CN103690576B - 高沙棘Vc无糖含片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于药物组合物领域，具体涉及高沙棘Vc无糖含片及其制备方法。本发明高沙棘Vc无糖含片的原料由下述重量百分比的组分组成：主料：沙棘Vc干燥粉3.20～4.15%；辅料：羧甲基纤维素钠84.5～89.5%；添加料：三氯蔗糖0.02～0.07%、山梨醇2.93～4.18%、柠檬酸钠2.70～3.95%、硬脂酸镁1.65～3.15%、占前6种原料总重量0.002～0.003%的清凉醇。本发明还提供了上述含片的制备方法：将主料、辅料和调味料用水混合、冻干、真空微波干燥、制粒、检测各指标合格即得产品。本发明所制备的含片Vc含量高，为需要补充Vc的人群提供了一个更好的选择。

Description

高沙棘Vc无糖含片及其制备方法

技术领域

本发明属于药物组合物领域，具体涉及高沙棘Vc无糖含片及其制备方法。

背景技术

沙棘是生长在海拔2700m以上地区的一种落叶灌木或小乔木，属胡颓子科、沙棘属植物，又名醋柳、酸刺，多年生，春季开花，冬季摘果。我国是沙棘属植物分布面积最大，种类最多的国家。沙棘成熟果皮薄、易裂，籽黑褐色，果汁黄褐色，味酸、涩，沙棘果实含水分70～80%、灰分0.4～0.5%、总酸3～5%（pH值2～3.5）、蛋白质2.75%、脂肪5～10%、总糖0.3～0.5%、Vc1.3～2.5%、Ve33.20×10^-6、Va9.25×10^-6、Vb20.60×10^-6、胡萝卜素7.45×10^-6、各种氨基酸0.45～2.98%，特别是沙棘果实中富含Vc，其Vc含量是一切蔬菜、水果类之冠，称为“Vc之王”，是山楂的20倍、猕猴桃的2～3倍、桔子的6倍、苹果的200倍、西红柿的80倍，并且，沙棘所含Vc相当稳定，另含有黄酮化合物3.2～5.7%和SOD等生物活性物质。沙棘属药食两用植物，1977年，我国卫生部首次将沙棘正式列入《中国药典》，据医学研究表明，沙棘能防治冠心病、缓解心绞痛、鼻炎、咽炎和溃疡等疾病功效显著；治疗烧伤和烫伤功效奇特；防治癌症、肿瘤效果明显；沙棘还具有抗衰老、抗辐射、抗疲劳的作用，能有效补充人体所需各种营养物质。沙棘是一种抗干旱、耐瘠薄生态治理先锋树种，适宜荒山荒坡、沙漠种植的植物，具有防风固沙、保持水土流失、改善土壤环境等生态保护作用。沙棘从野生抚育、种植到合理采收、产品加工利用，具有极高的经济、社会和生态开发价值。

现有技术中，由于沙棘所含Vc在常态下稳定，但对热（80℃、10min以上）不稳定，在中性或碱性水溶液中极易氧化，所以加工沙棘Vc产品剂量难掌控；又因品种、产地、采收时节的不同，沙棘果实中Vc含量差异较大，以沙棘浓缩汁为主要原料调配加工生产出的沙棘含片、冲剂、液体饮料等产品，难以准确掌控产品中Vc剂量指标，造成产品以含Vc为主要营养成分的质量品质参差不齐。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种高沙棘Vc无糖含片。该无糖含片的原料由下述重量百分比的组分组成：主料：沙棘Vc干燥粉3.20～4.15%；辅料：羧甲基纤维素钠84.5～89.5%；添加料：三氯蔗糖0.02～0.07%、山梨醇2.93～4.18%、柠檬酸钠2.70～3.95%、硬脂酸镁1.65～3.15%、占前6种原料总重量0.002～0.003%的清凉醇；其中，所述的沙棘Vc干燥粉中Vc含量不低于25wt%。

