0.2[THz]から1.5[THz]、より好ましくは0.5[THz]から1.5[THz])の低周波数領域で、ウスタイト2cの厚みを求めるための測定を行うようにしている。高次の干渉パターンがスペクトル5に含まれているため、2[THz]よりも高周波数の領域を使用すると、得られるスペクトル5に様々な周期のパターンが重畳される虞があり、ウスタイト2cの厚さを正確に求めることが困難になるからである。但し、測定対象のウスタイト厚によって、異なる周波数領域で測定することもある。
まず、ステップS1において、パルスTHz波発生指示部402は、制御部401からの指示に基づいて、パルスTHz波発生システム100に対して、テラヘルツ波3を一定時間発生させることを指示する。これにより、パルスTHz波発生システム100から熱延鋼板1の表面のスケール2に向けてテラヘルツ波3が照射される。このように本実施形態では、ステップS1の処理を行うことにより、第2のテラヘルツ波照射手段が実現される。
ステップS3に進むと、FFT部407は、信号強度と時間との関係を示す時間波形4に対してFFT(高速フーリエ変換)を実行する。そして、FFT部407は、FFTを実行することにより得られたスペクトルを、予め求められている基準スペクトルで割って、反射率と周波数との関係を示すスペクトル5を生成する。
以上のように本実施形態では、ステップS3、S4の処理を行うことにより、酸化膜厚導出手段が実現される。
次に、ステップS5において、レーザ光発生指示部404は、制御部401からの指示に基づいて、レーザ光発生システム300に対して、レーザ光を一定時間発生させることを指示する。これにより、レーザ光発生システム300から前述した照射条件のレーザ光が発生する。このレーザ光によって、ヘマタイト2bは除去され、且つ、マグネタイト2aと略同じ厚さのウスタイト2cが生成される。このように本実施形態では、ステップS5の処理を行うことにより、レーザ光照射手段が実現される。
ステップS7に進むと、パルスTHz波発生指示部405は、制御部401からの指示に基づいて、パルスTHz波発生システム200に対して、テラヘルツ波3を一定時間発生させることを指示する。これにより、パルスTHz波発生システム200から熱延鋼板1の表面のスケール2(ウスタイト2c)に向けてテラヘルツ波3が発生する。このように本実施形態では、ステップS7の処理を行うことにより、テラヘルツ波照射手段が実現される。
ステップS9に進むと、FFT部410は、信号強度と時間との関係を示す時間波形4に対してFFT(高速フーリエ変換)を実行する。そして、FFT部410は、FFTを実行することにより得られたスペクトルを、予め求められている基準スペクトルで割って、反射率と周波数との関係を示すスペクトル5を生成する。
次に、ステップS11において、厚さ表示部413は、ステップS4で算出されたヘマタイト2bの厚さと、ステップS10で算出されたウスタイト2cの厚さとを加算して、スケール2の全体の厚さを算出して記憶媒体に記憶する。
以上のように本実施形態では、ステップS9〜S11の処理を行うことにより、酸化膜導出手段が実現される。
まず、1[μm]〜10[μm]程度の粗度を有している熱延鋼板1は、テラヘルツ波3には鏡面として作用するため、熱延鋼板1の表面にテラヘルツ波3を照射するとその反射波は殆ど散乱しない。したがって、テラヘルツ波3を用いてスケール2の厚さを測定することにより、スケール2の厚さを精度よく測定することができる。
また、マグネタイト2aは、テラヘルツ波3を殆ど反射し、マグネタイト2aの内部にテラヘルツ波3は進入しないが、ウスタイト2cの内部にはテラヘルツ波3が進入する。よって、マグネタイト2aを、マグネタイト2aと略同じ厚さのウスタイト2cに変態させてからテラヘルツ波3をウスタイト2cに照射し、照射したテラヘルツ波3の反射波を用いてウスタイト2cの厚さを求め、求めたウスタイト2cの厚さをマグネタイト2aの厚さとすることにより、非接触での厚さの測定が困難であったマグネタイト2aの厚さを精度よく非接触で測定することができる。また、ウスタイト2cは、マグネタイト2aよりも速く酸洗を行うことができるので、マグネタイト2aがスケール2に含まれているレーザを照射しない部位と比べて、後工程である酸洗設備における酸洗残りなどを誘発するものではない。
