CN108332674B - 单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法，包括：获得包括透明基底/缓冲膜/待测多孔膜的光波导共振芯片，其中，待测多孔膜作为导波层，能够承载至少两个横电导模或至少两个横磁导模；在给定测试条件下获取光波导共振芯片的单个实测共振光谱，使得该实测共振光谱包含至少两个共振峰或至少两个共振谷；通过在给定测试条件下对其中k个共振峰或k个共振谷分别进行仿真拟合，k≥2，以求取分别满足k个导模的共振条件下，表征待测多孔膜的孔隙率和厚度关系的函数；同时满足至少两个函数的孔隙率和厚度即为待测多孔膜的孔隙率和厚度。本公开只需获取一个实测共振光谱即可同时测得多孔膜的孔隙率和厚度，测量方法简单，测量精度高。
Description
技术领域
本公开涉及光学精密检测技术领域，尤其涉及一种单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法。
背景技术
多孔膜具有介电常数小、比表面积大、化学和热力学稳定性好、分子吸附能力强、催化活性高等特点，多孔膜的孔结构分布均匀，孔尺寸和孔间距远小于可见-近红外波长，因此是稳定的光学均匀介质，其平均折射率能够利用Bruggeman有效介质近似理论、Maxwell Garnett有效介质近似理论、Lorentz-Lorenz有效介质近似理论等分析得出。多孔膜优秀的物理/化学特性使其在光学、电子、催化、分离/过滤、生化传感器、新能源器件等众多领域具有重要的应用价值。厚度和孔隙率是表征多孔膜的两个最重要的参数，多孔膜的许多实际应用都与其厚度和孔隙率密切相关。为了实现多孔膜在各种应用中的性能优化，需要我们对多孔膜的厚度和孔隙率进行精确控制，而实现对多孔膜厚度和孔隙率的精确控制的前提条件是掌握对多孔膜厚度和孔隙率的准确测量方法。
目前常用于测量多孔材料孔隙率的方法是Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法。这种方法虽然测量精度高，但要求待测样品是一定量(数毫克)的粉末，它不能对薄膜样品进行直接测定。当利用BET方法测量多孔膜的孔隙率时，通常需要制备多个相同的薄膜样品，然后利用刀子等工具将各样品的薄膜从基底表面剥离下来聚集到一定量时才能测量。由此可见，这种间接测量多孔膜孔隙率的方法不仅耗时繁琐，而且剥离薄膜引起的测量误差也较大。采用BET方法无法同时得出待测多孔膜的厚度。
常用于测量薄膜厚度的方法主要分为非光学方法和光学方法，前者是指利用非光学的仪器设备直接或间接获取薄膜厚度，主要包括台阶仪、石英晶体微天平、扫描电镜、原子力显微镜等；而后者则是利用光学原理进行的无损测量，主要包括椭圆偏振法、光谱拟合法、干涉测量法、阿贝法(又称布鲁斯特角法)等。上述非光学方法只适合测量多孔膜厚度，不能同时给出薄膜孔隙率，而在采用上述光学方法测量薄膜厚度的过程中通常需要将待测薄膜的折射率作为已知量加以利用。反过来，如果采用非光学手段获得了待测薄膜的厚度，那么利用上述光学方法在厚度已知的条件下也能够获得薄膜的孔隙率。但是，这种多手段融合获取多孔膜厚度和孔隙率的途径不仅复杂耗时，而且使得影响测量精度的因素增多。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法，以至少部分解决以上所提出的技术问题。
(二)技术方案
本公开提供了一种单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法，包括：获得包括透明基底/缓冲膜/待测多孔膜的光波导共振芯片，其中，待测多孔膜作为导波层，能够承载至少两个横电导模或至少两个横磁导模；在给定测试条件下以入射角或入射光波长为变量，获取光波导共振芯片的单个实测共振光谱，使得该实测共振光谱包含至少两个共振峰或至少两个共振谷，选取k个共振峰或k个共振谷，其对应的入射角或入射光波长分别为k个不同级数导模的共振角或共振波长，k≥2；通过在给定测试条件下对k个共振峰或k个共振谷分别进行仿真拟合，以求取分别满足k个不同级数导模的共振条件下，表征待测多孔膜的孔隙率和厚度关系的k个函数；求解同时满足至少两个前述函数的孔隙率和厚度，即为待测多孔膜的孔隙率和厚度。
