JP2014081285A

JP2014081285A - 多層セラミックの膜厚測定方法

Info

Publication number: JP2014081285A
Application number: JP2012229430A
Authority: JP
Inventors: Hideyuki Otake; 秀幸大竹; 順 ▲高▼▲柳▼; Jun Takayanagi
Original assignee: Aisin Seiki Co Ltd
Current assignee: Aisin Corp
Priority date: 2012-10-17
Filing date: 2012-10-17
Publication date: 2014-05-08
Also published as: EP2722639A1; CN103776382A

Abstract

【課題】非接触かつ非破壊で多層セラミックに含まれる各層の膜厚を測定可能な膜厚測定方法を提供すること。
【解決手段】検査装置１は、多層セラミックを含む試料３にテラヘルツ波を照射するとともに反射波を検出する光学装置２、反射波の検出信号を同期増幅するロックインアンプ４、光学装置２を制御する制御装置５を備えている。試料３に対してテラヘルツ波を入射すると、多層セラミックの境界面のそれぞれで反射が起こる。その結果、試料３上で反射されたテラヘルツ波の時間波形には、各境界面における反射波がピークとして出現する。該時間波形におけるピーク間の時間差は膜厚を反映しているため、これらのピーク間の時間差から膜厚を演算する。
【選択図】図１

Description

本発明は、多層セラミックに含まれる各層の膜厚を測定する方法に関するものである。

近年、複数のセラミック層を積層した多層セラミックがコンデンサや基板等の電子部品として用いられている。多層セラミックは、積層された複数のセラミック層に対して、圧着や加熱を行うことにより形成される。

様々な材料を積層して形成される通常の多層膜であれば、層毎に屈折率等の物性の違いがあるため、その物性の違いを利用して各層の膜厚を取得することが可能である。それに対して、特に同一の材料を用いて気孔率（空隙率ともいう）を変化させた複数のセラミック層を積層して形成される多層セラミックでは各層の物性が近似しているため、従来のような各層の物性に依拠する方法による膜厚測定は難しいことが多い。なお、同一の材料であり、膜厚方向に気孔率が変化している多層セラミックにおいて、所定の範囲の気孔率を有する領域を１層とする。

多層セラミックの各層の膜厚（各層に設定された所定の範囲の気孔率を有する領域の膜厚）は、多層セラミックを含む製品の検査や評価を行う上で重要な指標となりうるため、多層セラミックに対して適用可能な膜厚測定方法が求められている。

特許文献１には、超音波を用いることによって多層セラミックの膜厚を非破壊で測定する膜厚測定方法が記載されている。

特開２００４−３３３３６６号公報

特許文献１に記載の膜厚測定方法では、表面波を用いて膜厚測定を行っているため、表面に位置するセラミック層の膜厚しか測定できない。そのため、多層セラミックに含まれる各層の膜厚を測定することはできない。

他にも、電子顕微鏡等を用いた観察により多層セラミックの各層の膜厚を測定する方法が考えられるが、この方法では試料の破壊が必要となるため、時間やコストが掛かる点で不利であり、また出荷される製品を評価することはできない。

現在のところ、非接触かつ非破壊で多層セラミックに含まれる各層の膜厚を計測できる技術は知られていない。本発明の目的は、非接触かつ非破壊で多層セラミックに含まれる各層の膜厚を測定可能な膜厚測定方法を提供することにある。

このような目的を達成するために、本発明の一態様は、膜厚測定方法であって、テラヘルツ波を発生させる工程と、前記テラヘルツ波を２以上のセラミック層を有する多層セラミックに照射する工程と、前記多層セラミックにより反射された前記テラヘルツ波の時間波形を取得する工程と、前記時間波形から前記セラミック層の膜厚を測定する工程と、を備えることを特徴とする。

本発明に係る膜厚測定方法によれば、非接触かつ非破壊で多層セラミックに含まれる各層の膜厚を測定することが可能になる。

本発明の一実施形態に係る、多層セラミックの検査装置のブロック図である。本発明の一実施形態に係る、光学装置の概略構成図である。本発明の一実施形態に係る、制御装置のブロック図である。多層セラミックを含む試料の断面図である。ピークパターンの一例を示す図である。本発明の一実施形態に係る、多層セラミックの膜厚測定方法のフローチャートを示す図である。本発明の一実施形態に係る、膜厚測定処理のフローチャートを示す図である。本発明の一実施形態に係る、ピーク検出処理のフローチャートを示す図である。本発明の一実施例に係るテラヘルツ波の波形データを示す図である。本発明の一実施例に係る膜厚測定結果を示す図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明するが、本発明は本実施形態に限定されるものではない。なお、以下で説明する図面で、同機能を有するものは同一符号を付け、その繰り返しの説明は省略することもある。