以上のように、本実施形態では、熱延鋼板1の表面に形成されている、マグネタイト2aを主成分とするスケール2の厚さを、オンライン且つ非接触で正確に測定することができるようになる。
次に、本発明の第2の実施形態について説明する。前述した第1の実施形態では、テラヘルツ波3としてパルス波を照射する場合を例に挙げて説明した。これに対し、本実施形態では、パルスTHz波発生システム200の代わりに、単一周波数の連続波をテラヘルツ波として照射する連続THz波発生システムを用いる場合を例に挙げて説明する。このように本実施形態と前述した第1の実施形態とは、パルス波の代わりに連続波を用いる点と、それに付随する処理の方法が主として異なる。したがって、本実施形態の説明において前述した第1の実施形態と同一の部分については、図1〜図10に付した符号と同一の符号を付すこと等により、詳細な説明を省略する。
図11において、分布帰還型レーザ1101、1102は、夫々、中心波長が異なるレーザ光を発生させる。例えば、分布帰還型レーザ1101は、パワーが150[mW]、中心波長が853[nm]のレーザ光を発生し、分布帰還型レーザ1102は、パワーが150[mW]、中心波長が855[nm]のレーザ光を発生する。これら分布帰還型レーザ1101、1102によって、0〜2.2[THz]の範囲で、分布帰還型レーザ1101、1102から発生するレーザ光の差周波を調整することができる。
エミッタ1105は、非線形光学効果又は双極子放射を利用してテラヘルツ波を発生させる。例えばガリウム砒素(GaAs)の半導体基板と、半導体基板に設けられた電極に直流電圧を印加する直流電圧源とを備える。この直流電圧源により、赤外レーザ光の入光方向に対して垂直方向の電界が半導体基板に発生する。赤外レーザ光が半導体基板に照射されると、半導体基板中のキャリアが励起され、分布帰還型レーザ1101、1102から発生するレーザ光の差周波に応じて電流が生じる。その結果、電流変化に比例したテラヘルツ波が発生する。
スケール2に照射されたテラヘルツ波は、放物面鏡1107b、ビームスプリッタ1103c、放物面鏡1107c、及びレンズ1106bを介して、非線形光学素子1108に到達する。
また、ビームコンバイナ1104からビームスプリッタ1103bに伝搬したレーザ光も、ビームスプリッタ1103bで反射し、エミッタ1105と同様の電極を設けた半導体基板1108に到達する。
半導体基板1108は、例えばガリウム砒素(GaAs)の半導体基板と、その半導体基板に設けられた電極からの電流を増幅する電流増幅器とを備えて構成される。半導体基板にテラヘルツ波が入光すると、電極間に電界が印加され、半導体基板に設けられた電極からテラヘルツ波に応じた電流が出力される。この電流が電流増幅器で増幅されて電流検出器1109に出力される。そして、電流検出器1109は、入力された電流に基づいて、テラヘルツ波の反射波の信号を生成して、酸化膜厚測定装置700(PC)に出力する。
第1の実施形態で説明したように、制御部401、パルスTHz波発生指示部402、パルスTHz波取得部403、FFT部407、データ記憶部408、及び厚さ導出部409を用いることにより、予め定められた全ての測定位置におけるヘマタイト2bの厚さを求める。また、レーザ発生指示部404を用いることによりヘマタイト2bを除去すると共に、マグネタイト2aと略同じ厚さのウスタイト2cを形成する。
厚さ導出部703は、連続THz波取得部702で求められたウスタイト2cの反射率r[−]と、連続THz波発生システム600から発生するテラヘルツ波の周波数f[Hz]とに対応付けられて記憶されている厚さdを、データ記憶部704に記憶されているテーブルから抽出し、抽出した厚さdをウスタイト2cの厚さdとする。
以上のようなウスタイト2cの厚さdの導出を、予め定められた全ての測定位置において行う。
また、ここでは、テーブルを用いるようにしたが、必ずしもこのようにする必要はない。例えば、反射率rと周波数fと厚さdとの関係を示す式をデータ記憶部704に記憶しておき、この式を用いて、ウスタイト2cの厚さdを求めるようにしてもよい。
