CN103762326B - 一种超薄锂离子电池隔膜及其生产工艺 - Google Patents

一种超薄锂离子电池隔膜及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超薄锂离子电池隔膜，隔膜厚度为2‑6μm，同时公开了本隔膜产品的生产工艺：由聚乙烯、2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚及烷烃基石蜡油经高速搅拌混合后再经过挤出、冷却成型、双向同步拉伸、萃取、热处理等步骤制成，得到的电池隔膜产品透气度好，空孔率高且空孔分布均匀，拉伸强度和针刺强度高，厚度均一性好，热收缩率低，闭孔温度性能优异，该隔膜应用于电池后，电池的能量密度大大提升，为电池提供了更加优异的性能。

Description

一种超薄锂离子电池隔膜及其生产工艺
技术领域
本发明涉及锂离子电池，具体涉及一种超薄锂离子电池隔膜及其生产工艺。
背景技术
在锂离子电池结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响到电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要作用。
锂离子电池隔膜广泛应用于笔记本电脑、数码相机、MP4、蓝牙等电子产品或移动终端的电池中，随着技术的发展，这类设备的体积越来越小，也就要求电池的体积相应减小，鉴于此，迫切需要一种能量密度高、超薄化的电池隔膜。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种透气度、空孔率、拉伸强度、针刺强度、厚度均一性、收缩率及闭孔温度各性能均优异且能量密度大大提升的超薄锂离子电池隔膜及其生产工艺。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种超薄锂离子电池隔膜，其特征在于，由聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚及烷烃基石蜡油经高速搅拌混合后再经过挤出、冷却成型、双向同步拉伸、萃取、热处理、卷曲、分切制成；隔膜厚度为2-6μm，厚度均匀性波动在+0.5μm以内；空孔率为25%-42%，透气度为50-350sec/100ml；针刺强度150gf-500gf；横向拉伸强度大于180MPa，纵向拉伸强度大于170MPa，90℃纵向收缩率≤2%，90℃横向收缩率≤1%，闭孔温度为128-135℃。
前述聚乙烯的重均分子量为（1.0-8.0）×106。
前述聚乙烯的重量份为100，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的重量份为5-10，烷烃基石蜡油的重量份为300-400。
本发明还提供了超薄锂离子电池隔膜的生产工艺，具体包括如下步骤：
S1、将聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、烷烃基石蜡油在500-800rpm的转速下高速搅拌混合，所述聚乙烯的重均分子量为（1.0-8.0）×106，得到混合物；
S2、将步骤S1得到的混合物精确定量输送到挤出机中，挤出机的温度为160-200℃，螺杆的转速为100-200rpm，进行熔融混炼；然后，使熔融混炼物通过T模头挤出，控制挤出温度为160-180℃、挤出速度为1-1.8米/分钟，再使用流延法流延到直径大于500mm冷却辊上冷却至70℃，得到冷却后的挤出物；
S3、采用双向同步拉伸机对步骤S2得到的冷却后的挤出物进行双向同时拉伸，横向的拉伸倍率为5-10倍，纵向的拉伸倍率为5-15倍，拉伸温度为100-130℃，拉伸速度为10-30米/分钟，得到拉伸后的初膜，所谓横向是指与双向同步拉伸机的走料方向相垂直的方向；
S4、将步骤S3得到的拉伸后的初膜浸渍于二氯甲烷中，二氯甲烷浓度为99.9%以上，以去除所述初膜上的烷烃基石蜡油，然后进行50-110℃干燥；
S5、将步骤S4得到的去除了烷烃基石蜡油的初膜导入热处理机中，温度为125-134℃，并在该条件下处理3-10分钟，然后冷却至室温；
S6、将步骤S5得到产品再进行100-110℃的低张力热处理30秒以上以释放应力，得到超薄锂离子电池隔膜产品。所谓低张力热处理是让隔膜处于纵向松弛或着处于1-0.5牛的低张力情况下，在100-110度温度下热定性及隔膜内应力松弛。
其中，步骤S2中，控制冷却辊的表面温度为50摄氏度，使挤出物以50℃/分钟的速度冷却至70℃；步骤S3中，使用超倍率拉伸技术，面拉伸倍率为100倍率以上，有利于实现超薄隔膜的制备及提高隔膜的强度，其中，面拉伸倍率是横向拉伸倍率*纵向拉伸倍率，是表征隔膜总体拉伸倍率的参数。
进一步地，在步骤S6之后还包括步骤S7：卷曲、分切及包装。
前述步骤S4中，二氯甲烷置于溶液槽中，在溶液槽的顶部和底部交错设有若干个主动型传动辊，初膜在传动辊上的传送速度为10-50m/min，浸渍时间为2-10min。
