CN103668533B - 一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，其强度为5.2-10.8cN/dtex，断裂伸长率为2.0-5.0。本发明同时公开了聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的制备方法，首先将间苯二胺和间苯二甲酰氯进行聚合反应，然后进行纺丝操作。本发明所述的制备方法在干喷阶段所产生的气态氯化氢与贮气盒中的氨气反应，减少向环境中排放的氯化氢量，且氨气与干喷细流充分接触，抑制纤维凝固时大孔洞结构的形成；通过本发明所述的方法制备得到的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维具有结构致密、强度和韧性高、比表面积大，有利于纤维染色的优势，且本发明所述的制备方法大大提高了芳纶纤维的生产效率，适合芳纶纤维的工业化大生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用干喷湿纺技术制备聚间苯二甲酰间苯二胺异形纤维的方法，属于合成纤维的制备技术领域。
背景技术
聚间苯二甲酰间苯二胺纤维被称为间位芳纶或者芳纶1313（PMIA），是开发最早，产量最大，应用最广的有机高性能纤维。由于分子主链上的间位苯环与酰胺键形成共轭结构和分子间的氢键作用，因而具有优异热稳定性、骄人的阻燃性和极佳的电绝缘性，通过对这些特性加以综合利用，一系列新功能、新产品不断地开发出来，适用领域越来越广，普及程度也越来越高，使得芳纶1313在一些特殊用品上成为无法替代的材料，比如宇航员出仓工作的手套，出仓服等。
美国专利US2009160080提供了一种高速，连续的干法纺丝制备芳纶纤维的方法，主要特征是连续的将聚间苯二甲酰间苯二胺溶液挤入含有至少25wt%溶剂的气态介质中形成纤维，接着纤维在一定温度，溶剂和盐的水溶液中淬火，之后再进行二次淬火。对两次淬火后的纤维进行拉伸，水洗和干燥，最后在高于玻璃化转变温度条件下对芳纶纤维进行热处理。
美国专利US5667743涉及一种湿法制备含有盐的间位芳族聚酰胺的过程。纺丝原液含有聚合物，溶剂，水及至少3wt%的盐。主要特征是（a）纺丝原液挤出并经过喷丝头，在凝固水浴中凝固为纤维，得到初生纤维，凝固浴中含有15-25wt%的溶剂和30-45wt%的盐，凝固浴的温度保持在90-125℃；（b）将初生纤维经过含有溶剂和盐的水溶液中，水溶液的温度保持在20-60℃，得到成品纤维；（c）对成品纤维在水溶液中进行拉伸，拉伸比大于1，水溶液含有10-50wt%的溶剂和1-15wt%的盐；（d）对拉伸后的纤维进行水洗；（e）在温度是125℃时进行干燥，以除去纤维中的水，而不是结晶水。
中国专利CN200910259778.3提供了一种湿纺制备间位芳纶的方法，具体是间苯二胺和间苯二甲酰氯（一次性添加）在酰胺类化合物中聚合，得到比浓粘度为3-6的溶液，原液脱泡后通过直径为0.01-2mm的喷丝孔，在有机溶剂为1-20%，温度为20-50℃的水溶液凝固；在含有氯化钙的水溶液中水洗拉伸，拉伸倍数为2～10；在温度为350-450℃中热处理；热定型；卷绕；切断，制成长度为0.5～20mm的超短纤维。
中国专利CN201010619114.6也提供了一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的制造方法，主要特征是将间苯二胺和间苯二甲酰氯在酰胺类极性有机溶剂中低温聚合，在双螺杆挤出机中用25-35%的等摩尔反应比的氢氧化钙或氧化钙进行中和（分段式夹套设计，夹套前段通入常温水与反应放出的热进行交换），制得聚合物浓度为16.56-19.37wt%的纺丝原液，且原液的温度为40-50℃。中和时，中和剂的加入量随聚合物溶液的流量进行调节；直接在双螺杆挤出机中挤出纺丝；水洗；干燥；拉伸得到成品丝。
由此可知，目前有干法和湿法两种方法制备聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。干法纺丝制备的纤维产量低，而湿法纺丝制备的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的强度低，容易断裂，且纤维表面容易产生沟槽等缺陷，严重制约了芳纶性能的进一步提高。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种表面平滑、结构致密、比表面积大、强度高的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维及其制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，其特征在于，其强度为5.2-10.8cN/dtex，断裂伸长率为2.0-5.0。