また、本実施形態では、単一周波数の連続波をテラヘルツ波として照射する場合を例に挙げて説明したが、必ずしもこのようにする必要はない。例えば、周波数を掃引し、各周波数の連続波をテラヘルツ波として照射し、照射したテラヘルツ波の反射波を用いてスケール2の厚さを求めるようにしてもよい。
また、前述した実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
2 スケール
2a マグネタイト
2b ヘマタイト
2c ウスタイト
3 テラヘルツ波
100、200 パルスTHz波発生システム
300 レーザ光発生システム
400、700 酸化膜厚測定装置
401 制御部
402、405 パルスTHz波発生指示部
403、406 パルスTHz波取得部
404 レーザ光発生指示部
407、410 FFT部
408、411、704 データ記憶部
409、412、703 厚さ導出部
701 連続THz波発生指示部
702 連続THz波取得部
600 連続THz波発生システム
Claims (6)
- 鋼板の表面に形成されている、マグネタイトを含む酸化膜の厚さをオンライン且つ非接触で測定する鋼板の酸化膜厚測定方法であって、
前記酸化膜にレーザ光を照射して、前記マグネタイトをウスタイトに変態させるレーザ光照射ステップと、
前記レーザ光照射ステップによりレーザ光が照射された後に、前記酸化膜にテラヘルツ波を照射するテラヘルツ波照射ステップと、
前記テラヘルツ波照射ステップにより照射されたテラヘルツ波の、前記酸化膜からの反射波を検出する検出ステップと、
前記検出ステップにより検出された反射波の信号を用いて、前記酸化膜の厚さを求める酸化膜厚導出ステップとを有することを特徴とする鋼板の酸化膜厚測定方法。 - 前記レーザ光照射ステップによりレーザ光が照射される前に、前記酸化膜にテラヘルツ波を照射する第2のテラヘルツ波照射ステップと、
前記第2のテラヘルツ波照射ステップにより照射されたテラヘルツ波の、前記酸化膜からの反射波を検出する第2の検出ステップとを有し、
前記レーザ光照射ステップは、前記酸化膜にレーザ光を照射して、前記酸化膜の表面に形成されたヘマタイトを除去すると共に前記マグネタイトをウスタイトに変態させ、
前記酸化膜厚導出ステップは、前記第2の検出手段により検出された反射波の信号を用いて、前記ヘマタイトの厚さを求め、前記検出手段により検出された反射波の信号を用いて、前記ウスタイトの厚さを求めることを特徴とする請求項1に記載の鋼板の酸化膜厚測定方法。 - 前記テラヘルツ波は、パルス波、又は連続波であることを特徴とする請求項1又は2に記載の鋼板の酸化膜厚測定方法。
- 鋼板の表面に形成されている、マグネタイトを含む酸化膜の厚さをオンライン且つ非接触で測定する鋼板の酸化膜厚測定装置であって、
前記酸化膜にレーザ光を照射して、前記マグネタイトをウスタイトに変態させるレーザ光照射手段と、
前記レーザ光照射手段によりレーザ光が照射された後に、前記酸化膜にテラヘルツ波を照射するテラヘルツ波照射手段と、
前記テラヘルツ波照射手段により照射されたテラヘルツ波の、前記酸化膜からの反射波を検出する検出手段と、
前記検出手段により検出された反射波の信号を用いて、前記酸化膜の厚さを求める酸化膜厚導出手段とを有することを特徴とする鋼板の酸化膜厚測定装置。 - 前記レーザ光照射手段によりレーザ光が照射される前に、前記酸化膜にテラヘルツ波を照射する第2のテラヘルツ波照射手段と、
前記第2のテラヘルツ波照射手段により照射されたテラヘルツ波の、前記酸化膜からの反射波を検出する第2の検出手段とを有し、
前記レーザ光照射手段は、前記酸化膜にレーザ光を照射して、前記酸化膜の表面に形成されたヘマタイトを除去すると共に前記マグネタイトをウスタイトに変態させ、
前記酸化膜厚導出手段は、前記第2の検出手段により検出された反射波の信号を用いて、前記ヘマタイトの厚さを求め、前記検出手段により検出された反射波の信号を用いて、前記ウスタイトの厚さを求めることを特徴とする請求項4に記載の鋼板の酸化膜厚測定装置。 - 前記テラヘルツ波は、パルス波、又は連続波であることを特徴とする請求項4又は5に記載の鋼板の酸化膜厚測定装置。
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