前述聚乙烯为100重量份，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为5-10重量份，烷烃基石蜡油为300-400重量份。
本发明的有益之处在于：本发明的电池隔膜，厚度为2-6μm，厚度均匀性波动在+0.5μm以内；空孔率为25%-42%，透气度为50-350sec/100ml；针刺强度φ1.0：150gf-500gf；横向拉伸强度大于180MPa，纵向拉伸强度大于170MPa，90℃纵向收缩率≤2%，90℃横向收缩率≤1%，闭孔温度为128-135℃；本发明采用同步拉伸湿法工艺生产超薄电池隔膜，质量稳定，产品合格率达到90%以上，该隔膜应用于电池后，电池的能量密度大大提升，很好地满足了市场的高端需求。
附图说明
图1是本发明的实施例1得到的电池隔膜的SEM；
图2是本发明的实施例1得到的电池隔膜截面的SEM；
图3是本发明的实施例1得到的电池隔膜在升温时的膜电阻-温度曲线图；
图4是本发明的实施例1得到的电池隔膜在升温至134℃时的SEM；
图5是本发明中所使用的溶液槽的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
关于原料：本发明中采用的聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、烷烃基石蜡油及二氯甲烷，均为市购。
为了便于说明，采用表格将各实施例展示，具体见下表1：
表1：实施例1-3的实施条件
性能检测
（1）、采用扫描电镜对隔膜的微观表面形貌进行检测，图1为实施例1生产出的隔膜产品的SEM图，图2为实施例1生产出的隔膜产品的截面SEM，结合图1和图2可见，该隔膜产品的拉伸性好，空孔分布均匀且密度高。
此外，采用日本进口厚度测试仪（日本株式会社小野测器，型号GS-3813），对实施例1-3得到的电池隔膜厚度进行测试，以对隔膜的厚度进行确认，各实施例得到的隔膜厚度见下表2，取多处（19处）厚度进行测试，最终证实该工艺制备的隔膜厚度为2-6微米且均一性很好，波动在+0.5μm以内。
NO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
实施例1（厚度，μm） 1.8 1.9 1.8 2.0 1.8 2.2 2.1 2.2 2.2 1.8
实施例2（厚度，μm） 3.9 3.8 4.0 3.9 4.1 4.2 3.8 3.9 4.1 4.2
实施例3（厚度，μm） 5.7 6.0 6.3 6.2 6.0 5.9 6.1 6.3 6.0 5.9
NO 11 12 13 14 15 16 17 18 19 均值
实施例1（厚度，μm） 2.0 1.8 1.8 2.2 2.1 2.2 2.2 1.9 2.0 2.0
实施例2（厚度，μm） 3.8 4.1 4.2 3.8 3.9 3.8 4.0 3.9 4.1 4.0
实施例3（厚度，μm） 6.3 6.0 6.0 6.3 5.9 5.9 6.0 6.0 6.0 6.0
表2：实施例1-3的厚度测试
（2）、空孔率：为了确认电池隔膜的空孔率，采用如下方法：从隔膜上切下20cm*20cm的正方形样本，测量它的体积（cm3）和重量（g），按下列公式计算：空孔率(%)=100×（1-重量/(聚合物基材的密度×体积)），各实施例的测试结果见表3。
（3）、透气度：在透气仪上进行，在相同的平均压力差下，根据通过100mL体积的空气所用的时间，测试隔膜的透气度，结果见表3，时间越短，说明透气度越高。
（4）、针刺强度：固定电池隔膜，用直径为1毫米、尖端弯曲半径为0.5毫米的针以2mm/秒的速率运动，刺穿电池隔膜过程中的最大力计为针刺强度，测试结果见表3。
（5）、拉伸强度：将5毫米宽、d毫米厚的多孔膜在拉力机上以5毫米/秒进行拉伸，记录断裂前拉力计显示的最大拉力Fmax（牛），按下面公式计算：拉伸强度（兆帕）=Fmax/（5×d），结果见表3。
（6）、横向热收缩率：将横向长度为L0的电池隔膜自然状态放置在90℃的烘箱中保持1小时，然后测定横向长度L1，则横向收缩率纵向热收缩率的测试方法相同，结果见表3。
（7）、闭孔温度：测试电池隔膜的膜电阻随温度的变化曲线，参见图3，以实施例1为例，膜电阻骤增处的温度（即134℃）即为电池隔膜的闭孔温度。同时，我们对134℃下的隔膜产品进行SEM测试，见图4，对比图1显然可见，在该温度下，隔膜产品的表面微观形貌已经发生了巨大的变化，即隔膜已经闭孔了，有效保证了使用安全。
采用同样的方法对实施例2和实施例3的隔膜产品进行测试，结果见表3。
（8）、能量密度：能量密度是指单位体积内包含的能量，计算公式为能量密度=比容量*电压，在工作站上测试充放电曲线，能够得到电压和比容量，由此可以计算出能量密度。将本发明的超薄锂离子电池隔膜应用于电池中，与市场上常规的电池相比，能量密度提升了20%以上，可见本发明的隔膜对于电池的能量密度有显著的提高。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