（実施形態）
図１は、本実施形態に係る多層セラミックの検査装置１のブロック図である。なお、本明細書の図中において、破線はレーザ光またはテラヘルツ波の通る光路を示しており、実線は物理的な接続関係を示している。また、一部の線には、そこを通る光や電気信号の進行方向を示す矢印を付記している。
検査装置１は、多層セラミックを含む試料３にテラヘルツ波を照射するとともに反射波を検出する光学装置２、反射波の検出信号を同期増幅するロックインアンプ４、光学装置２を制御する制御装置５を備えている。光学装置２は、レーザ１０、分波器１１、変調器１２、テラヘルツ波発生器１５、テラヘルツ検出器２２、光学遅延部２５を備えている。

レーザ１０のレーザ光は、分波器１１によって基本波Ａと二倍高調波Ｂに分波される。基本波Ａは変調器１２によって所定周波数のパルスに変調され、ポンプ光としてテラヘルツ波発生器１５に入射される。テラヘルツ波発生器１５から発せられたテラヘルツ波は試料３に照射され、試料３の表面で反射されたテラヘルツ波である反射波がテラヘルツ波検出器２２に入射する。

一方、分波器１１によって分波された二倍高調波Ｂはプローブ光として用いられる。このプローブ光は光学遅延部２５によって遅延され、テラヘルツ波検出器２２に入射される。テラヘルツ波検出器２２はプローブ光が到達するタイミングにおいて、試料３からの反射波を検出する。

ロックインアンプ４は、変調周波数に同期して検出電流を検出および積分することにより、高ＳＮ比の信号増幅を行うものである。ロックインアンプ４によって増幅された信号は計測データとして制御装置５に入力される。

制御装置５は、光学遅延部２５を制御してプローブ光の遅延を様々に変化させ、ロックインアンプ４を介して反射波を検出することによって、反射波の時間波形を構築する。そして、制御装置５は、反射波の時間波形を解析し、膜厚の算出を行う。

図２は、本実施形態に係る光学装置２の概略構成図である。
光学装置２は、フェムト秒ファイバレーザ１０、ダイクロイックミラー（分波器）１１、チョッパ（変調器）１２、ミラー１３、基本波集光用放物面鏡１４、ＤＡＳＴ（テラヘルツ波発生器）１５、軸はずし放物面鏡１６、１７、１８、２０、絞り１９、テラヘルツ波検出器２２、集光レンズ２３、光学遅延部２５、ミラー２６を備えている。光学装置２は筐体によって外部から密閉されており、筐体内部を除湿、窒素ガス封入、もしくは真空にすることが望ましい。このような構成によって、テラヘルツ波が空気中の水分によって吸収されるのを防止することができる。

フェムト秒ファイバレーザ１０は、例えばＥｒ（エルビウム）をドープした光ファイバを励起光によって励起させることにより１５５０ｎｍの光を発生させるものである。この光は一対のミラー間で共振させられ、偏光ビームスプリッタを経て、高出力の光パルスとして出力される。出力された光パルスは１５５０ｎｍ成分の基本波と７８０ｎｍ成分の二倍高調波とを含んでいる。通常のファイバレーザにおいては、１ミクロン帯や１．５ミクロン帯が基本波である。テラヘルツ波検出器２２としてＧａＡｓ基板のダイポールアンテナを用いる場合には、プローブ光として二倍高調波を発生させることが望ましい。

ダイクロイックミラー１１は、白板ガラス上に屈折率の異なる誘電体物質を交互に多層コーティングして構成されており、フェムト秒ファイバレーザ１０から出力された光パルスを１５５０ｎｍ成分の基本波Ａと７８０ｎｍ成分の二倍高調波Ｂとに分離する。本実施形態においては、１５５０ｎｍ成分の基本波Ａの強度は約１００ｍＷ、パルス幅は１７ｆｓであり、７８０ｎｍ成分の二倍高調波Ｂの強度は約１０ｍＷ、パルス幅は３７ｆｓである。１５５０ｎｍの基本波Ａはテラヘルツ波の発生のために用いられ、７８０ｎｍの二倍高調波Ｂはテラヘルツ波検出器におけるプローブ光として用いられる。なお、本発明はこれらの数値に限定されるものではなく、他の数値を用いることも可能である。

また、ダイクロイックミラーに代えて基本波用のビームスプリッタを用い、ビームスプリッタと光学遅延部２５との間に波長変換素子を配置してもよい。ビームスプリッタは、できるだけ広い波長帯域を有することが望ましい。また、パルス幅を伸ばさないように、ビームスプリッタの素子の厚みは０．５ｍｍ以下であることが望ましい。
さらに、レーザ光源としてチタンサファイヤレーザのように、単一の中心波長で発振するレーザを用いる場合には、基本波をビームスプリッタで分割してもよい。