具体的，上述高沙棘Vc无糖含片，所述沙棘Vc干燥粉中Vc含量为25～32wt%。

具体的，上述高沙棘Vc无糖含片，所述沙棘Vc干燥粉的提取方法包括以下步骤：1）、原料处理：清洗沙棘果实，沥干水，除去果皮和籽粒，剩下的果肉和汁液即为备用物料；2）、调pH值：充分搅拌物料，用酸调至pH=2～4，再搅拌至充分均质化；3）、速冻：控制物料液面在1.5cm以下，在-40～-50℃冻结，使物料完全冻结成冰状体；4）、微波真空脱水干燥：将冻结好的物料进行微波真空脱水干燥，控制干燥后物料水分在5wt%以下；5）、粉碎：将干燥后的物料粉碎，备用；6）、返溶浸提：用质量分数为1～3%偏磷酸分级浸提粉碎后的物料，取每次浸提液，过滤，混合，备用；7）、脱色：用酸和去离子水调节浸提液pH值至5.5～6.5，再在浸提液中加入活性炭，过滤，收集脱色液；8）、除杂：将脱色液1200～2600目过滤除杂，收集除杂液体；9）、除杂液体速冻：控制除杂液体液面在1.5cm以下，在-40～-50℃冻结，使除杂液体完全冻结成冰状体；10）、除杂液体微波真空干燥：将冻结好的除杂液体进行微波真空脱水干燥，控制干燥后的物料水分含量在3wt%以下，即得到天然沙棘Vc干燥粉。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤2）中所述的酸为质量分数为0.5～1.5%盐酸或2.5～4.5%草酸。

优选的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤2）中所述的pH=3。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤4）中所述的微波真空脱水干燥条件为微波功率6～9KW、真空度60～100Pa、脱水温度40～65℃、干燥时间25～30min。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤5）中所述的粉碎为粉碎至100～300目。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤6）中所述的分级浸提是指分别提取3次：每次均按质量比计，第1次浸提：粉碎后的物料︰3%偏磷酸=1︰2.0～3.0将两者混合，充分搅拌，静置，过滤，得第1次浸提液；第2次浸提：第1次浸提料︰2%偏磷酸=1︰1.5～2.5将两者混合，充分搅拌，静置，过滤，得第2次浸提液；第3次浸提：第2次浸提料︰1%偏磷酸=1︰1.0～2.0将两者混合，充分搅拌，静置，过滤，得第3次浸提液。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤7）中所述的酸为质量分数为0.5～1.5%盐酸或质量分数为2.5～4.5%草酸。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤7）中所述加入活性炭的量为3～5g/L。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤7）中所述过滤为在150～300目过滤。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤8）中所述除杂采用真空过滤，条件为负压－0.078～－0.098Mpa，温度-40～60℃。

具体的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法步骤10）中所述的微波真空脱水干燥条件为微波功率6～9KW、真空度60～100Pa、脱水温度40～65℃、干燥时间25～30min。

进一步的，上述沙棘Vc干燥粉的提取方法中所采用的微波真空干燥机的设备条件为微波功率3～15KW、微波频率2450MHz、真空度＜100pa、脱水温度30～100℃。

具体的，上述高沙棘VC无糖含片，制备方法包括以下步骤：a、辅料和添加料烘干杀菌：将辅料和添加料混合、干燥杀菌，备用；b、调配：用去离子水将主料与步骤a备用的物料充分混匀并有流体感，得混合料；其中，按质量比计，主料、辅料和添加料总量︰水=1︰1.5～2.0；c、冻结干燥：将步骤b所得的混合料在-40～-50℃冻结，使混合料完全冻结成冰状体，再微波真空干燥混合料至含水量在2wt%以下；d、制粒、整粒、压片：将干燥后的混合料制粒、整粒、压片；e、包装、杀菌、检测：对片剂进行包装、杀菌，检测指标，各指标合格即可。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述高沙棘Vc无糖含片的制备方法。该方法包括以下步骤：