在本公开的一些实施例中，以入射角为变量时，给定测试条件包括：入射光波长给定、入射光偏振态给定、以及多孔膜一侧的覆盖层给定；
以入射光波长为变量时，给定测试条件包括：入射角给定、入射光偏振态给定、以及多孔膜一侧的覆盖层给定。
在本公开的一些实施例中，对k个共振峰或k个共振谷中位于实测共振光谱的第K个共振峰或共振谷进行仿真拟合的步骤包括：设定M个待测多孔膜的孔隙率Pm，其中，m＝1，2，3，......，M，M≥2；将孔隙率Pm与待测多孔膜的不同厚度设定值dm’组合，在给定测试条件下利用该组合获取光波导共振芯片的仿真共振光谱，将仿真共振光谱的第K个共振峰或共振谷与实测共振光谱中第K个共振峰或共振谷所对应的共振角或共振波长相等时的厚度设定值作为厚度最优值dm；该厚度最优值dm与孔隙率Pm组成数据点(Pm、dm)；由数据点(P1、d1)、(P2、d2)、......、(PM、dM)拟合得到孔隙率和厚度之间的函数，θR＝f(P、d)或λR＝g(P、d)，这里θR或λR代表实测共振光谱中第K个共振峰或共振谷对应的共振角或共振波长。
在本公开的一些实施例中，仿真共振光谱通过以下步骤获得：根据孔隙率和折射率的关系，得到与设定的孔隙率Pm对应的待测多孔膜的平均折射率nm；在给定测试条件下，将平均折射率nm和厚度设定值dm’的组合代入到Fresnel公式中，得到该组合下的光波导共振芯片的仿真共振光谱。
在本公开的一些实施例中，孔隙率与折射率的关系为Bruggeman有效介质近似方程、Maxwell Garnett有效介质近似公式或Lorentz-Lorenz有效介质近似公式中的一种。
在本公开的一些实施例中，Bruggeman有效介质近似方程为：
其中，na、nb分别代表待测多孔膜中的骨架材料、孔内填充介质的折射率，n代表待测多孔膜的平均折射率。
在本公开的一些实施例中，Fresnel公式为：
R＝r1234·r1234 *；
对于TE偏振入射光，rij由下式获得：
对于TM偏振入射光，rij由下式获得：
其中，层1为透明基底，层2为缓冲膜，层3为待测多孔膜，层4为覆盖层；
d2为缓冲膜的厚度，为已知量；d3同d，为待测多孔膜的厚度，为待求量；
ki为光在i层中的传播常数的垂直分量，r1234为该4层膜结构总的反射系数，r234表示光在由层2、3、4组成的3层膜结构中的反射系数，rij表示光在层i与层j的界面上的反射系数，R为待测多孔膜的反射率；
θ1为光在透明基底/缓冲膜界面处的入射角，θi和θj分别代表光由层i入射到层j中时对应的入射角和折射角；λ为入射光波长。
在本公开的一些实施例中，当实测共振光谱中包含三个以上共振峰或共振谷时，选取非相邻的两个共振谷或两个共振峰分别对其进行仿真拟合。
在本公开的一些实施例中，获取实测共振光谱的结构为Kretschmann棱镜耦合结构、Otto棱镜耦合结构或光栅耦合结构。
在本公开的一些实施例中，缓冲膜的折射率小于透明基底和待测多孔膜的折射率。
在本公开的一些实施例中，透明基底为载玻片、平板石英玻璃、平板有机聚合物、硅片和单晶基片中的一种。
在本公开的一些实施例中，缓冲膜为金属膜、MgF2薄膜、Teflon薄膜和多孔SiO2薄膜中的一种。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法至少具有以下有益效果其中之一：
(1)方法简单：待测多孔膜能够支持至少两个导模模式，在此基础上，只需测量一个共振光谱，该共振光谱至少包含两个导模共振谷(或共振峰)，从该共振光谱中选取至少两个共振谷(或共振峰)，通过对其仿真拟合确定至少两个孔隙率和厚度的关系函数，最后通过该至少两个关系函数即可同时得到待测多孔膜的孔隙率和厚度。
