CN102358958B - 一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法 - Google Patents
一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，将表观粘度为20～200Pa·s的聚芳砜酰胺溶液在60～160℃下经喷丝孔挤出后通过20～80mm的空气层后进入凝固浴，其中出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为1.2～5倍，然后经过至少两级塑化拉伸和水洗拉伸，并进行干燥拉伸和进一步的高温热拉伸，制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为1.0～5.0dtex，断裂强度大于3.8cN/dtex。本发明的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，利用干喷湿法纺丝工艺，通过喷丝头正拉伸与逐级的塑化、水洗和干燥中的拉伸过程，保证初生纤维的高度取向，并且通过拉伸倍数较低的高温拉伸，完善大分子取向和结晶，有利于提高纤维强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法。
背景技术
聚芳砜酰胺纤维是一种产业用以及特殊防护用为主的耐热纤维，是一种能在250℃以上长期使用，或者在更高的温度下能瞬间使用的纤维。
聚芳砜酰胺纤维具有优越的耐热性，良好的电绝缘性，很好的尺寸稳定性与耐化学腐蚀性，暴露在高温下仍能保持良好的物理性能，它在高温过滤袋，耐温防火服及F.H级电绝缘纸以及一些其他工业应用领域。
现有的聚芳砜酰胺纤维的制备是采用以N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂的湿法纺丝方法。其步骤如下：首先以不同比例的4，4’-二氨基二苯基砜(4，4′-DDS)、3，3’-二氨基二苯基砜(3，3’-DDS)和等当量的对苯二甲酰氯(TPC)为单体在DMAc中溶解，在低温下聚合后得到一定固含量的聚芳砜酰胺纺丝溶液，经过过滤除去杂质、脱泡等纺丝液处理工艺流程，最后通过计量泵计量从喷丝头挤出并在凝固浴中凝固成型，然后经过空气集束、塑化拉伸、水洗烘干、热拉伸等工序制备成聚芳砜酰胺纤维。
中国专利CN101255616A公布了一种转向型湿法纺丝法制备聚芳砜酰胺纤维的方法。其纺丝液固含量为12wt％～15wt％，粘度为20000～24000cp(20～24Pa·s)。纺丝液经喷丝头挤出，经过第一凝固槽，转向进入第二凝固槽，然后进行塑化拉伸，其塑化拉伸倍数为2～4倍，通过水洗、干燥、上油、1.5～3倍的300～400℃热拉伸和300～400℃热定型得到2.8～3.2cN/dtex的聚芳砜酰胺纤维。
中国专利CN101275308A公布了一种全间位聚芳砜酰胺纤维的制备方法，将3，3’-二氨基二苯砜溶解于DMAc中，加入与二氨基二苯砜等摩尔量的对苯二甲酰氯，用无机碱中和，制成固含量为10wt％～20wt％的纺丝溶液。经计量、过滤后经喷丝口喷出，纺丝速度3～30m/min，凝固成丝后进入拉伸浴，拉伸倍数为1～5倍，水洗和干燥后进行250～450℃下的热管拉伸，拉伸倍率1～3倍，再经过250～450℃热定型和上油后得到断裂伸长和卷曲度较好的纤维，力学性能为2.7cN/dtex左右。
现有的技术中存在一系列问题：
对于湿法纺丝来说其溶液的粘度较低，采用喷丝头负拉伸，纺丝液从喷丝头喷出直接进入凝固浴中出现出口胀大，不利于丝条在凝固浴中取向结构的形成，导致初生丝在塑化拉伸中难以承受较大的拉伸，在水洗、干燥过程中几乎无拉伸，而且初生丝的塑化拉伸也不能弥补其在凝固浴中的取向缺陷。最终得到的纤维的力学性能不高，强度低于3.2cN/dtex，在强度要求高的场合中的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，利用干喷湿法纺丝工艺，通过喷丝头正拉伸与逐级的凝固、水洗和干燥中的拉伸过程，保证初生纤维的高度取向，并且通过拉伸倍数较低的高温拉伸，完善大分子取向和结晶，得到力学强度较高的聚芳砜酰胺纤维。
本发明的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，将表观粘度为20～200Pa·s的聚芳砜酰胺溶液在60～130℃下经喷丝孔挤出后通过20～80cm的空气层后进入凝固浴，其中出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为1.2～5倍，然后经过至少两级塑化拉伸和水洗拉伸，并进行干燥拉伸和进一步的高温热拉伸，制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为1.0～5.0dtex，断裂强度大于3.8cN/dtex。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的聚芳砜酰胺溶液的浓度5～30wt％。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的聚芳砜酰胺为由结构式(1)～(4)中的一种结构单元组成的均聚物或者由结构式(1)～(4)中的任意两种结构单元组成的无规共聚物。
结构式(1)
结构式(2)
结构式(3)
结构式(4)
所述聚芳砜酰胺的重均分子量为10000～100000。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述任意两种结构单元组成的无规共聚物的无规共聚聚芳砜酰胺的两种结构单元摩尔比例为1∶9～9∶1
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的喷丝孔长径比为1～2，优选1.5。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的喷丝孔挤出速率为4～80m/min。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的凝固浴组成为50～70wt％的溶剂和余量水，温度-10～20℃。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的至少两级塑化拉伸和水洗拉伸浴为两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为30～50wt％的溶剂和余量水，温度10～30℃，拉伸比为1.5～4倍，优选2.5倍；第二级塑化拉伸浴组成为10～30wt％的溶剂和余量水，温度20～40℃，拉伸比为1.5～4倍，优选2.5倍；第一级水洗浴组成为水，温度40～70℃，拉伸比为1～3倍，优选1.8倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为70～90℃，拉伸比为1～2.5，优选1.8倍。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的溶剂或聚芳砜酰胺溶液的溶剂为含有质量分数5～25％氯化钙的二甲基甲酰胺、含有质量分数5～25％氯化钙的二甲基亚砜、含有质量分数5～25％氯化钙的二甲基乙酰胺、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐或1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的干燥拉伸温度80～160℃，拉伸比为1.1～1.5倍，优选1.2倍。
如上所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，所述的高温热拉伸温度300～450℃，拉伸比为1.1～3倍，优选1.5倍。
有益效果：
1)喷头正拉伸，保证大分子在凝固之前的充分取向，提高纺丝速率；
2)逐级凝固、拉伸、水洗，大分子充分取向，有利于后道热处理过程中的结晶，
3)干燥过程中有拉伸，分子链段进一步取向；
4)高温拉伸倍数降低，避免纤维在高温下的损伤；