a、辅料和添加料烘干杀菌：将辅料和添加料混合、干燥杀菌，备用；

b、调配：用去离子水将主料与步骤a备用的物料充分混匀并有流体感，得混合料；其中，按质量比计，主料、辅料和添加料总量︰水=1︰1.5～2.0；

c、冻结干燥：将步骤b所得的混合料在-40～-50℃冻结，使混合料完全冻结成冰状体，再微波真空干燥混合料至含水量在2wt%以下；

d、制粒、整粒、压片：将干燥后的混合料制粒、整粒、压片；

e、包装、杀菌、检测：对片剂进行包装、杀菌，检测指标，各指标合格即可。

具体的，上述制备方法步骤a中所述的干燥杀菌条件为温度80～100℃、时间15～20min。

具体的，上述制备方法步骤c中所述的微波真空干燥条件为微波功率6～10KW、真空度60～100pa、脱水温度40～65℃、干燥时间20～25min。

进一步的，上述提取方法步骤c中所采用的微波真空干燥机的设备条件为微波功率3～15KW、微波频率2450MHz、真空度＜100pa、脱水温度30～100℃。

具体的，上述制备方法步骤e中所述杀菌条件为微波功率7～11KW、真空度70～100pa、温度70～90℃、灭菌时间4～7min。

本发明原料沙棘Vc干燥粉中含Vc不低于25wt%，同时通过合理的配比与本发明特殊的工艺制备出的沙棘Vc无糖含片中Vc含量在800mg/100g以上，是其它同类产品（无糖沙棘含片、沙棘Vc咀嚼、沙棘果糖等）中Vc含量的8～12倍，对于需要补充Vc的人群具有良好的保健功效；同时采用本发明的特殊工艺，各批次产品中Vc含量为800mg/100g±1.5mg/100g，误差较小，基本稳定，而采用浓缩沙棘汁和普通工艺制备的各批次产品中Vc含量为100mg/100g±35mg/100g，含量误差大，不衡定；同时，本发明制备的无糖含片总糖含量（包括产品转化糖在内）均≤0.5%，而由浓缩沙棘汁液中含有可转化为糖的淀粉，其总糖含量均≥1%，从而达不到无糖型产品的指标要求；由上述可知，本发明产品和方法都到达了预料不到的技术效果。

具体实施方式

高沙棘Vc无糖含片，其原料由下述重量百分比的组分组成：主料：沙棘Vc干燥粉3.20～4.15%；辅料：羧甲基纤维素钠84.5～89.5%；添加料：三氯蔗糖0.02～0.07%、山梨醇2.93～4.18%、柠檬酸钠2.70～3.95%、硬脂酸镁1.65～3.15%、占前6种原料总重量0.002～0.003%的清凉醇；其中，所述的沙棘Vc干燥粉中Vc含量不低于25wt%。

具体的，上述高沙棘Vc无糖含片，所述沙棘Vc干燥粉中Vc含量为25～32wt%。

上述无糖含片的制备方法，包括以下步骤：

a、辅料和添加料烘干杀菌：将辅料和添加料混合、干燥杀菌，备用；

b、调配：用去离子水将主料与步骤a备用的物料充分混匀并有流体感，得混合料；其中，按质量比计，主料、辅料和添加料总量︰水=1︰1.5～2.0；

c、冻结干燥：将步骤b所得的混合料在-40～-50℃冻结，使混合料完全冻结成冰状体，再微波真空干燥混合料至含水量在2wt%以下；

d、制粒、整粒、压片：控制制粒、整粒条件为最大成型压力120kN、制粒调节粒度1.2mm、送料转速90rpm、轧辊转速21rpm、整粒转速170rpm对干燥后的混合料进行制粒、整粒；控制压片条件为最大压片压力50kN、最大压片直径最大片剂厚度对制粒、整粒后的混合料进行压片；

e、包装、杀菌、检测：对片剂进行包装，控制微波功率7～11KW、真空度70～100pa、温度70～90℃、灭菌时间4～7min进行杀菌处理，然后检测指标，各指标合格即可。