(2)测量精度高：仿真拟合针对的多个导模的共振角或共振波长处于同一个实测光谱中，测量条件完全相同，因此会减小由于测量条件的改变而引起的误差，有效提高多孔膜厚度和孔隙率的测量精度。
(3)仿真拟合容易：与针对多个在不同条件下测得的共振光谱的仿真拟合相比，针对单个共振光谱中的多个导模共振波长或共振角的仿真拟合更加容易，计算量减少。
(4)使用的设备成本较低、操作简单，对于快速准确地同时获得多孔膜的多个参数具有十分重要的现实意义。
附图说明
图1为本公开单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法的流程图。
图2为本公开一实施例中光波导共振芯片结构示意图。
图3为本公开一实施例中用于测试光波导共振芯片的共振光谱的Kretschmann棱镜耦合装置结构示意图。
图4为本公开对实测共振光谱中的共振谷或共振峰进行仿真拟合的方法的流程图。
图5为本公开第一实施例基于Fresnel公式计算得到的一个TM偏振反射光强度随入射角θ变化的光波导共振谱。
图6为针对图5的共振谷a和b分别进行仿真拟合获取的仿真共振光谱。
图7为由图6提供的孔隙率和厚度组合的数据点拟合得到的孔隙率-厚度关系曲线图。
图8为本公开第二实施例基于Fresnel公式计算得到的一个TM偏振反射光强度随入射光波长λ变化的光波导共振谱。
图9为针对图8的共振谷a和c分别进行仿真拟合得到的孔隙率-厚度函数关系曲线图。
【附图中本公开实施例主要元件符号说明】
1-待测多孔膜； 2-缓冲膜；
3-透明基底； 4-覆盖层；
5-Kretschmann棱镜。
具体实施方式
本公开提供了一种单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法，基于一光波导共振芯片，该光波导共振芯片包括透明基底/缓冲膜/待测多孔膜，在给定测试条件下获取该光波导共振芯片的单个实测共振光谱，使该共振光谱中包括至少两个导模的共振角(或共振波长)信息，在该给定测试条件下通过对其中至少两个共振角(或共振波长)仿真拟合，确定至少两条孔隙率和厚度的关系曲线，最后由这至少两条关系曲线同时确定待测多孔膜的孔隙率和厚度。本方法只需获取一个实测共振光谱即可同时测得待测多孔膜的孔隙率和厚度，测量方法简单，测量精度高。
图1为本公开单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法的流程图。如图1所示，本公开一种单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法包括：
步骤A：获得包括透明基底/缓冲膜/待测多孔膜的光波导共振芯片，其中，待测多孔膜作为导波层，能够承载至少两个横电导模或至少两个横磁导模。
具体地，如图2所示，在干净的透明基底3上依次制作缓冲膜2和待测多孔膜1，得到光波导共振芯片，因各层的制作工艺为本领域技术人员所熟知，故在此不作赘述。
在不同的实施例中，透明基底3可以为玻璃基底、载玻片、平板石英玻璃、平板有机聚合物、硅片、单晶基片中的一种。
在不同的实施例中，缓冲膜2可为金属膜、MgF2薄膜、Teflon薄膜、多孔SiO2薄膜等低折射率缓冲膜，金属膜可为金、银、铜等材质。此处的“低折射率”应当是缓冲膜的折射率小于透明基底和待测多孔膜的折射率，且该低折射率缓冲膜的厚度和折射率应当已知。缓冲膜2为金属膜时，厚度介于10nm～100nm之间，优选为金膜，厚度优选40nm。
在不同的实施例中，待测多孔膜为多孔介质薄膜，该多孔介质薄膜的组分成分已知。待测多孔膜可通过自组装、模板法、溶胶-凝胶方法、电化学方法、真空掠射角沉积法、丝网印刷等方法获得；待测多孔膜作为导波层，能够支持至少两个导模模式，也就是说，所形成的光波导共振芯片是一个多模光波导共振芯片。