チョッパ１２はダイクロイックミラー１１を透過した基本波Ａの光路に設けられており、音響光学素子（ＡＯＭ）あるいは電気光学素子（ＥＯＭ）に置き換えてもよい。チョッパ１２による変調周波数はレーザの繰返し周波数の１／１０程度の比較的に高い値が望ましく、本実施形態においては１ｋＨｚの変調周波数を用いる。チョッパ１２は変調周波数の信号を出力することが可能であり、この変調周波数はロックインアンプ４に入力される。このような構成により、ロックインアンプ４は変調周波数に同期した検出を行うことが可能である。

ミラー１３はチョッパ１２によって変調された基本波の光路を基本波集光用放物面鏡１４に向ける。基本波集光用放物面鏡１４は、ミラー１３によって反射された基本波をＤＡＳＴ１５に集光させるように配置されている。

ＤＡＳＴ(4-dimethylamino-N-methyl-4-stilbazolium tosylate)１５は、有機非線形光学結晶であって、高い光学定数を有する有機非線形光学結晶として知られている。超短パルスのフェムト秒レーザを用いることで、数十ＴＨｚ以上のテラヘルツ波を発生することが可能である。

なお、本実施形態においては、ＤＡＳＴに限定されることなく、ＬｉＮｂＯ_３、ＭｇＯ・ＬｉＴａＯ_３、ＢＢＯ、ＬＢＯ、ＫＴＰなどのレーザ波長変換用非線形結晶や、ＺｎＴｅ、ＧｎＳｅ、ＧａＰ、ＧａＡｓなどの半導体結晶を用いてもよい。また、ＫＤＰ、ＡＤＰ、ＫＮｂＯ_３、ＢａＴｉＯ_３、および鉛系またはジルコニウム系強誘電体結晶を用いることも可能である。さらに、ＰＭＮ、ＰＺＮ、ＰＺＴの鉛系リラクサー、ＫＴａ_１−ｘＮｂ_ｘＯ_３、Ｋ_１−ｘＬｉ_ｘＴａＯ_３、Ｓｒ_１−ｘＣａ_ｘＴｉＯ_３（０＜ｘ＜１）などの量子常誘電体系リラクサー物質を用いてもよい。

また、テラヘルツ波を発生させるために、非線形結晶ではなく、透過型または反射型のテラヘルツ波発生アンテナを用いることも可能である。

ＤＡＳＴ１５によって発生したテラヘルツ波は軸外し放物面鏡１６、１７で反射および集光され、試料３に照射される。試料３によって反射されたテラヘルツ波は軸外し放物面鏡１８、２０によって反射および集光され、テラヘルツ波検出器２２に入射する。なお、光学装置２を覆う筐体にはウィンドウ２Ａが設けられており、テラヘルツ波はウィンドウ２Ａを通過して試料３に照射され、また、試料３によって反射されたテラヘルツ波もウィンドウ２Ａを通過して光学装置２に入射する。なお、ウィンドウ２Ａは、光学装置２の筐体の密閉性を損なわないように、少なくともテラヘルツ波に対して透明な部材によって閉止されていることが望ましい。

軸外し放物面鏡１８、２０は試料３において反射されたテラヘルツ波をテラヘルツ波検出器２２に集光させる。放物面鏡１８、２０の間には絞り１９が設けられている。試料３上には微細な凹凸が存在するため、テラヘルツ波の中心部の反射波（これを正反射された反射波という）と、テラヘルツ波の周辺部の反射波との間で経路差が生じてしまう。その結果、膜厚の検出分解能が低下してしまう場合がある。絞り１９は、テラヘルツ波の周辺部の反射波を遮断し、正反射された反射波のみがテラヘルツ波検出器２２に入射するように調整されている。また、絞り１９は試料３と放物面鏡１８との間に設けられてもよく、また反射波の光路上に複数設けられてもよい。

テラヘルツ波検出器２２は、光伝導性半導体薄膜（低温成長ＧａＡｓ等）の基板上に、ギャップを有する金属電極をダイポールアンテナとして形成したものである。基板の一方の側（すなわち、試料３からの反射波が入射する側）には半球レンズが設けられており、この半球レンズに入射したテラヘルツ波はダイポールアンテナのギャップ部分に集束する。また、基板の反対側（すなわち、光学遅延部２５からのプローブ光が入射する側）には集光レンズ２３が配置されており、この集光レンズ２３によってフェムト秒のプローブ光が集光される。集光されたプローブ光はダイポールアンテナのギャップに照射され、基板上においてキャリヤが発生する。このキャリヤはテラヘルツ波に伴う振動電場で加速され、テラヘルツ波の電場に比例した瞬時電流が流れる。この電流を計測することで、テラヘルツパルス波の電場の強さを計測することができる。