5)分子取向和结晶充分，有利于提高纤维强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将表观粘度20Pa·s、聚芳砜酰胺质量分数为12％的纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(1)与结构式(2)的单元以摩尔比为1∶3组成的无规共聚的聚芳砜酰胺、溶剂为含有质量分数20％氯化钙的二甲基甲酰胺，在60℃下经过喷丝孔并通过一段20mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为70wt％的含有质量分数15％氯化钙的二甲基甲酰胺溶剂和余量水、温度40℃，喷丝口处挤出速率为8m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为1.8倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为50wt％的含有质量分数10％氯化钙的二甲基甲酰胺溶剂和余量水，温度10℃，拉伸比为2倍；第二级塑化拉伸浴组成为30wt％的含有质量分数5％氯化钙的二甲基甲酰胺溶剂和余量水，温度20℃，拉伸比为2倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度40℃，拉伸比为1.8倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为70℃，拉伸比1.6倍。接着在80℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为11倍，在350℃下进行高温热拉伸，拉伸比为11倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为4.78dtex，断裂强度为3.82cN/dtex。
实施例2
将表观粘度65Pa·s、聚芳砜酰胺质量分数为18％的纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(3)与结构式(4)的单元以摩尔比为4∶1组成的无规共聚的聚芳砜酰胺、溶剂为含有质量分数25％氯化钙的二甲基乙酰胺，在60℃下经过喷丝孔并通过一段80mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为55wt％的含有质量分数20％氯化钙的二甲基乙酰胺溶剂和余量水、温度10℃，喷丝口处挤出速率为4m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为5倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为30wt％的含有质量分数15％氯化钙的二甲基乙酰胺溶剂和余量水，温度30℃，拉伸比为2.5倍；第二级塑化拉伸浴组成为10wt％的含有质量分数5％氯化钙的二甲基乙酰胺溶剂和余量水，温度40℃，拉伸比为2.5倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度70℃，拉伸比为1.8倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为90℃，拉伸比1.5倍。接着在160℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为1.5倍，在400℃下进行高温热拉伸，拉伸比为1.4倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为3.64dtex，断裂强度为3.96cN/dtex。
实施例3
将表观粘度98Pa·s、聚芳砜酰胺质量分数为5％的纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(1)的单元组成的均聚的聚芳砜酰胺、溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80℃下经过喷丝孔并通过一段40mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为60wt％的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶剂和余量水、温度5℃，喷丝口处挤出速率为20m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为2.5倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为40wt％的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶剂和余量水，温度15℃，拉伸比为2.5倍；第二级塑化拉伸浴组成为20wt％的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶剂和余量水，温度40℃，拉伸比为2.2倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度60℃，拉伸比为1.5倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为80℃，拉伸比1.4倍。接着在120℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为1.5倍，在450℃下进行高温热拉伸，拉伸比为1.3倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为1.99dtex，断裂强度为4.05cN/dtex。
实施例4
将表观粘度188Pa·s、质量分数为30％的聚芳砜酰胺纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(3)的单元组成的均聚的聚芳砜酰胺、溶剂为1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐，在150℃下经过喷丝孔并通过一段60mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为70wt％的1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐溶剂和余量水、温度20℃，喷丝口处挤出速率为10m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为3.0倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为50wt％的1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐溶剂和余量水，温度30℃，拉伸比为2.8倍；第二级塑化拉伸浴组成为20wt％的1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐溶剂和余量水，温度40℃，拉伸比为2.2倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度70℃，拉伸比为1.5倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为90℃，拉伸比1.2倍。接着在160℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为1.3倍，在380℃下进行高温热拉伸，拉伸比为1.2倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为2.18dtex，断裂强度为3.96cN/dtex。
实施例5