一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纺丝原液：首先将间苯二胺添加到酰胺类极性有机溶剂中，搅拌10-20min，使其完全溶解后，在冷却浴中冷却到-5～-15℃，然后，将与间苯二胺等摩尔比的间苯二甲酰氯加入到间苯二胺和酰胺类极性有机溶剂形成的混合液中，然后撤去冷却浴，进行30-60min的聚合反应后，加入金属化合物，中和聚合反应生成的副产物盐酸，制得纺丝原液，纺丝原液中聚合物的浓度为18-25wt%，比浓对数粘度为4.7-6.1dl/s，且所述的整个缩聚反应在惰性气体的保护中进行，所述的惰性气体可以为氮气等；
（2）纺丝制备聚间苯二甲酰间苯二胺纤维：首先将步骤（1）得到的纺丝原液进行静置脱泡、过滤，然后将经过计量的纺丝原液在绝热结构的喷丝板中喷出，所述的喷丝板上设置有10-1000个异形孔，喷出的细流再经过高度为5-50mm的贮气盒，进入到含有酰胺类极性有机溶剂且温度为5-25℃的水溶液凝固浴中凝固，所述的贮气盒的底部持续通入氨气，所述的氨气的流量为2-200ml/min，然后再经水洗、干热拉伸得到聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。
进一步，步骤（1）中所述的酰胺类极性有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）或N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），所述的N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮的纯度均大于99%。
步骤（1）中所述的间苯二甲酰氯分两次在5-10min内缓慢加入。
此外，步骤（1）中提及的金属化合物为氢氧化钙（Ca（OH）2）。
步骤（2）中所述的异形孔为三角形，桔瓣型、Y形中的任一种。
步骤（2）中所述的氨气的流量为10-100ml/min。
步骤（2）中所述的贮气盒的高度为10-20mm。
步骤（2）中的水溶液凝固浴包括2-3级，在第1级水溶液凝固浴中，酰胺类有机溶剂的浓度为40-80wt%；余下的水溶液凝固浴中，所述的酰胺类有机溶剂的浓度以10-20wt%的浓度比递减。
步骤（2）中的水洗和干热拉伸的介质均为沸水，且水洗次数为2-3次。
步骤（2）中干热拉伸步骤按照两步进行，第一步干热拉伸的温度为80-110℃，拉伸倍数为1-2倍，第二步干热拉伸的温度为120-130℃，拉伸倍数为2-3倍。
本发明的有益效果是：本发明所述的制备方法在干喷阶段所产生的气态氯化氢与贮气盒中的氨气反应，减少向环境中排放的氯化氢量，且氨气与干喷细流充分接触，抑制纤维凝固时大孔洞结构的形成；通过本发明所述的方法制备得到的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维具有结构致密、强度和韧性高、比表面积大，有利于纤维染色的优势，且本发明所述的制备方法大大提高了芳纶纤维的生产效率，适合芳纶纤维的工业化大生产的需要。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行具体的介绍。
实施例1：
将0.3mol纯度为99%的间苯二胺添加到300ml纯度大于99%的酰胺类极性有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）中；搅拌10min，使其完全溶解后，在冷却浴中冷却到-10℃，将与间苯二胺等摩尔比的间苯二甲酰氯分两次在5min内加入到间苯二胺和酰胺类极性有机溶剂形成的混合液中，然后撤去冷却浴，进行60min的聚合反应后，将与间苯二胺等摩尔比的氢氧化钙在10min内加入到混合液中，中和聚合反应生成的副产物盐酸生成氯化氢，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液，此时，所述的纺丝原液中测得聚合物浓度为23wt%，比浓对数粘度为5.1dl/s，且所述的整个缩聚反应在氮气的保护中进行。
然后将所述的纺丝原液进行静置脱泡、过滤，然后将经过计量的纺丝原液在绝热结构的喷丝板中喷出进行干喷湿法纺丝，所述的喷丝板设置有三角形孔，且所述的三角形孔的个数为800，喷出的细流再经过干段的高度为10mm的贮气盒，且所述的贮气盒内持续通入流量为20ml/min的氨气，接着进入到含有酰胺类极性有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）且温度为15℃的水溶液凝固浴中凝固，所述的水溶液凝固浴包括3级，在第1级水溶液凝固浴中，酰胺类有机溶剂的浓度为60wt%，然后，所述的水溶液凝固浴的浓度按15wt%的比例依次递减。