步骤B：在给定测试条件下以入射角或入射光波长为变量，获取光波导共振芯片的单个实测共振光谱，使得该实测共振光谱包含至少两个共振峰或至少两个共振谷，选取k个共振峰或k个共振谷，其对应的入射角或入射光波长分别为k个不同级数导模的共振角或共振波长，k≥2。
在一实施例中，可通过Kretschmann棱镜耦合结构获取实测共振光谱。图3为本公开一实施例中用于测试光波导共振芯片的共振光谱的Kretschmann棱镜耦合装置结构示意图。如图3所示，首先通过高折射率耦合液将制作而成的多模光波导共振芯片紧密贴合到Kretschmann棱镜5底面，待测多孔膜暴露在最外侧的覆盖层4中。除了Kretschmann棱镜耦合结构之外，本领域技术人员应当清楚，采用Otto棱镜耦合结构、光栅耦合结构，同样可以获得多模光波导共振芯片的共振光谱，此处不再详细说明。
该实测共振光谱的获取步骤是在给定测试条件下进行的，其中，以入射角为变量时，给定测试条件包括：入射光波长给定、入射光偏振态给定、以及多孔膜一侧的覆盖层4给定；以入射光波长为变量时，给定测试条件包括：入射角给定、入射光偏振态给定、以及多孔膜一侧的覆盖层4给定。
当利用该Kretschmann棱镜耦合结构获取光波导共振芯片的反射光强度随入射角变化的共振光谱时，光源为波长已知的线偏振激光器，其偏振方向可以是TE或TM偏振模式。光探测器为PIN光电探测器或光电倍增管或光伏电池。光源和光探测器分别设置于棱镜两侧，TE或TM偏振的激光束以图3所示的角度θ入射玻璃棱镜内，并在光波导共振芯片的透明基底3/缓冲膜2界面发生全反射。这里角度θ称为入射角，可以利用测角转盘来精确调控。通过改变θ角使得全反射产生的消逝场与待测多孔膜内的某个导模的波矢相匹配，在此条件下消逝场能量耦合给光波导导模，由于光波导共振芯片的吸光或散射特性，探测到的反射光强度将急剧减弱，结果会在实测的反射光强随入射角变化的光谱中出现一个尖锐的波谷(转变为吸光度时波谷就成为波峰)，不同级数的导模所对应的波谷或波峰会出现在不同的入射角处，因此利用一个实测的共振光谱就能够确定不同级数的导模的共振角θR。
当利用该Kretschmann棱镜耦合结构获取光波导共振芯片的反射光强度随波长变化的共振光谱时，光源为一卤钨灯，探测器为一CCD光谱仪。卤钨灯发出的宽带光穿过多模石英光纤、光纤准直器、及线性偏振片变为TE或TM偏振的平行光束，然后以图3所示的入射角θ射入玻璃棱镜并在光波导共振芯片的透明基底3/缓冲膜2界面发生全反射。CCD光谱仪测得的反射光强随波长变化的光谱中出现尖锐的波谷(转变为吸光度时波谷就成为波峰)，不同级数的导模所对应的波谷或波峰会出现在不同的波长处，因此利用一个实测的共振光谱就能够确定不同级数的导模的共振波长λR。
本公开只需测试一个共振光谱即可，但要求该实测共振光谱包含至少两个共振谷或至少两个共振峰，能够确定至少两个不同级数导模的共振波长λR或共振角θR，通过对选取的k个共振峰或k个共振谷进行仿真拟合，从而得到相应的k个待测多孔膜的孔隙率户-厚度d关系曲线，具体内容将在步骤C中进行说明。
步骤C：通过在给定测试条件下对k个共振峰或k个共振谷分别进行仿真拟合，以求取分别满足k个不同级数导模的共振条件下，表征待测多孔膜的孔隙率和厚度关系的k个函数。
在步骤C的仿真过程中，利用到了两个关系：
一、待测多孔膜的孔隙率P与待测多孔膜的平均折射率n的函数关系，该函数关系由Bruggeman有效介质近似方程获得；
首先，使用Bruggeman有效介质近似方程(如式(1))得到待测多孔膜表面的覆盖层为空气或水时对应的在不同孔隙率P下的待测多孔膜的平均折射率n：
式(1)中f1、f2和f3分别代表待测多孔膜中的骨架材料、孔内介质(空气或水)和孔内吸附介质的体积分数，而且f1+f2+f3＝1。n1、n2和n3分别代表它们的折射率，且均为已知量；当f3＝0时，f2即对应为待测多孔膜的孔隙率P，此时方程(1)可简化为：
