CN103762327B - 一种锂离子电池隔膜及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池隔膜，隔膜厚度为7‑20μm，同时公开了本产品的生产工艺：由聚乙烯、2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚及烷烃基石蜡油经高速搅拌混合后再经过挤出、冷却成型、双向同步拉伸、萃取、热处理、横拉定型等步骤制成，得到的电池隔膜产品透气度好，空孔率高且空孔分布均匀，拉伸强度和针刺强度高，厚度均一性好，热收缩率低，闭孔性能好，为电池提供了更加优异的性能。

Description

一种锂离子电池隔膜及其生产工艺
技术领域
本发明涉及锂离子电池，具体涉及一种锂离子电池隔膜及其生产工艺。
背景技术
在锂离子电池结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响到电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要作用。
锂离子电池隔膜的生产工艺分为干法和湿法两种，目前国内主要是干法为主，采用的是异步结晶拉伸法，主要的问题是产品性能较差，且批次稳定性差，合格率低，一般为30-40%，质量与价格均与国外生产出的干法隔膜相差甚远。国内也有少量采用湿法工艺生产电池隔膜的，设备都靠国外进口，投资昂贵，至少1.4-1.6亿，国内的湿法工艺多采用异步拉伸法，而且由于工艺本身固有的一些缺陷，产品质量差，合格率也只有30-40%，性价比极低，存在很大的浪费。
鉴于此，迫切需要一种质量好、性能稳定、投资低、合格率高的电池隔膜生产工艺，以改善国外市场垄断的现状。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种透气度、空孔率、拉伸强度、针刺强度、厚度均一性、收缩率及闭孔温度各性能均优异的锂离子电池隔膜及其生产工艺。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种锂离子电池隔膜，由聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚及烷烃基石蜡油经高速搅拌混合后再经过挤出、冷却成型、双向同步拉伸、萃取、热处理、横向定型、卷曲、分切制成；隔膜厚度为7-20μm，厚度均匀性波动在+0.5μm以内；空孔率为30%-50%，透气度为150-450sec/100ml；针刺强度1.0：250gf-700gf；横向拉伸强度大于120MPa，纵向拉伸强度大于110MPa，90℃纵向收缩率≤2%，90℃横向收缩率≤0.5%，闭孔温度为128-135℃。
前述聚乙烯的重均分子量为（0.5-8.0）×106。
前述聚乙烯的重量份为50-200，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的重量份为3-6，烷烃基石蜡油的重量份为300-500。
本发明还公开了一种锂离子电池隔膜的生产工艺，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、烷烃基石蜡油在500-800rpm的转速下高速搅拌混合，所述聚乙烯的重均分子量为（0.5-8.0）×106，得到混合物；
S2、将步骤S1得到的混合物精确定量输送到挤出机中，挤出机的温度为180-220℃，螺杆的转速为100-160rpm，进行熔融混炼；然后，使熔融混炼物通过T模头挤出，控制挤出温度为180-220℃、挤出速度为1.8-3米/分钟，并挤出到冷却辊进行冷却至70℃；
S3、采用双向同步拉伸机对步骤S2得到的冷却后的挤出物进行双向同时拉伸，横向的拉伸倍率为5-8倍，纵向的拉伸倍率为5-10倍，拉伸温度为110-120℃，拉伸速度为10-30米/分钟，得到拉伸后的初膜，所谓横向是指与双向同步拉伸机的走料方向相垂直的方向；
S4、将步骤S3得到的拉伸后的初膜浸渍于二氯甲烷中，二氯甲烷浓度为99.9%以上，以萃取去除初膜上的石蜡油，然后进行50-110℃干燥；