具体的，上述制备方法步骤a中所述的干燥杀菌条件为温度80～100℃、时间15～20min。

具体的，上述制备方法步骤d中所制备的片剂规格为片重2g/片、片直径片厚度

具体的，上述制备方法步骤e中所述的包装为铝薄膜袋压膜包装，外辅纸盒包装，单片真空压膜包装，即每个膜袋装4片，各片间分格抽真空压膜密封，压膜袋外辅纸盒包装；包装规格：3袋/盒×4片/袋×2g/片，每盒共12片、产品净重24g。

上述制备方法制备出的无糖含片各理化指标应满足下表所示：

表1各理化指标

本发明所制备的无糖含片选择天然沙棘Vc干燥粉（净含量不低于25%）为主要原料，同时控制其配比在3.20～4.15%，取此范围的下限值时，配制的无糖含片中Vc的含量约800mg/100g，取此范围的上限值时，配制的无糖含片中Vc的含量约为1000mg/100g，将主料控制在此范围内，能够满足消费群体对Vc的需求，同时能够确保产品在加工的过程中对Vc的损失最小，而使配制的无糖含片能够达到质量标准，从而进一步提高了本发明中Vc的含量。

本发明方法在实验的过程中采用了大部分微波真空干燥机对沙棘Vc进行了提取实验，只要选用设备的工艺参数满足微波功率3～15KW、微波频率2450MHz、真空度＜100pa、脱水温度30～100℃都可以用来制备本产品；本发明方法中微波真空干燥仪器的各种条件是相辅相成的，微波功率偏大时温度应该偏低，微波功率偏小时温度应该偏高，最终通过对沙棘中Vc的提取进行了大量的实验得出将各条件控制在微波功率6～10KW、真空度60～100pa、脱水温度40～65℃、干燥时间20～25min不仅能适应绝大部分的微波真空干燥仪器，而且取得的干燥效果最好。

本发明制备方法中混合料采用湿法搅拌是为了使其混合料尽快达到水溶饱和均质，提高物料热传导性，便于均衡处理；混合料进行低温冻结是为了防止脱水干燥过程中因物料直接干燥形成水蒸气从而带走Vc，从而使营养成分丢失，以及防止混合料温度过高，破坏Vc营养成分，保证产品中Vc含量稳定一致；冻结混合料和成型产品微波真空干燥与杀菌消毒是为了有效调控温度变化，从而使混合料匀速增温、散热、降低物料受热时间，从而实现将加工后的Vc损失率控制在5wr%以下，保证产品质量稳定；采用湿法搅拌、物料冻结、微波真空干燥和杀菌消毒工艺与真空低温条件下完成喷雾、制粒、压片工艺相比较，加工过程Vc损失率减少25～40个百分点。本发明产品实行单片真空压膜包装，有效延长了产品保质期，较不采用真空包装延长了产品保质期达48个月，并克服了食用撤封时，容易被污染变质的弊端。

本发明原料沙棘Vc干燥粉中含Vc不低于25wt%，同时通过合理的配比与本发明特殊的工艺制备出的沙棘Vc无糖含片中Vc含量在800mg/100g以上，是其它同类产品（无糖沙棘含片、沙棘Vc咀嚼、沙棘果糖等）中Vc含量的8～12倍，对于需要补充Vc的人群具有良好的保健功效，同时，天然Vc含量高，保健功效显著，适口性好，安全性高，保存期长，食用携带方便，适宜消费群体广泛拓宽，特别是适合包括糖尿病、肥胖症、中老年人群、高空与远洋作业、高原高寒与野外活动、航空航天等人群补充Vc；同时采用本发明的特殊工艺，各批次产品中Vc含量为800mg/100g±1.5mg/100g，误差较小，基本稳定，而采用浓缩沙棘汁和普通工艺制备的各批次产品中Vc含量为100mg/100g±35mg/100g，含量误差大，不衡定；同时，本发明制备的无糖含片总糖含量（包括产品转化糖在内）均≤0.5%，而由浓缩沙棘汁液中含有可转化为糖的淀粉，其总糖含量均≥1%，从而达不到无糖型产品的指标要求；由上述可知，本发明产品和方法都到达了预料不到的技术效果。