ミラー２６はダイクロイックミラー１１を透過したプローブ光としての二倍高調波Ｂの光路上に設けられており、二倍高調波Ｂを反射して光学遅延部２５に入射させる。光学遅延部２５は固定ミラーと可動ミラーとを備え、可動ミラーの位置に応じて、プローブ光の遅延が決定される。すなわち、プローブ光の光路長を変えることにより、プローブ光がテラヘルツ検出器２２に到達するタイミングを任意に定めることができる。従って、このタイミングを変えながら、繰り返し到来するテラヘルツ波の電場を計測することにより、テラヘルツ波の波形をサンプリング（構築）することが可能となる。可動ミラーにはアクチュエータ等の駆動部が設けられており、制御装置５が駆動部を制御することによって可動ミラーの位置が変更される。

本実施形態では、光学遅延部２５はプローブ光（二倍高調波）の光路上に設けられているが、ポンプ光（基本波）の光路上に設けられてもよく、またプローブ光とポンプ光の両方の光路上に設けられてもよい。また、光学遅延部２５は複数設けられてもよい。

ロックインアンプ４は、変調周波数に同期して検出電流を検出および積分することにより、高ＳＮ比の信号増幅を行うものである。すなわち、ロックインアンプ４には、チョッパ１２における変調周波数の信号が入力されており、この信号に同期して、ロックインアンプ４はテラヘルツ検出器２２からの微弱な検出電流を増幅することができる。ロックインアンプ４によって増幅された信号は、試料３において反射されたテラヘルツ波を示す計測データとして制御装置５に入力される。

図３は本実施形態に係る制御装置５のブロック図である。制御装置５はコンピュータ等によって構成され、データバス５００、インターフェース５０１、ＣＰＵ５０２、ＲＡＭ５０３、記憶装置５０４を備える。さらに、制御装置５は、オペレータからの入力を受けるためのキーボード、マウス、スイッチ等の入力装置（不図示）、オペレータに各情報、状況を表示するための液晶ディスプレイ、インジケータランプ等の表示装置（不図示）を有する。

データバス５００は、ＣＰＵ５０２と、インターフェース５０１等の各部とのデータの受け渡しを行うための経路である。インターフェース５０１はデータの入出力のためのポートである。インターフェース５０１には、ロックインアンプ４、光学遅延部２５が接続されており、制御装置５はインターフェース５０１を介してそれらを制御する。

ＣＰＵ５０２は予め記憶装置５０４に記憶されているプログラムを読み出して実行し、光学装置２を制御するとともに、計測データの解析を行う。ＲＡＭ５０３はプログラムを実行するためのワークエリアとして用いられるメモリである。

記憶装置５０４は、プログラムの記憶および計測データの記憶を行うためのハードディスクドライブである。また、記憶装置５０４は、ＣＤ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬記憶媒体を含んでよい。

ここで、本実施形態に係る膜厚の計測原理について詳述する。図４は多層セラミックを含む試料３の断面図である。試料３は、多層セラミックとして、多孔質ＹＳＺ層３１と、その上に形成されたＹＳＺ層３２とを有する。多孔質ＹＳＺ層３１は、多孔質化されたＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）からなる。ＹＳＺ層３２は、多孔質でない通常のＹＳＺからなる。すなわち、多孔質ＹＳＺ層３１およびＹＳＺ層３２の積層体は、同一の材料を異なる気孔率にしたセラミック層を積層することにより形成される多層セラミックである。さらに、試料３のＹＳＺ層３２側の表面にはコート層３３が形成されている。
本実施形態で用いる試料３においては、ＹＳＺ層３２のテラヘルツ波に対する屈折率は約６．０であり、多孔質ＹＳＺ層３１のテラヘルツ波に対する屈折率は約４．１であり、コート層３３のテラヘルツ波に対する屈折率は約３．０である。層の屈折率は予め実験やシミュレーション等を行うことにより取得することができる。

本実施形態に係る膜厚測定方法によって各層の膜厚測定が可能な試料３の構成は、ここに示したものに限られない。多層セラミックは２層またはそれ以上で構成されてよい。多層セラミックの各層には、気孔率を変化させること等を目的とした添加物が加えられてもよい。また、多層セラミックの各層にはＹＳＺ以外のセラミック材料を用いてもよく、層間で互いに異なるセラミック材料を用いてもよい。さらに、多層セラミックに加えて、金属基板、樹脂基板、塗装膜等のセラミック以外の材料からなる層を含んでもよい。

図４において、境界面Ｃはコート層３３とＹＳＺ層３２との境界面であり、境界面ＤはＹＳＺ層３２と多孔質ＹＳＺ層３１との境界面であり、境界面Ｅは多孔質ＹＳＺ層３１と空気との境界面である。