需要说明的是，除了使用Bruggeman介电常数近似方程来计算待测多孔膜的平均折射率之外，还有本领域技术人员所熟知的其他公式(如Maxwell Garnett有效介质近似公式、Lorentz-Lorenz有效介质近似公式)也可以用来计算待测多孔膜的平均折射率，此处不再赘述。
二、待测多孔膜在Krestchmann棱镜耦合结构中的反射率R与待测多孔膜的平均折射率n和厚度d的函数关系，该函数关系由Fresnel公式获得；
利用由式(2)得到的多孔膜折射率与孔隙率的定量关系，再结合适用于4层膜结构的Fresnel公式对测得的测试共振光谱进行仿真拟合：
R＝r1234·r1234 * (3)
对于TE偏振入射光：
对于TM偏振入射光：
其中层1为玻璃基片，层2为低折射率缓冲层，层3为待测多孔膜，层4为空气或水覆盖层；d2(已知)、d3(同d)分别为缓冲层与待测多孔膜的厚度；ki为光在i层中的传播常数的垂直分量r1234为该4层膜结构总的反射系数，r234表示光在由层2，3，4组成的3层膜结构中的反射系数，rij表示光在层i与层j的界面上的反射系数，对于TE偏振入射光rij可由式(7-1)得出，对于TM偏振入射光rij可由式(7-2)得出；θ1为光在玻璃基底/缓冲层界面处的入射角度，θi和θj分别代表光由层i入射到层j中时对应的入射角度和折射角；λ为入射光波长。
基于上述，如图3所示，当被选取进行仿真拟合的其中一个共振峰或共振谷位于实测共振光谱的第K位时，对其进行仿真拟合的步骤包括：
步骤C1：设定M个待测多孔膜的孔隙率Pm，其中，m＝1，2，3，......，M，M≥2。
步骤C2：将孔隙率Pm与待测多孔膜的不同厚度设定值dm’组合，在给定测试条件下利用该组合获取光波导共振芯片的仿真共振光谱，将仿真共振光谱的第K个共振峰或共振谷与选取的第K个共振峰或共振谷所对应的共振角或共振波长相等时的厚度设定值作为厚度最优值dm，该厚度最优值dm与孔隙率Pm组成数据点(Pm、dm)。
具体地，首先根据孔隙率和折射率的关系，得到与设定的孔隙率Pm对应的待测多孔膜的平均折射率nm；然后在给定测试条件下，将平均折射率nm和厚度设定值dm’的组合代入到Fresnel公式中，分别得到该组合下的光波导共振芯片的仿真共振光谱。
步骤C3：由数据点(P1、d1)、(P2、d2)、......、(PM、dM)拟合得到孔隙率和厚度之间的函数，θR＝f(P、d)或λR＝g(P、d)，这里θR或λR代表从实测共振光谱中的第K个共振峰或共振谷对应的共振角或共振波长，f和g为相应的函数关系，可以通过对数据点构成的孔隙率-厚度关系曲线进行拟合获得，K的含义同前述。
通过步骤C1至C3对k个共振峰或k个共振谷分别进行仿真拟合，即可获得表征待测多孔膜的孔隙率和厚度关系的k个函数。
步骤D：求解同时满足至少两个前述函数的孔隙率和厚度，即为待测多孔膜的孔隙率和厚度。
例如：分别对2个共振峰进行仿真拟合得到第一函数和第二函数，该第一函数和第二函数可以表现为曲线的形式，求取两条曲线的交点，即可确定待测多孔膜的孔隙率和厚度。
至此，本公开单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法介绍完毕。为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
第一实施例
作为本公开第一个示例性实施例，利用基于Fresnel公式计算得到的一个TM偏振反射光强度随入射角θ变化的光波导共振谱作为实测共振谱，来说明本公开是如何实现的，可以理解，实际应用过程中，当使用的是实测共振光谱也具有同样的效果。
该光波导共振谱的计算使用了一个由玻璃基底、40nm厚金膜、以及孔隙率为0.5，厚度为1000nm的TiO2多孔膜(作为待测多孔膜)构成的光波导共振芯片和一个高折射率玻璃(SF6)棱镜，芯片上方的覆盖层为水，入射光波长λ＝633nm。如图5所示，在图中给定的入射角范围内，光波导共振谱包含第1个共振谷a和第2个共振谷b，其对应的导模共振角分别为θR＝6.54°和33.14°。