试验例1

本发明通过以沙棘Vc干燥粉（Vc净含量不低于25wt%）和沙棘浓缩汁（Vc含量1200mg/100g以上）两种原料为主料，以水溶性淀粉、羧甲基纤维素钠两种原料为辅料，以山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、三氯蔗糖（蔗糖素）、蛋白糖、阿斯巴甜、增香剂、香精、柠檬酸钠、沙棘粉、清凉醇和硬脂酸镁12种原料为添加料，通过正交试验优化配方，选定最佳配方组合，充分体现了产品配方的科学性、合理性、经济性与产品的高质量优质品质，试验结果如下表2：

表2正交试验筛选结果数据表

上表1中，A1为沙棘Vc干燥粉，A2为沙棘浓缩汁；B1为水溶性淀粉，B2为羧甲基纤维素钠；C1为山梨醇、C2为木糖醇、C3为麦芽糖醇、C4为三氯蔗糖、C5为蛋白糖、C6为阿斯巴甜、C7为柠檬酸钠、C8为沙棘粉、C9为硬脂酸镁、C10为清凉醇、C11为增香剂、C12为香精；由上表中可以看出，采用A1、B2、C1、C4、C7、C9、C10为原料所获得的产品品质最好。

实施例1

本实施例采用的微波真空干燥机型号为WBZ-60，购自贵阳新奇微波工业有限责任公司，主要技术参数为：微波功率16KW、真空泵4.0KW、微波频率2450MHz、干燥量60kg/次，下同。

本实施例以下述重量添加各种原料：主料：沙棘Vc干燥粉（净含量25%）184.00g；辅料：羧甲基纤维素钠4350.00g；添加料：三氯蔗糖（蔗糖素）2.00g、山梨醇178.00g、柠檬酸钠166.00g、硬脂酸镁120.00g、前6种5000g混合配料物添加清凉醇125mg；

a、辅料和添加料烘干杀菌：将称量好的辅料和添加料混合均匀，再装入微晶玻璃容器盘，料厚为1.0cm，置入干燥箱在温度90℃下进行烘干杀菌17min，备用；

b、调配：用8.75kg的去离子水将称量好的主料和步骤a备用的物料拌匀，使其配料混合均匀并有流体感，再将流体料盛入微晶玻璃容器盘，盘内料厚1.5cm，使其料表面均衡平整并无气泡；

c、冻结：将调配好的物料在-45℃环境冻结3.5h，使其完全冻结成冰状体，将冻结好的配料在微波真空干燥箱中干燥，控制干燥条件为微波功率8KW、真空度80pa、调节脱水温度45℃、干燥时间22min，干燥后物料中水分含量为1.8%，得到干燥料4930g；

d、制粒、整粒：将干燥料在干法制粒机上制粒、整粒，采用条件为最大成型压力120kN，制粒调节粒度1.2mm，送料转速90rpm，轧辊转速21rpm，整粒转速170rpm，制备粒料4913g；

e、压片：将粒料在氮冲压片机上压片，采用条件为最大压片压力50KN，最大压片直径最大片剂厚度制得成形片剂规格片重2g/片、片直径片厚度制得片剂2453片；

f、包装：用铝薄膜袋压膜包装，外辅纸盒包装，实行单片真空压膜包装，即每个膜袋装4片，各片间分格抽真空压膜密封，便于食用撤封时，保证未食用片仍然保持密封状态而不受外界空气接触，防止其污染，压膜袋外辅纸盒包装，包装规格：3袋/盒×4片/袋×2g/片，每盒共12片、产品净重24g，制得成品产品204盒；