このような試料３に対してテラヘルツ波を入射すると、境界面のそれぞれで反射が起こる。その結果、試料３上で反射されたテラヘルツ波の時間波形には、各境界面における反射波がピークとして出現する。該時間波形におけるピーク間の時間差は膜厚を反映している。すなわち、測定対象の層内において、テラヘルツ波は出射側の境界面において反射されるため、ピーク間の時間差Δｔは入射側の境界面から入ってきたテラヘルツ波が出射側の境界面で反射され、再度入射側の境界面に到達する時間である。したがって、テラヘルツ波が入射側の境界面から出射側の境界面に到達するまでの時間の膜厚方向の成分は（Δｔ／２）・ｃｏｓθ（θは出射側の境界面への入射角）である。また、測定対象の層内におけるテラヘルツ波の速度はｃ／ｎ（ｃは光速、ｎは測定対象の層の屈折率）である。以上より、測定対象の層の膜厚ｄは以下の式（１）により表される。

試料３の境界面における反射波は、２つの層の境界面における反射率によって決定される。従って、反射率が既知であれば、反射波に現れるピークの強度およびピークの向き（正のピーク、負のピーク）を推測することができる。ここで、反射率ｒは二つの層の屈折率ｎ_１、ｎ_２から次式によって算出できる。

各層の屈折率を上式に代入し、境界面における反射率を算出することにより、反射波に表れるピークのパターンを予め推測することができる。式（２）によれば、本実施形態で用いる試料３においては、ＹＳＺ層３２の屈折率は約６．０であり、多孔質ＹＳＺ層３１の屈折率は約４．１であり、コート層３３の屈折率は約３．０であり、空気の屈折率は約１．０であるため、境界面Ｃ、Ｄ、Ｅの反射率の値はおおよそ−０．３、０．２、０．６となる。

図５は、予め取得された屈折率の値を用いて式（２）より算出した反射率から推測したピークパターンを模式的に示す図である。空気から試料３に入射する境界面では一般的に反射率が負になってしまうため、利便性のためにピークパターンの正負は反射率の正負と逆にして定義する。すなわち、本実施形態で用いる試料３では時間波形において正、負、負の３つのピークが順に現れるピークパターンとなることが推測される。なお、実測値に基づき、ピークパターンを決定してもよい。

また、試料３における膜厚がとり得る範囲（膜厚範囲）が予め分かっていれば、波形に現れるピーク間の時間範囲も推測し得る。本実施形態においては、後述するように、予めピークパターンを決定するとともに、膜厚範囲および強度比範囲の推測値を入力することにより、波形に現れる無数のピークのなかから、境界面に対応するピークのみを正確に検出することができる。

図６は、本実施形態に係る多層セラミックの膜厚測定方法のフローチャートを示す図である。
まず、オペレータは、検査対象となる多層セラミックを含む試料３を光学装置２にセットする(ステップＳ１）。このとき、オペレータは試料３により反射されるテラヘルツ波が絞り１９を通過するように、光学装置２に対する試料３の角度を調整する。その後、オペレータが制御装置５を操作し、検査プログラムを起動させると、ＣＰＵ５０２は記憶装置５０４に記憶された検査プログラムを実行し、光学装置２、ロックインアンプ４、制御装置５を初期化する（ステップＳ２）。

続いて、制御装置５はテラヘルツ波の時間波形の計測を実行する（ステップＳ３）。フェムト秒ファイバレーザ１０の光パルスはダイクロイックミラー１１において、１５５０ｎｍ成分の基本波と７８０ｎｍ成分の二倍高調波とに分離され、基本波はチョッパ１２に入射され、２倍高調波は光学遅延部２５に入射される。チョッパ１２は所定の変調周波数（本実施形態では１ｋＨｚ）で基本波を変調し、変調後の基本波はミラー１３、基本波集光用放物面鏡１４において反射された後、ＤＡＳＴ１５に集光される。ＤＡＳＴ１５によって発生したテラヘルツ波は軸外し放物面鏡１６、１７で反射され、試料３に集光される。

試料３において反射されたテラヘルツ波は、軸外し放物面鏡１８によって平行光化する。さらに、このテラヘルツ波は、絞り１９の開口部を通過する。本実施形態においては、絞り１９を配置することにより、テラヘルツ波の周辺部の反射波を遮断し、テラヘルツ波の中心部の反射波（正反射されたテラヘルツ波）のみを通過させている。このような構成により、テラヘルツ波検出器２２に試料３上で正反射されたテラヘルツ波のみが絞り１９の開口部を通過し、テラヘルツ波検出器２２によって検出される。