如图6所示，将图5的光波导共振谱作为实测共振谱，分别对第1个共振谷a和第2个共振谷b进行仿真拟合，下面以对第1个共振谷a进行仿真拟合为例进行说明：
首先，设定了六个孔隙率，P1＝0.55，P2＝0.53，P3＝0.51，P4＝0.49，P5＝0.47，P6＝0.45；其次，根据前述六个孔隙率，结合孔隙率和折射率的关系，得到与各个孔隙率对应的TiO2多孔膜的平均折射率；再次，采用上述给定测试条件(即TM偏振光，入射光波长λ＝633nm，以及覆盖层为水)，将六个平均折射率和TiO2多孔膜的不同厚度设定值组合，代入Fresnel公式中，获取光波导共振芯片的仿真共振光谱，并针对每个孔隙率选取厚度最优值，使获取的仿真共振光谱中第1个共振谷对应的导模共振角和θR(6.54°)相等；最后将六个孔隙率和厚度最优值组合的数据点拟合得到孔隙率和厚度的关系曲线a。
同样地，可得到针对第2个共振谷b进行仿真拟合得到孔隙率和厚度的关系曲线b。
如图6中所示，针对共振谱中的第1个共振谷a对应的TM导模共振角(θR＝6.54°)进行仿真拟合得到的左列6个代表性仿真谱图，每一个仿真共振光谱提供一个(孔隙率、厚度)数据点，每一个仿真共振光谱中第1个共振谷对应的导模共振角为6.54°；得到的针对共振谱中的第2个共振谷b对应的TM导模共振角(θR＝33.14°)进行仿真拟合，得到右列五个代表性仿真谱图，每一个仿真谱图提供一个(孔隙率、厚度)数据点，每一个仿真共振光谱中第2个共振谷对应的导模共振角为33.14°。
如图7所示，图中包含图6中左列仿真谱图提供的(孔隙率、厚度)数据点构成的孔隙率-厚度函数关系曲线a和由图6右列仿真谱图提供的(孔隙率、厚度)数据点构成的孔隙率-厚度函数关系曲线b，并给出了相应的拟合方程，可以看出拟合曲线与相应的数据点完全重合，因此，利用连续平滑的拟合曲线代替相应的数据点曲线就能准确求解两曲线的交点。本实施例中求得a，b两曲线的交点为(0.5，1000nm)，准确对应于光波导共振芯片的TiO2多孔膜的孔隙率和厚度。
第二实施例
作为本公开第二个示例性实施例，利用基于Fresnel公式计算得到的一个TM偏振反射光强度随入射光波长λ变化的光波导共振谱作为实测共振谱，来说明本公开是如何实现的。
该光波导共振谱基于与第一实施例相同的光波导共振芯片获得，如图8所示，在图中给定的波长范围内，光波导共振光谱包含a、b、c三个共振谷，对应的TM导模共振波长分别为λR＝551.7nm，644.1nm，785.5nm。
对每个共振谷进行仿真拟合的方法与第一实施例中类似，选取第1个共振谷a和第3个共振谷c进行仿真拟合，针对第1个共振谷a进行仿真拟合时，设定多个孔隙率，将与该多个孔隙率相对应的多个TiO2多孔膜的平均折射率分别和不同厚度设定值组合代入Fresnel公式中，获取厚度最优值，使仿真共振光谱的第1个共振谷对应的导模共振波长等于551.7nm，利用孔隙率和厚度最优值组合的多个数据点分别得到孔隙率和厚度的关系曲线a；同样地，针对第3个共振谷c进行仿真拟合时，可得到孔隙率和厚度最优值组合的多个数据点，使仿真共振光谱中第3个共振谷对应的导模共振波长等于785.5nm，利用孔隙率和厚度最优值组合的多个数据点分别得到孔隙率和厚度的关系曲线c。
如图9所示，图中包含两条由多个数据点组成的孔隙率-厚度函数关系曲线，第1个共振谷a对应曲线a，第3个共振谷c对应曲线c。图中还给出了两数据点曲线的拟合方程和相应的拟合曲线。从图中可以看出拟合曲线与各自的数据点曲线完全重合，因此，利用连续平滑的拟合曲线代替相应的数据点曲线就能准确求解两曲线的交点。本实施例求得a、c两曲线的交点为(0.5，1000nm)，准确对应于光波导共振芯片的TiO2多孔膜的孔隙率和厚度。