S5、将步骤S4得到的去除了石蜡油的初膜导入热处理机中，温度为125-134℃，并在该条件下处理2-4分钟，然后冷却至室温，得到锂离子电池隔膜产品；
S6、横向定型：将步骤S5得到的电池隔膜产品横向拉伸0.1%-0.5%，然后撤除拉伸力；
S7：收卷分切：该步骤在低张力0.02-0.05N/mm下进行。
前述步骤S2中，控制冷却辊的表面温度为10-50摄氏度，使挤出物以20-50℃/分钟的速度冷却至40-70℃。
前述步骤S4中，二氯甲烷置于溶液槽中，在溶液槽的顶部和底部交错设有若干个主动型传动辊，初膜在传动辊上的传送速度为10-30m/min，浸渍2-4min，二氯甲烷浓度在99.8%以上。
前述聚乙烯为50-200重量份，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为3-6重量份，烷烃基石蜡油为300-500重量份。
本发明的有益之处在于：本发明的电池隔膜，厚度为7-20μm，且均一性好；空孔率为30%-50%，透气度为150-450sec/100ml；针刺强度1.0：250gf-700gf；横向拉伸强度大于120MPa，纵向拉伸强度大于110MPa，90℃纵向收缩率≤2%，90℃横向收缩率≤0.5%，闭孔温度为128-135℃，各项性能都处于业内领先水平，收缩率和耐热性等性能还优于国外同类产品；本发明采用同步拉伸湿法工艺生产电池隔膜，质量稳定，产品合格率达到90%以上，同时产能也可以进一步提升，还能够更进一步降低成本。
附图说明
图1是本发明的实施例1得到的电池隔膜表面的SEM；
图2是本发明的实施例1得到的电池隔膜截面的SEM；
图3是本发明的实施例1得到的电池隔膜在升温时的膜电阻-温度曲线图；
图4是本发明的实施例1得到的电池隔膜在升温至135℃后的SEM；
图5是本发明中所使用的溶液槽的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
关于原料：本发明中所用到的聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、烷烃基石蜡油及二氯甲烷，均为市购，无特殊要求。
表1为本发明的8个实施例的具体实施条件。
表1实施例1-8的主要工艺条件
性能检测
（1）、采用扫描电镜对隔膜的微观表面形貌进行检测，图1为实施例1生产出的隔膜产品的SEM图，图2为实施例1生产出的隔膜产品的截面SEM，结合图1和图2可见，该隔膜产品的拉伸性好，空孔分布均匀且密度高；
此外，采用日本进口厚度测试仪（日本株式会社小野测器，型号GS-3813），对实施例1-8得到的电池隔膜厚度进行测试，以对隔膜的厚度进行确认，各实施例得到的隔膜厚度见表2，并且，在测试过程中，取多处（10处以上）厚度进行测试最后取均值以确保厚度测试的准确性，多处厚度的测试结果证实该工艺制备的隔膜厚度为7-20微米且均一性很好，波动在+0.5μm以内。
（2）、空孔率：为了确认电池隔膜的空孔率，采用如下方法：从隔膜上切下20cm*20cm的正方形样本，测量它的体积（cm3）和重量（g），按下列公式计算：空孔率(%)=100×（1-重量/(聚合物基材的密度×体积)），结果见表2。
（3）、透气度：在透气仪上进行，在相同的平均压力差下，根据通过100mL体积的空气所用的时间，测试隔膜的透气度，结果见表2，时间越短，说明透气度越高。
（4）、针刺强度：固定电池隔膜，用直径为1毫米、尖端弯曲半径为0.5毫米的针以2mm/sec的速率运动，刺穿电池隔膜过程中的最大力计为针刺强度，测试结果见表2。
（5）、拉伸强度：将w毫米宽、d毫米厚的多孔膜在拉力机上以5毫米/秒进行拉伸，记录断裂前拉力计显示的最大拉力Fmax（牛），按下面公式计算：拉伸强度（兆帕）=Fmax/（w×d），结果见表2。
（6）、横向热收缩率：将横向长度为L0的电池隔膜自然状态放置在90℃的烘箱中保持1小时，然后测定横向长度L1，则横向收缩率纵向热收缩率的测试方法相同。