然后在沸水中进行水洗2次和干热拉伸，所述的干热拉伸分为两段，第一阶段的温度为100℃，拉伸倍数为1倍，第二阶段的温度为120℃，拉伸倍数为2倍，得到聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。所制得的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维强度为8.5cN/dtex，断裂伸长率为4.5。
实施例2
将0.3mol纯度为99%的间苯二胺添加到300ml纯度大于99%的酰胺类极性有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）中；搅拌15min，使其完全溶解后，在冷却浴中冷却到-5℃，将与间苯二胺等摩尔比的间苯二甲酰氯分两次在8min内加入到间苯二胺和酰胺类极性有机溶剂形成的混合液中，然后撤去冷却浴，进行50min的聚合反应后，将与间苯二胺等摩尔比的氢氧化钙在10min内加入到混合液中，中和聚合反应生成的副产物盐酸生成氯化氢，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液，此时，所述的纺丝原液中测得聚合物浓度为21wt%，比浓对数粘度为5.5dl/s，且所述的整个缩聚反应在氮气的保护中进行。
然后将所述的纺丝原液进行静置脱泡、过滤，然后将经过计量的纺丝原液在绝热结构的喷丝板中喷出进行干喷湿法纺丝，所述的喷丝板设置有桔瓣形孔，且所述的桔瓣形孔的个数为200，喷出的细流再经过干段的高度为15mm的贮气盒，且所述的贮气盒内持续通入流量为40ml/min的氨气，接着进入到含有酰胺类极性有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）且温度为20℃的水溶液凝固浴中凝固，所述的水溶液凝固浴包括3级，在第1级水溶液凝固浴中，酰胺类有机溶剂的浓度为50wt%，然后，所述的水溶液凝固浴的浓度按10wt%的比例依次递减。
然后在沸水中进行水洗3次干热拉伸，所述的干热拉伸分为两段，第一阶段的温度为105℃，拉伸倍数为2倍第二阶段的温度为125℃，拉伸倍数为2倍，得到聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。所制得的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维强度为8.0cN/dtex，断裂伸长率为4.8。
实施例3
将0.3mol纯度为99%的间苯二胺添加到300ml纯度大于99%的酰胺类极性有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中；搅拌20min，使其完全溶解后，在冷却浴中冷却到-12℃，将与间苯二胺等摩尔比的间苯二甲酰氯分两次在10min内加入到间苯二胺和酰胺类极性有机溶剂形成的混合液中，然后撤去冷却浴，进行40min的聚合反应后，将与间苯二胺等摩尔比的氢氧化钙在10min内加入到混合液中，中和聚合反应生成的副产物盐酸生成氯化氢，制得聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液，此时，所述的纺丝原液中测得聚合物浓度为19wt%，比浓对数粘度为5.0dl/s，且所述的整个缩聚反应在氮气的保护中进行。
然后将所述的纺丝原液进行静置脱泡、过滤，然后将经过计量的纺丝原液在绝热结构的喷丝板中喷出进行干喷湿法纺丝，所述的喷丝板设置有Y形孔，且所述的Y形孔的个数为900，喷出的细流再经过干段的高度为18mm的贮气盒，且所述的贮气盒内持续通入流量为80ml/min的氨气，接着进入到含有酰胺类极性有机溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）且温度为25℃的水溶液凝固浴中凝固，所述的水溶液凝固浴包括2级，在第1级水溶液凝固浴中，酰胺类有机溶剂的浓度为70wt%，然后，所述的水溶液凝固浴的浓度按20wt%的比例依次递减。
然后在沸水中进行水洗3次和干热拉伸，所述的干热拉伸分为两段，第一阶段的温度为100℃，拉伸倍数为2倍，第二阶段的温度为130℃，拉伸倍数为3倍，得到聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。所制得的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维强度为7cN/dtex，断裂伸长率为3.8。