值得指出的是，当单个实测共振光谱中包含三个以上的共振谷或共振峰时，通过对相隔较远的两个共振谷或共振峰进行仿真拟合，求得两条由多个数据点组成的孔隙率-厚度函数关系曲线，再利用两曲线的拟合曲线求解它们的交点，由此得到的待测多孔膜厚度和孔隙率与利用相邻共振谷或共振峰得到的厚度和孔隙率更加精确。这是因为相隔较远的两个共振谷或共振峰对应的导模共振条件差异较大。
上述实施例中构成多模光波导共振芯片的缓冲层为金膜，由于金膜对多孔膜导波层中的多个导模的共振吸收，在实测共振光谱中会出现多个分离的共振谷。事实上，缓冲层也可以是透明的低折射率介质薄膜如MgF2、聚四氟乙烯等。对于这种无吸收的光波导共振芯片，获取实测共振光谱的方法需采用文献[P.E.Buckle，et a1.，Biosensors&Bioelectronics，1993，8(7-8)：355-363]报导的共振镜测试方法。采用共振镜测试方法获得的实测共振光谱包含非常尖锐的导模共振峰或共振谷。通过对这些共振峰或共振谷对应的导模共振波长或共振角进行仿真拟合，就能够同时得到待测多孔膜的厚度和孔隙率。
至此，已经结合附图对本公开实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法有了清楚的认识。
综上所述，本公开实验测试包含待测多孔膜的共振芯片的共振光谱，结合使用Bruggeman介电常数近似方程和Fresnel理论对测得的共振光谱进行仿真拟合，得到多孔膜厚度d与其孔隙率P的多条关系曲线，最后由这多条P-d曲线交点得到待测多孔膜的厚度及孔隙率。本公开不仅实现了直接对多孔膜的厚度进行测量，还可同时获得多孔膜的孔隙率。本公开所涉及的方法具有简便易行、成本低廉、无破坏性等特点，具有较好的应用前景。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本公开实施例的内容。
除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本公开的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示尺寸等等的数字，应理解为在所有情况中是受到「约」的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。
再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个公开方面中的一个或多个，在上面对本公开的示例性实施例的描述中，本公开的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本公开要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，公开方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本公开的单独实施例。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单光谱求取多孔膜厚度和孔隙率的方法，包括：
获得包括透明基底、缓冲膜和待测多孔膜依次设置的光波导共振芯片，其中，所述待测多孔膜作为导波层，能够承载至少两个横电导模或至少两个横磁导模；
在给定测试条件下以入射角或入射光波长为变量，获取所述光波导共振芯片的单个实测共振光谱，使得该实测共振光谱包含至少两个共振峰或至少两个共振谷，选取k个共振峰或k个共振谷，其对应的入射角或入射光波长分别为k个不同级数导模的共振角或共振波长，k≥2；
通过在所述给定测试条件下对所述k个共振峰或k个共振谷分别进行仿真拟合，以求取分别满足k个不同级数导模的共振条件下，表征所述待测多孔膜的孔隙率和厚度关系的k个函数；
求解同时满足至少两个所述函数的孔隙率和厚度，即为所述待测多孔膜的孔隙率和厚度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：