g、杀菌消毒：将压膜袋包装好的片剂以单层放入微晶玻璃盘，转入微波真空干燥箱杀菌消毒，杀菌消毒条件为微波功率9KW、真空度85Pa、温度80℃、时间4.5min；

h、产品检测：按产品质量指标要求对所制备的产品进行检测，本实施例所制备的无糖含片检测结果如下表：

实施例2

本实施例以下述重量添加各种原料：主料：沙棘Vc干燥粉（净含量25%）160.00g；辅料：羧甲基纤维素钠4475.00g；添加料：三氯蔗糖（蔗糖素）1.00g、山梨醇146.50g、柠檬酸钠135.00g、硬脂酸镁82.50g、前6种5000g混合配料物添加清凉醇100mg；

a、辅料和添加料烘干杀菌：将称量好的辅料和添加料混合均匀，再装入微晶玻璃容器盘，料厚为1.0cm，置入干燥箱在90℃下烘干杀菌15min，备用；

b、调配：用10kg的去离子水将称量好的主料和步骤a备用的物料拌匀，使其配料混合均匀并有流体感，再将流体料盛入微晶玻璃容器盘，盘内料厚1.5cm，使其料表面均衡平整并无气泡；

c、冻结：将调配好的物料在-40℃低温环境冻结4.0h，使其完全冻结成冰状体，将冻结好的配料在微波真空干燥箱中干燥，控制干燥条件为微波功率7KW、真空度70pa、调节脱水温度40℃、干燥时间20min，干燥后物料水分含量为2.0%，得到干燥料4952g；

d、制粒、整粒：将干燥料在干法制粒机上制粒、整粒，采用条件为最大成型压力120kN，制粒调节粒度1.2mm，送料转速90rpm，轧辊转速21rpm，整粒转速170rpm，制备粒料4927g；

e、压片：将粒料在氮冲压片机上压片，采用条件为最大压片压力50KN，最大压片直径最大片剂厚度制得成形片剂规格片重2g/片、片直径片厚度制得片剂2460片；

f、包装：用铝薄膜袋压膜包装，外辅纸盒包装，实行单片真空压膜包装，即每个膜袋装4片，各片间分格抽真空压膜密封，便于食用撤封时，保证未食用片仍然保持密封状态而不受外界空气接触，防止其污染，压膜袋外辅纸盒包装，包装规格：3袋/盒×4片/袋×2g/片，每盒共12片、产品净重24g，制得成品产品205盒；

g、杀菌消毒：将压膜袋包装好的片剂以单层放入微晶玻璃盘，转入微波真空干燥箱杀菌消毒，杀菌消毒条件为微波功率8KW、真空度80Pa、温度80℃、灭菌时间3min；

h、产品检测：按产品质量指标要求对所制备的产品进行检测，本实施例所制备的无糖含片检测结果如下表：

实施例3

本实施例以下述重量添加各种原料：主料：沙棘Vc干燥粉（净含量25%）207.50g；辅料：羧甲基纤维素钠4225.00g；添加料：三氯蔗糖（蔗糖素）3.50g、山梨醇209.00g、柠檬酸钠197.50g、硬脂酸镁157.50g、前6种5000g混合配料物添加清凉醇150mg；

a、辅料和添加料烘干杀菌：将称量好的辅料和添加料混合均匀，再装入微晶玻璃容器盘，料厚为1.0cm，置入干燥箱在温度90℃下烘干杀菌20min，备用；

b、调配：用7.5kg的去离子水将称量好的主料和步骤a备用的物料拌匀，使其配料混合均匀并有流体感，再将流体料盛入微晶玻璃容器盘，盘内料厚1.5cm，使其料表面均衡平整并无气泡；

c、冻结：将调配好的物料在-50℃低温环境冻结3.5h，使其完全冻结成冰状体，将冻结好的配料在微波真空干燥箱中干燥，控制干燥条件为微波功率7KW、真空度70pa、调节脱水温度65℃、干燥时间25min，干燥后物料水分控制在1.9%，得到干燥料4942g；