隔膜厚度（μm） 2.0 4.0 6.0 16 20
空孔率（%） 28% 32% 36% 38% 40%
透气度（sec/100ml) 100 150 180 280 320
针刺强度（gf） 200 220 250 300 350
纵向拉伸强度（Mpa） 240 210 190 120 110
横向拉伸强度（Mpa） 230 200 190 110 100
90℃*1h收缩率（纵向）（%） 0.8 1.3 1.5 2 2
90℃*1h收缩率（横向）（%） 0 0 0 1 1
闭孔温度（℃) 134 133 131 134 131
表3：实施例1-3及对比例1-2的各性能参数
对比例1和对比例2为市购的电池隔膜在相同的测试条件下的各性能参数。
本发明的实施例1-3均是合格的产品，即：厚度为2-6μm，厚度均匀性波动在+0.5μm以内；空孔率为25%-42%，透气度为50-350sec/100ml；针刺强度150gf-500gf；横向拉伸强度大于180MPa，纵向拉伸强度大于170MPa，90℃纵向收缩率≤2%，90℃横向收缩率≤1%，闭孔温度为128-135℃。
需要特别说明的是：本发明的步骤S4中，二氯甲烷置于如图5所示的溶液槽中，在溶液槽的入口处设置一个张力计1，以监测工艺过程中的张力，防止造成产品2破损，该溶液槽的顶部和底部交错设有若干个主动型传动辊3，并且在顶部的传动辊3旁还设有刮辊4，这有利于提高萃取效率和效果，从而提升产品的各项性能。
由此可见：本发明采用同步拉伸湿法工艺生产出的超薄电池隔膜，质量稳定，安全系数高，产品合格率高，将该隔膜应用于电池后，电池的能量密度大大提升，很好地满足了市场的高端需求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种超薄锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、烷烃基石蜡油在500-800rpm的转速下高速搅拌混合，所述聚乙烯的重均分子量为（1.0-8.0）×106，得到混合物；所述聚乙烯为100重量份， 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为5-10重量份，烷烃基石蜡油为300-400重量份；
S2、将步骤S1得到的混合物精确定量输送到挤出机中，挤出机的温度为160-200℃，螺杆的转速为100-200rpm，进行熔融混炼；然后，使熔融混炼物通过T模头挤出，控制挤出温度为160-180℃、挤出速度为1-1.8米/分钟，再使用流延法流延到直径大于500mm冷却辊上冷却至70℃-90℃，得到冷却后的挤出物；
S3、采用双向同步拉伸机对步骤S2得到的冷却后的挤出物进行双向同时拉伸，横向的拉伸倍率为5-10倍，纵向的拉伸倍率为5-15倍，拉伸温度为100-130℃，拉伸速度为10-30米/分钟，得到拉伸后的初膜，所述横向是指与双向同步拉伸机的走料方向相垂直的方向；
S4、将步骤S3得到的拉伸后的初膜浸渍于二氯甲烷中，二氯甲烷浓度为99.9%以上，以去除所述初膜上的烷烃基石蜡油，然后进行50-110℃干燥；其中，二氯甲烷置于溶液槽中，在溶液槽的顶部和底部交错设有若干个主动型传动辊，初膜在传动辊上的传送速度为10-50m/min，浸渍时间为2-10min；
S5、将步骤S4得到的去除了烷烃基石蜡油的初膜导入热处理机中，温度为125-134℃，并在该条件下处理3-10分钟，然后冷却至室温；
S6、将步骤S5得到的产品再进行100-110℃的低张力热处理30秒以上以释放应力，最终得到超薄锂离子电池隔膜产品。
2.根据权利要求1所述的一种超薄锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于，所述步骤S2中，控制冷却辊的表面温度为50摄氏度，使挤出物以50℃/分钟的速度冷却至70℃。
3.根据权利要求1所述的一种超薄锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S3中，使用超倍率拉伸技术，面拉伸倍率为100倍率以上。
4.根据权利要求1所述的一种超薄锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于，所述步骤S6之后还包括步骤S7：卷曲、分切及包装。
5.一种基于权利要求1-4任意一项所述的超薄锂离子电池隔膜的生产工艺的超薄锂离子电池隔膜，其特征在于，隔膜厚度为2-6μm，厚度均匀性波动在+0.5μm以内；空孔率为25%-42%，透气度为50-350sec/100ml；针刺强度φ1.0：150gf-500gf；横向拉伸强度大于180MPa，纵向拉伸强度大于170MPa，90℃纵向收缩率≤2%，90℃横向收缩率≤1%，闭孔温度为128-135℃。
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