絞り１９を通過したテラヘルツ波は軸外し放物面鏡２０によって、テラヘルツ波検出器２２が有するダイポールアンテナのギャップに集光される。なお、テラヘルツ波のパルスは変調周波数（１ｋＨｚ）で繰り返しテラヘルツ波検出器２２に集光されている。一方、光学遅延部２５によって所定時間遅延したプローブ光は集光レンズ２３によってテラヘルツ波検出器２２が有するダイポールアンテナのギャップに照射される。このとき、テラヘルツ波の電場に比例した微小電流が流れ、この微小電流はロックインアンプ４によって同期検波される。ロックインアンプ４は、増幅した電流をＡ／Ｄ変換器によってディジタルデータに変換し、メモリ上に記録する。これにより、テラヘルツ波の波形の所定のタイミングにおける強度が計測される。

テラヘルツ波の波形をサンプリングするために、プローブ光のタイミングをずらしながら、テラヘルツ波検出器２２における電場強度を測定する。すなわち、制御装置５は光学遅延部２５の可動ミラーを駆動し、プローブ光の遅延時間をｔ１に設定する。このプローブ光はテラヘルツ波検出器２２に集光され、遅延時間ｔ１のタイミングにおけるテラヘルツ波の電場強度が計測される。続いて、制御装置５は光学遅延部２５における遅延時間をｔ２に設定し、このタイミングにおけるテラヘルツ波の電場強度がテラヘルツ波検出器２２によって検出される。同様にして、光学遅延部２５における遅延時間をｔ３、ｔ４、ｔ５・・・と順に変化させることによって、テラヘルツ波の時間波形をサンプリング（構築）する。制御装置５はテラヘルツ波の波形を表す計測データを取り込み、記憶装置５０４上に保存する（ステップＳ４）。

制御装置５は、計測データからピークを抽出し、該ピークに基づいて膜厚を測定する（ステップＳ５）。このようにして得られた計測結果は制御装置５が有する表示装置に表示される。以上の処理を実行後、計測を続けて行う場合（ステップＳ６でＮＯ）には、制御装置５はステップＳ３〜Ｓ５の処理を繰り返し実行する。一方、計測が終了した場合（ステップＳ６でＹＥＳ）には、制御装置５は処理を終了する。

図７は、本実施形態に係る膜厚測定処理（ステップＳ５）のフローチャートを示す図である。
まず、オペレータは制御装置５の入力装置から、試料３に含まれる層構成（層の数、各層の屈折率、空気の屈折率等）を入力する（ステップＳ５１）。なお、空気の屈折率については、予め記憶装置５０４に記憶させていても良い。また、制御装置５が予め登録されている層構成を表示装置に表示し、その中からオペレータが選択してもよい。入力された層構成に基づいて、制御装置５は、式（２）を用いてピークパターンを決定し、表示装置に表示する（ステップＳ５２）。すなわち、制御装置５は、ステップＳ５１にてオペレータが入力した各層の屈折率および空気の屈折率を式（２）に代入して各界面の反射率ｒを算出し、該算出された、各界面に対する反射率ｒからピークパターンを決定する。

さらに、オペレータは制御装置５の入力装置から、各層のとり得る膜厚範囲および強度比範囲を入力する（ステップＳ５３）。膜厚範囲とは、膜厚の取りうる値の範囲（すなわち、最小値および最大値）である。強度比範囲とは、あるピークの強度に対する別のピークの強度の比の取りうる値の範囲（すなわち、最小値および最大値）である。強度比は、式（２）により算出される各層間の反射率の比に基づいて決定してもよい。なお、実測値に基づいた強度比範囲を入力してもよい。
観測されたピーク（また、それに基づいて算出された膜厚）が、入力された強度比範囲および膜厚範囲に合致しない場合には、そのピークは境界面における反射ではないもの（ノイズ、多重反射等）とみなして排除することができる。

制御装置５は、計測された波形データに対して、ローパスフィルタ等の周波数フィルタを用いて雑音（ノイズ）を除去する（ステップＳ５４）。その後、制御装置５は、ノイズ成分のみを除去できるデコンボリューションフィルタを用いて、さらにノイズ成分を除去する（ステップＳ５５）。ステップＳ５４およびＳ５５においては、波形データからノイズを除去できるものであれば任意のフィルタリング処理を行なってよい。また、ノイズを除去しなくても膜厚算出に用いるためのピークが検出できる場合には、ノイズ除去処理は省略されてもよい。

フィルタリング処理によって、波形データの信号成分のみを取り出した後、制御装置５は波形データからピークを検出する（ステップＳ５６）。その後、制御装置５は、検出されたピーク間の時間差を式（１）に代入することによって膜厚を演算する（ステップＳ５７）。膜厚の算出が終了したら、図７のメインフローチャートの処理に戻る。

