JP7175106B2 - ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜 - Google Patents
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Description
ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜であって、
平均孔径が0.03~0.2μmの範囲にあり、
気孔率が25%よりも大きく90%以下であり、
厚さ方向に平行な断面における幅23μm×厚さ1μmの領域内に存在する細孔の数が40~120個の範囲にあり、
200~1200万の範囲の数平均分子量を有するポリテトラフルオロエチレンによって構成されており、
単位厚さあたりの突き刺し強度が5.0~15gf/μmの範囲にある、ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を提供する。
閾値=((画像全体の平均輝度値)+対象部分(黒色部)の平均輝度値)/2
100重量部のPTFE微粉末(ダイキン工業社製、F104(標準比重2.17、数平均分子量600万))に対して成形助剤としてn-ドデカン(ジャパンエナジー社製)を20重量部の割合で混合し、PTFE微粉末とn-ドデカンとを含むPTFEペーストを調製した。このPTFEペーストを円筒状に予備成形したのち、ラム押出機を用いてシート状に成形した。得られたシート状成形体を1対の金属ロールに通してMD方向に0.2mmの厚さに圧延し、さらに、150℃の温度でシート状成形体を乾燥させて成形助剤を除去した。乾燥したシート状成形体を400℃で5分間かけて焼成した。得られたPTFE無孔膜をMD方向に圧延し、その厚さを0.1mmに調整した。
MD方向の延伸倍率を1.5倍に変更したことを除き、サンプル1と同じ方法でサンプル2のPTFE多孔質膜を作製した。サンプル2のPTFE多孔質膜の厚さは107μmであった。
サンプル1で作製したPTFE無孔膜(厚さ0.2mm)をMD方向に2.0倍の圧延倍率で圧延した。アニール工程は省略した。その後、PTFE無孔膜を300℃に加熱したテンター内にて、TD方向に歪み速度100%/sec、延伸倍率3.0倍の条件で延伸した。このようにして、サンプル3のPTFE多孔質膜を得た。サンプル3のPTFE多孔質膜の厚さは99μmであった。
TD方向の延伸倍率を4.0倍に変更したことを除き、サンプル3と同じ方法でサンプル4のPTFE多孔質膜を作製した。サンプル4のPTFE多孔質膜の厚さは95μmであった。
MD方向の圧延倍率を3.0倍に変更したことを除き、サンプル3と同じ方法でサンプル5のPTFE多孔質膜を作製した。サンプル5のPTFE多孔質膜の厚さは96μmであった。
TD方向の延伸時のテンターの温度を350℃に変更し、TD方向の延伸倍率を6.0倍に変更したことを除き、サンプル3と同じ方法でサンプル6のPTFE多孔質膜を作製した。サンプル6のPTFE多孔質膜の厚さは89μmであった。
100重量部のPTFE微粉末(ダイキン工業社製、F104)に対して成形助剤としてn-ドデカン(ジャパンエナジー社製)を20重量部の割合で混合し、PTFE微粉末とn-ドデカンとを含むPTFEペーストを調製した。このPTFEペーストを円筒状に予備成形したのち、ラム押出機を用いてシート状に成形した。得られたシート状成形体を1対の金属ロールに通してMD方向に0.2mmの厚さに圧延し、さらに、150℃の温度で乾燥させて成形助剤を除去した。
シート状成形体を1対の金属ロールに通してMD方向に0.23mmの厚さに圧延し、MD方向の延伸倍率を3.2倍に変更したことを除き、サンプル7と同じ方法でサンプル8のPTFE多孔質膜を作製した。サンプル8のPTFE多孔質膜の厚さは80μmであった。
数平均分子量が400万のPTFE微粉末(旭硝子社製、CD126E(標準比重2.18、数平均分子量400万))を使用したことを除き、サンプル1と同じ方法でサンプル9のPTFE多孔質膜を作製した。サンプル9のPTFE多孔質膜の厚さは89μmであった。
数平均分子量が1000万のPTFE微粉末(旭硝子社製、CD123E(標準比重2.16、数平均分子量1000万))を使用し、MD方向の延伸倍率を1.5倍に変更したことを除き、サンプル1と同じ方法でサンプル10のPTFE多孔質膜を作製した。サンプル9のPTFE多孔質膜の厚さは103μmであった。
サンプル1~10のPTFE多孔質膜の気孔率、平均孔径、突き刺し強度及び凝集力を先に説明した方法に沿って測定した。平均孔径の測定には市販の測定装置(Porous Material社製、Perm-Porometer)を使用した。凝集力測定用試料は、PTFE多孔質膜の両面にアルミ箔を接着剤(三井化学社製、アドマー)で貼り合わせ、225℃、15秒、10kNの条件で加熱処理を行うことによって作製した。凝集力の測定には、引張試験機(エー・アンド・デイ社製、テンシロン万能材料試験機RTFシリーズ)を使用した。突き刺し強度の測定には、卓上形精密万能試験機(島津製作所社製、オートグラフAGS-Xシリーズ)を使用した。結果を表1及び図4に示す。図4において、白抜きのグラフが突き刺し強度を表し、斜線のグラフが凝集力を表す。
サンプル1~5,7,9,10のPTFE多孔質膜を厚さ方向に平行に切断し、それらの断面を走査電子顕微鏡(倍率5000倍)で観察した。具体的には、各サンプルをカーボンナノチューブシートで挟み、イオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製、E-3500)にてイオンミリング処理を行った。各サンプルをTD方向及び厚さ方向に平行に切断して断面を露出させた。各サンプルの断面に導電処理を施して走査電子顕微鏡で観察した。得られた断面SEM像を図5A~5Hに示す。
12 成形助剤
14 PTFEペースト
18 シート状成形体
18a PTFE無孔膜
20 PTFE多孔質膜
Claims (8)
- ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜であって、
平均孔径が0.03~0.2μmの範囲にあり、
気孔率が25%よりも大きく90%以下であり、
厚さ方向に平行な断面における幅23μm×厚さ1μmの領域内に存在する細孔の数が40~120個の範囲にあり、
200~1200万の範囲の数平均分子量を有するポリテトラフルオロエチレンによって構成されており、
単位厚さあたりの突き刺し強度が5.0~15gf/μmの範囲にある、ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。 - 前記気孔率が30~90%の範囲にある、請求項1に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
- 前記気孔率が30~58%の範囲にある、請求項1に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
- 前記ポリテトラフルオロエチレンが300~1200万の範囲の数平均分子量を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
- 前記平均孔径が0.03~0.16μmの範囲にある、請求項1~4のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
- 凝集力が10~20N/25mmの範囲にある、請求項1~5のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
- 膜厚が89~107μmの範囲にある、請求項1~6のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
- 前記気孔率が50~72%の範囲にある、請求項1~7のいずれか1項に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
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