本发明按照上述实施例进行了说明应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纺丝原液：首先将间苯二胺添加到酰胺类极性有机溶剂中，搅拌10-20min，使其完全溶解后，在冷却浴中冷却到-5～-15℃，然后，将与间苯二胺等摩尔比的间苯二甲酰氯加入到间苯二胺和酰胺类极性有机溶剂形成的混合液中，然后撤去冷却浴，进行30-60min的聚合反应后，加入金属化合物，中和聚合反应生成的副产物盐酸，制得纺丝原液，所述的整个缩聚反应在惰性气体的保护中进行；
（2）纺丝制备聚间苯二甲酰间苯二胺纤维：首先将步骤（1）得到的纺丝原液进行静置脱泡、过滤，然后将经过计量的纺丝原液在绝热结构的喷丝板中喷出，所述的喷丝板上设置有10-1000个异形孔，喷出的细流再经过高度为5-50mm的贮气盒，进入到含有酰胺类极性有机溶剂且温度为5-25℃的水溶液凝固浴中凝固，所述的贮气盒的底部持续通入氨气，所述的氨气的流量为2-200ml/min，然后再经水洗、干热拉伸得到聚间苯二甲酰间苯二胺纤维；
步骤（1）中所述的间苯二甲酰氯分两次在5-10min内缓慢加入；步骤（2）中所述的异形孔为三角形，桔瓣型、Y形中的任一种；步骤（2）中的水溶液凝固浴包括2-3级，在第1级水溶液凝固浴中，酰胺类有机溶剂的浓度为40-80wt%；余下的水溶液凝固浴中，所述的酰胺类有机溶剂的浓度以10-20wt%的浓度比递减；步骤（2）中的水洗的介质为沸水，且水洗次数为2-3次；步骤（2）中干热拉伸步骤按照两步进行，第一步干热拉伸的温度为80-110℃，拉伸倍数为1-2倍，第二步干热拉伸的温度为120-130℃，拉伸倍数为2-3倍。
2.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的酰胺类极性有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氨气的流量为10-100ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的贮气盒的高度为10-20mm。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003616A (zh) * | 2007-01-19 | 2007-07-25 | 东华大学 | 一种使用固相缩聚提高中低分子量聚乳酸聚合度的方法 |
| CN101302649A (zh) * | 2008-04-03 | 2008-11-12 | 圣欧（苏州）安全防护材料有限公司 | 一种非圆形截面的异型间位芳香族聚酰胺纤维的制作方法 |
| CN101456950A (zh) * | 2008-10-28 | 2009-06-17 | 烟台氨纶股份有限公司 | 高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法及产品 |
| CN101922062A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-12-22 | 东华大学 | 一种间位芳香族聚酰胺纤维的制备方法 |
| CN101983264A (zh) * | 2008-03-31 | 2011-03-02 | 可隆工业株式会社 | 对位芳族聚酰胺纤维及其制备方法 |
| CN102277629A (zh) * | 2011-06-10 | 2011-12-14 | 金发科技股份有限公司 | 一种干喷湿纺制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101003616A (zh) * | 2007-01-19 | 2007-07-25 | 东华大学 | 一种使用固相缩聚提高中低分子量聚乳酸聚合度的方法 |
| CN101983264A (zh) * | 2008-03-31 | 2011-03-02 | 可隆工业株式会社 | 对位芳族聚酰胺纤维及其制备方法 |
| CN101302649A (zh) * | 2008-04-03 | 2008-11-12 | 圣欧（苏州）安全防护材料有限公司 | 一种非圆形截面的异型间位芳香族聚酰胺纤维的制作方法 |
| CN101456950A (zh) * | 2008-10-28 | 2009-06-17 | 烟台氨纶股份有限公司 | 高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法及产品 |
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