図８は、本実施形態に係るピーク検出処理（ステップＳ５６）のフローチャートを示す図である。図８のフローチャートは一例であり、測定対象の試料のピークパターン（ピークの数およびピークの正負）により変化する。そのため、測定対象の試料のピークパターンに応じてピーク検出処理は適宜修正される必要がある。予め各ピークパターンに対応するピーク検出処理を定義しておき、ステップＳ５２において決定されたピークパターンに応じてピーク検出処理を選択することが望ましい。
図８は、ステップＳ５１においては図４に示す層構成が入力され、ステップＳ５２においては図５に示すピークパターンが決定された場合に対応するフローチャートである。

制御装置５は、ステップＳ５４、Ｓ５５においてフィルタリング処理された波形データをスキャンする（ステップＳ１０１）。制御装置５は、ステップＳ５２にて決定されたピークパターンに基づき、ステップＳ１０１にてスキャンされたテラヘルツ波の時間波形を示す計測データ（波形データ）から強度の絶対値が最大の正のピークを検出し、このピークに対応する時間ｘ１を求める（ステップＳ１０２）。このピークは、コート層３３とＹＳＺ層３２との境界面Ｃに対応する。

同様にして、制御装置５は、ピークパターンに基づき、強度の絶対値が最大の負のピークを検出し、このピークに対応する時間ｘ３を求める（ステップＳ１０３）。このピークは、多孔質ＹＳＺ層３１と空気との境界面Ｅに対応する。

時間ｘ１、ｘ３の差から式（１）により求めた膜厚（ＹＳＺ層３２および多孔質ＹＳＺ層３１の積層体の膜厚）が、予め定められた膜厚範囲内にあるか否かを判断する（ステップＳ１０４）。この膜厚範囲はステップＳ５３において入力されたものであり、試料３全体の膜厚のとりうる最小値、最大値である。

時間ｘ１、ｘ３の差から求めた膜厚が予め定められた膜厚範囲内にない場合（ステップＳ１０４でＮＯ）には、ピークが正しく検出されていない可能性がある。このため、ステップＳ１０４の条件が満たされるまで、次に強度の絶対値が大きい負のピークを多孔質ＹＳＺ層３１と空気との境界面Ｅに対応するものとみなして処理を繰り返す（ステップＳ１０５）。

続いて、制御装置５は、ピークパターンに基づき、時間ｘ１、ｘ３の間に存在する負のピークのなかで強度の絶対値が最大のピークを検出し、このピークの時間ｘ２を求める（ステップＳ１０６）。このピークは、ＹＳＺ層３２と多孔質ＹＳＺ層３１との境界面Ｄに対応する。さらに、制御装置５は、時間ｘ３とｘ２との差から求めた膜厚（多孔質ＹＳＺ層３１の膜厚）、時間ｘ２とｘ１との差から求めた膜厚（ＹＳＺ層３２の膜厚）のそれぞれが、予め定められた膜厚範囲内にあるか否かを判断する（ステップＳ１０７）。これらの膜厚範囲はステップＳ５３において入力されたものであり、多孔質ＹＳＺ層３１、ＹＳＺ層３２の各膜厚のとりうる最小値、最大値である。

それぞれの膜厚が予め定められた膜厚範囲内にない場合（ステップＳ１０７でＮＯ）には、ピークが正しく検出されていない可能性がある。このため、ステップＳ１０７の条件が満たされるまで、次に強度の絶対値が大きい負のピークをＹＳＺ層３２と多孔質ＹＳＺ層３１との境界面Ｄに対応するものとみなして処理を繰り返す（ステップＳ１０８）。

続いて、制御装置５は、ｘ１、ｘ２、ｘ３のピーク値ｆ（ｘ１）、ｆ（ｘ２）、ｆ（ｘ３）を上記波形データから抽出し、それぞれのピーク値の強度比ｆ（ｘ１）／ｆ（ｘ３）、ｆ（ｘ２）／ｆ（ｘ３）が予め定められた強度比範囲内にあるか否かを判断する（ステップＳ１０９）。なお、ｆ（ｘ）はｘ時点での強度を表す。ここではｆ（ｘ３）を基準とした強度比を用いているが、任意に定義してよい。なお、強度比範囲は上述のステップＳ５３において入力されたものである。

ステップＳ１０９の条件が満たされた場合には、制御装置５は、時間ｘ１、ｘ２、ｘ３を各境界面に対応するピークの時間として出力する（ステップＳ１１０）。ステップＳ１０９の条件が満たされない場合には計測エラーが発生している可能性もある。このため、制御装置５は、警告メッセージとともに時間ｘ１、ｘ２、ｘ３を各境界面に対応するピークの時間として出力する（ステップＳ１１１）。