d、制粒、整粒：将干燥料在干法制粒机上制粒、整粒，采用条件为最大成型压力120kN，制粒调节粒度1.2mm，送料转速90rpm，轧辊转速21rpm，整粒转速170rpm，制备粒料4921g；

e、压片：将粒料在氮冲压片机上压片，采用条件为最大压片压力50KN，最大压片直径最大片剂厚度φ10mm；制得成形片剂规格：片重2g/片、片直径片厚度制得片剂2458片；

f、包装：用铝薄膜袋压膜包装，外辅纸盒包装，实行单片真空压膜包装，即每个膜袋装4片，各片间分格抽真空压膜密封，便于食用撤封时，保证未食用片仍然保持密封状态而不受外界空气接触，防止其污染，压膜袋外辅纸盒包装，包装规格：3袋/盒×4片/袋×2g/片,每盒共12片、产品净重24g，制得成品产品204盒；

g、杀菌消毒：将压膜袋包装好的片剂以单层放入微晶玻璃盘，转入微波真空干燥箱杀菌消毒，杀菌消毒条件为微波功率8KW、真空度90Pa、温度80℃、灭菌时间5min；

h、产品检测：按产品质量指标要求对所制备的产品进行检测，本实施例所制备的无糖含片检测结果如下表：

对照例1

本对照例添加的各原料重量与实施例1添加的各原料重量相同，采用干燥箱烘干的方法来制备无糖含片，详细的制备方法如下：

a、配料干燥处理：将称量好的主料、辅料和添加料混合均匀，再装入不锈钢容器盘，料厚为1.0cm，置入干燥箱烘在90℃下干燥17min，干燥后物料水分含量为2.0%，得到干燥料4951g；

b、制粒、整粒：将干燥料在干法制粒机上制粒、整粒，采用条件为最大成型压力120kN，制粒调节粒度1.2mm，送料转速90rpm，轧辊转速21rpm，整粒转速170rpm，制备粒料4931g；

c、压片：将粒料在氮冲压片机上压片，采用条件为最大压片压力50KN，最大压片直径最大片剂厚度制得成形片剂规格片重2g/片、片直径片厚度制得片剂2462片；

d、包装：用铝薄膜袋压膜包装，外辅纸盒包装，实行单片真空压膜包装，即每个膜袋装4片，各片间分格抽真空压膜密封，便于食用撤封时，保证未食用片仍然保持密封状态而不受外界空气接触，防止其污染，压膜袋外辅纸盒包装，包装规格：3袋/盒×4片/袋×2g/片，每盒共12片、产品净重24g，制得成品产品205盒；

e、杀菌消毒：将压膜袋包装好的片剂以单层放入微晶玻璃盘，转入微波真空干燥箱杀菌消毒，杀菌消毒条件为微波功率9KW、真空度85Pa、温度80℃、灭菌时间4.5min；

f、产品检测：按产品质量指标要求对所制备的产品进行检测，本对照例所制备的无糖含片检测结果如下表：

由上述实施例1与对照例1相比较可以得出，采用相同的原料但是采用不同的方法制备无糖含片中Vc的含量相差甚远，实施例1制备的无糖含片Vc含量是对照例1的3倍，其他指标没有多大差别，可见采用本发明方法制备的产品不仅Vc含量高，而且节约了原料成本，取得了原料不到的技术效果。

同时，经研究发现：以沙棘Vc干燥粉为原料制备的无糖含片各批次产品Vc含量误差为800mg/100g±1.5mg/100g，含量误差小，基本衡定；而采用沙棘浓缩汁制备的无糖含片各批次产品Vc含量为100mg/100g±35mg/100g，含量误差大，不衡定；同时，前者总糖含量（包括产品转化糖在内）均≤0.5%，后者因汁液中含有可转化为糖的淀粉，总糖含量均≥1%，从而达不到无糖型产品的指标要求。由此可见，本发明不仅不仅选择的各原料配比好，制备出的产品Vc含量高，而且采用本发明方法制备的产品各批次质量均匀，产品性质恒定。