以入射角为变量时，所述给定测试条件包括：入射光波长给定、入射光偏振态给定、以及多孔膜一侧的覆盖层给定；
以入射光波长为变量时，所述给定测试条件包括：入射角给定、入射光偏振态给定、以及多孔膜一侧的覆盖层给定。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，对所述k个共振峰或k个共振谷中位于实测共振光谱的第K个共振峰或共振谷进行仿真拟合的步骤包括：
设定M个所述待测多孔膜的孔隙率Pm，其中，m＝1，2，3，……，M，M≥2；
将孔隙率Pm与所述待测多孔膜的不同厚度设定值dm’组合，在所述给定测试条件下利用该组合获取所述光波导共振芯片的仿真共振光谱，将所述仿真共振光谱的第K个共振峰或共振谷与所述实测共振光谱中第K个共振峰或共振谷所对应的共振角或共振波长相等时的厚度设定值作为厚度最优值dm，该厚度最优值dm与孔隙率Pm组成数据点(Pm、dm)；
由数据点(P1、d1)、(P2、d2)、……、(PM、dM)拟合得到孔隙率和厚度之间的函数，θR＝f(P、d)或λR＝g(P、d)，这里θR或λR代表实测共振光谱中第K个共振峰或共振谷对应的共振角或共振波长。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述仿真共振光谱通过以下步骤获得：
根据孔隙率和折射率的关系，得到与设定的孔隙率Pm对应的所述待测多孔膜的平均折射率nm；
在所述给定测试条件下，将平均折射率nm和厚度设定值dm’的组合代入到Fresnel公式，得到该组合下所述光波导共振芯片的仿真共振光谱。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述孔隙率与折射率的关系为Bruggeman有效介质近似方程、Maxwell Garnett有效介质近似公式或Lorentz-Lorenz有效介质近似公式中的一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述Bruggeman有效介质近似方程为：
其中，na、nb分别代表待测多孔膜中的骨架材料、孔内填充介质的折射率，n代表待测多孔膜的平均折射率。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述Fresnel公式为：
R＝r1234·r1234 *；
对于TE偏振入射光，rij由下式获得：
对于TM偏振入射光，rij由下式获得：
其中，层1为透明基底，层2为缓冲膜，层3为待测多孔膜，层4为覆盖层；
D2为缓冲膜的厚度，为已知量；D3同d，为待测多孔膜的厚度，为待求量；
ki为光在i层中的传播常数的垂直分量，r1234为该4层膜结构总的反射系数，r234表示光在由层2、3、4组成的3层膜结构中的反射系数，rij表示光在层i与层j的界面上的反射系数，R为待测多孔膜的反射率；
θ1为光在透明基底和缓冲膜界面处的入射角，θi和θj分别代表光由层i入射到层j中时对应的入射角和折射角；λ为入射光波长。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的方法，其中，当所述实测共振光谱中包含三个以上共振峰或共振谷时，选取非相邻的两个共振谷或两个共振峰分别对其进行仿真拟合。
9.根据权利要求1至7任意一项所述的方法，其中，获取所述实测共振光谱的结构为Kretschmann棱镜耦合结构、Otto棱镜耦合结构或光栅耦合结构。
10.根据权利要求1至7任意一项所述的方法，其中：
所述缓冲膜的折射率小于透明基底和待测多孔膜的折射率；和/或
所述透明基底为载玻片、平板石英玻璃、平板有机聚合物、硅片和单晶基片中的一种；和/或
所述缓冲膜为金属膜、MgF2薄膜、Teflon薄膜和多孔SiO2薄膜中的一种。
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