以上に述べたように、本実施形態によれば、制御装置５により決定されたピークパターンに従い、波形データから複数のピークを検出することにより、多重反射およびノイズ等を境界面のピークとして誤検出することを回避することができる。また、波形データにおいて、振幅の大きな順にピークを検出することにより、多重反射およびノイズ等を境界面のピークとして誤検出することを回避することができる。さらに、測定対象となる試料の膜厚範囲および強度比範囲を予め入力することによって、ピークの誤検出による計測エラーを防ぐことができる。

本実施形態では制御装置５がピーク検出を行っているが、オペレータが制御装置５の表示装置に表示された波形データに基づいて膜厚算出に用いるピークを判定し、制御装置５の入力装置から該ピークを指定してもよい。

（実施例）
上述の実施形態に係る膜厚測定方法を用いて、実際に多層セラミックを含む試料に対して膜厚測定を行った。図９は、本実施例において取得されたテラヘルツ波の波形データを示す図である。図９の横軸は時間であり、縦軸は強度である。本実施例の測定対象として用いた試料３は、図４に示す構成であって、コート層３３の膜厚が６０μｍ、ＹＳＺ層３２の膜厚が２０μｍ、多孔質ＹＳＺ層３１の膜厚が４００μｍのものである。

図９において、ｘ１の正のピークが図４の境界面Ｃに対応し、ｘ２の負のピークが境界面Ｄに対応し、ｘ３の負のピークが境界面Ｅに対応するものとして、ピーク検出処理（ステップＳ５６）により検出された。なお、ｙの大きな正のピークは、空気とコート層３３との境界面に対応するため、無視してピーク検出処理を行った。その他のピークは、層内で発生する多重反射によるものや、ノイズであると推測される。なお、本実施例で用いた試料３は多孔質ＹＳＺ層３１が厚いためテラヘルツ波が大きく減衰しており、屈折率から推測されたピークパターン（図５）に比べてｘ３のピークがかなり小さくなっている。

図１０は、図９の波形データから式（１）を用いて算出した膜厚の測定結果を示す図である。ＹＳＺ層３２の遅延時間はｘ１とｘ２のピーク間の時間差であり、多孔質ＹＳＺ層３１の遅延時間はｘ２とｘ３のピーク間の時間差である。これらの遅延時間から算出した推定膜厚（ＹＳＺ層３２は１７．５μｍ、多孔質ＹＳＺ層３１は４０１μｍ）は、実際の膜厚（ＹＳＺ層３２は２０μｍ、多孔質ＹＳＺ層３１は４００μｍ）と近似した値となっている。
なお、本実施例では、試料３へのテラヘルツ波の入射角は１０°程度と小さく、さらにテラヘルツ波が空気から屈折率の大きい試料３に入射するため、試料３中のテラヘルツ波の進行角度はさらに小さくなる。そのため、本実施形態においては式（１）中のｃｏｓθは１に近似して計算した。より精度の高い結果を得る必要がある場合には、正確なｃｏｓθを用いて計算してもよい。

したがって、本実施形態に係る膜厚測定方法によれば、同一の材料を異なる気孔率にした多層セラミックに対して、各層の膜厚の測定を行うことができる。

本発明は、上述の実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。

１検査装置
２光学装置
３試料
４ロックインアンプ
５制御装置
１０フェムト秒ファイバレーザ
１１ダイクロイックミラー（分波器）
１２チョッパ（変調器）
１３、２６ミラー
１４放物面鏡
１５ＤＡＳＴ(テラヘルツ波発生器)
１６、１７、１８、２０軸外し放物面鏡（照射光学系）
１９絞り
２２テラヘルツ波検出器
２３集光レンズ
２５光学遅延部

Claims

テラヘルツ波を発生させる工程と、
前記テラヘルツ波を２以上のセラミック層を有する多層セラミックに照射する工程と、
前記多層セラミックにより反射された前記テラヘルツ波の時間波形を取得する工程と、
前記時間波形から前記セラミック層の膜厚を測定する工程と、
を備える膜厚測定方法。
前記多層セラミックは、
第１のセラミック層と、
前記第１のセラミック層に接触し、前記第１のセラミック層とは異なる気孔率を有する第２のセラミック層と、
を含むことを特徴とする請求項１記載の膜厚測定方法。
前記第１のセラミック層と、前記第２のセラミック層とは、同一のセラミック材料を用いて形成されることを特徴とする請求項２記載の膜厚測定方法。
前記膜厚を測定する工程は、
前記時間波形において、前記多層セラミックの境界面に対応する２つのピークを検出する工程と、
前記２つのピークの間の時間差から前記膜厚を演算する工程と、
を備えることを特徴とする請求項１記載の膜厚測定方法。