本发明制备的高沙棘Vc无糖含片产品表面色泽光洁，存放不易变质，自然常温保存达24个月，达到了酸甜适度、爽口、易溶的理想效果，具有低热值、高天然Vc营养、消费群体宽、便于食用携带等特点，适宜老年人、儿童、糖病患者、肥胖症等人群消费；而且本发明所制备的无糖含片Vc含量达800mg/100g，具有较高的食用价值，同时采用本发明方法制备的无糖含片Vc损失率低，取得了预料不到的技术效果。

Claims (7)

1.沙棘Vc无糖含片，其特征在于：原料由下述重量百分比的组分组成：主料：沙棘Vc干燥粉3.20～4.15％；辅料：羧甲基纤维素钠84.5～89.5％；添加料：三氯蔗糖0.02～0.07％、山梨醇2.93～4.18％、柠檬酸钠2.70～3.95％、硬脂酸镁1.65～3.15％、占前6种原料总重量0.002～0.003％的清凉醇；所述沙棘Vc无糖含片原料各组分含量之和为100％；其中，所述的沙棘Vc干燥粉中Vc含量不低于25wt％；

所述的沙棘Vc干燥粉的提取方法包括以下步骤：1)、原料处理：清洗沙棘果实，沥干水，除去果皮和籽粒，剩下的果肉和汁液即为备用物料；2)、调pH值：充分搅拌物料，用酸调至pH＝2～4，再搅拌至充分均质化；3)、速冻：控制物料液面在1.5cm以下，在-40～-50℃冻结，使物料完全冻结成冰状体；4)、微波真空脱水干燥：将冻结好的物料进行微波真空脱水干燥，控制干燥后物料水分在5wt％以下；5)、粉碎：将干燥后的物料粉碎，备用；6)、返溶浸提：用质量分数为1～3％偏磷酸分级浸提粉碎后的物料，取每次浸提液，过滤，混合，备用；7)、脱色：用酸和去离子水调节浸提液pH值至5.5～6.5，再在浸提液中加入活性炭，过滤，收集脱色液；8)、除杂：将脱色液1200～2600目过滤除杂，收集除杂液体；9)、除杂液体速冻：控制除杂液体液面在1.5cm以下，在-40～-50℃冻结，使除杂液体完全冻结成冰状体；10)、除杂液体微波真空干燥：将冻结好的除杂液体进行微波真空脱水干燥，控制干燥后的物料水分含量在3wt％以下，即得到天然沙棘Vc干燥粉。

2.根据权利要求1所述的无糖含片，其特征在于：所述的沙棘Vc干燥粉中Vc含量为25～32wt％。

3.权利要求1或2所述的无糖含片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、辅料和添加料烘干杀菌：将辅料和添加料混合、干燥杀菌，备用；

b、调配：用去离子水将主料与步骤a备用的物料充分混匀并有流体感，得混合料；其中，按质量比计，主料、辅料和添加料总量:水＝1:1.5～2.0；

c、冻结干燥：将步骤b所得的混合料在-40～-50℃冻结，使混合料完全冻结成冰状体，再微波真空干燥混合料至含水量在2wt％以下；

d、制粒、整粒、压片：将干燥后的混合料制粒、整粒、压片；

e、包装、杀菌、检测：对片剂进行包装、杀菌，检测指标，各指标合格即可。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的干燥杀菌条件为温度80～100℃、时间15～20min。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤c中所述的微波真空干燥条件为微波功率6～10KW、真空度60～100Pa、脱水温度40～65℃、干燥时间20～25min。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤e中所述杀菌条件为微波功率7～11KW、真空度70～100Pa、温度70～90℃、灭菌时间4～7min。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：微波真空干燥机的设备条件为微波功率3～15KW、微波频率2450MHz、真空度＜100Pa、脱水温度30～100℃。