（7）、闭孔温度：测试电池隔膜的膜电阻随温度的变化曲线，膜电阻骤增处的温度即为电池隔膜的闭孔温度。参见图3，以实施例1为例，膜电阻骤增处的温度（即135℃）即为电池隔膜的闭孔温度。同时，我们对135℃下的隔膜产品进行SEM测试，见图4，对比图1显然可见，在该温度下，隔膜产品的表面微观形貌已经发生了巨大的变化，即隔膜已经闭孔了，有效保证了使用安全。
表2实施例1-8及对比例1-2的性能测试结果
对比例1和对比例2为市购的同类型的主流的电池隔膜在相同的测试条件下的各性能测试结果。
由此可见：本发明的生产工艺制备出的隔膜，具有高强度、低收缩率、良好的透气性能，与市场上的主流产品相比具有明显的性能优势。而且，我们发现，横拉定型步骤对于产品的性能有重要影响，经过横拉定型的产品的横向拉伸强度、纵向拉伸强度均明显优于其他产品，而且横向收缩率更低（几乎为0），在业内处于绝对领先的水平。
需要特别说明的是：本发明的步骤S4中，二氯甲烷置于如图5所示的溶液槽中，在溶液槽的入口处设置一个张力计1，以监测工艺过程中的张力，防止造成产品2破损，该溶液槽的顶部和底部交错设有若干个主动型传动辊3，并且在顶部的传动辊3旁还设有刮辊4，这有利于提高萃取效率和效果，从而提升产品的各项性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚乙烯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、烷烃基石蜡油在500-800rpm的转速下高速搅拌混合，所述聚乙烯的重均分子量为(0.5-8.0)×106，得到混合物；所述聚乙烯为50-200重量份，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为3-6重量份，烷烃基石蜡油为300-500重量份；
S2、将步骤S1得到的混合物精确定量输送到挤出机中，挤出机的温度为180-220℃，螺杆的转速为100-160rpm，进行熔融混炼；然后，使熔融混炼物通过T模头挤出，控制挤出温度为180-220℃、挤出速度为1.8-3米/分钟，并挤出到冷却辊进行冷却至70℃；
S3、采用双向同步拉伸机对步骤S2得到的冷却后的挤出物进行双向同时拉伸，横向的拉伸倍率为5-8倍，纵向的拉伸倍率为5-10倍，拉伸温度为110-120℃，拉伸速度为10-30米/分钟，得到拉伸后的初膜，所谓横向是指与双向同步拉伸机的走料方向相垂直的方向；
S4、将步骤S3得到的拉伸后的初膜浸渍于二氯甲烷中，二氯甲烷浓度为99.9％以上，以萃取去除初膜上的石蜡油，然后进行50-110℃干燥；二氯甲烷置于溶液槽中，在溶液槽的顶部和底部交错设有若干个主动型传动辊，初膜在传动辊上的传送速度为10-30m/min，浸渍2-4min，二氯甲烷浓度在99.8％以上；
S5、将步骤S4得到的去除了石蜡油的初膜导入热处理机中，温度为125-134℃，并在该条件下处理2-4分钟，然后冷却至室温，得到锂离子电池隔膜产品；
S6、横向定型：将步骤S5得到的电池隔膜产品横向拉伸0.1％-0.5％，然后撤除拉伸力；
S7：收卷分切：该步骤在低张力0.02-0.05N/mm下进行。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜的生产工艺，其特征在于，所述步骤S2中，控制冷却辊的表面温度为10-50摄氏度，使挤出物以20-50℃/分钟的速度冷却至70℃。
3.一种基于权利要求1-2任意一项所述的锂离子电池隔膜的生产工艺制备的锂离子电池隔膜，其特征在于，隔膜厚度为7-20μm，厚度均匀性波动在+0.5μm以内；空孔率为30％-50％，透气度为150-450sec/100ml；针刺强度250gf-700gf；横向拉伸强度大于120MPa，纵向拉伸强度大于110MPa，90℃纵向收缩率≤2％，90℃横向收缩率≤0.5％，闭孔温度为128-135℃。
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