将表观粘度168Pa·s、质量分数为12％的聚芳砜酰胺纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(1)与结构式(2)的单元以摩尔比为9∶1组成的无规共聚的聚芳砜酰胺、溶剂为1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐，在110℃下经过喷丝孔并通过一段45mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为55wt％的1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐溶剂和余量水、温度15℃，喷丝口处挤出速率为9m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为3.5倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为40wt％的1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐溶剂和余量水，温度25℃，拉伸比为2.2倍；第二级塑化拉伸浴组成为20wt％的1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐溶剂和余量水，温度35℃，拉伸比为2.7倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度55℃，拉伸比为1.5倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为85℃，拉伸比1.5倍。接着在120℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为1.3倍，在400℃下进行高温热拉伸，拉伸比为1.3倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为3.82dtex，断裂强度为3.83cN/dtex。
实施例6
将表观粘度157Pa·s、质量分数为14％的聚芳砜酰胺纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(1)与结构式(2)的单元以摩尔比为1∶9组成的无规共聚的聚芳砜酰胺、溶剂为1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐，在120℃下经过喷丝孔并通过一段35mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为65wt％的1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐溶剂和余量水、温度20℃，喷丝口处挤出速率为7m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为3.0倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为50wt％的1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐溶剂和余量水，温度25℃，拉伸比为2.2倍；第二级塑化拉伸浴组成为30wt％的1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐溶剂和余量水，温度30℃，拉伸比为2.5倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度55℃，拉伸比为1.4倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为90℃，拉伸比1.3倍。接着在120℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为1.2倍，在390℃下进行高温热拉伸，拉伸比为1.4倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为2.97dtex，断裂强度为3.96cN/dtex。
实施例7
将表观粘度110Pa·s、质量分数为10％的聚芳砜酰胺纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(1)与结构式(4)的单元以摩尔比为2∶1组成的无规共聚的聚芳砜酰胺、溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，在100℃下经过喷丝孔并通过一段40mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为60wt％的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐溶剂和余量水、温度20℃，喷丝口处挤出速率为8m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为3.2倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为45wt％的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐溶剂和余量水，温度20℃，拉伸比为2.4倍；第二级塑化拉伸浴组成为25wt％的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐溶剂和余量水，温度30℃，拉伸比为2.5倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度60℃，拉伸比为1.3倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为80℃，拉伸比1.1倍。接着在110℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为1.2倍，在380℃下进行高温热拉伸，拉伸比为1.2倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为3.07dtex，断裂强度为4.07cN/dtex。
实施例8
将表观粘度154Pa·s、质量分数为20％的聚芳砜酰胺纺丝溶液，其中聚芳砜酰胺为结构式(2)与结构式(3)的单元以摩尔比为3∶1组成的无规共聚的聚芳砜酰胺、溶剂为1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，在120℃下经过喷丝孔并通过一段50mm的空气层后喷入凝固浴，凝固浴组成为55wt％的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐溶剂和余量水、温度10℃，喷丝口处挤出速率为15m/min，出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为2.4倍。然后依次进入两级不同浓度梯度的塑化拉伸浴和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为40wt％的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐溶剂和余量水，温度30℃，拉伸比为2.5倍；第二级塑化拉伸浴组成为15wt％的1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐溶剂和余量水，温度40℃，拉伸比为2.4倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度70℃，拉伸比为1.4倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为90℃，拉伸比1.6倍。接着在160℃下进行干燥热拉伸，拉伸比为1.4倍，在400℃下进行高温热拉伸，拉伸比为1.1倍。最终制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为3.34dtex，断裂强度为3.83cN/dtex。
Claims (10)
1.一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征是：将表观粘度为20～200Pa·s的聚芳砜酰胺溶液在60～130℃下经喷丝孔挤出后通过20～80mm的空气层后进入凝固浴，其中出凝固浴的牵伸速率与喷丝孔挤出速率之比为1.2～5倍，然后经过至少两级塑化拉伸和水洗拉伸，并进行干燥拉伸和进一步的高温热拉伸，制备得到的聚芳砜酰胺纤维单丝纤度为1.0～5.0dtex，断裂强度大于3.8cN/dtex；
所述的至少两级塑化拉伸浴和水洗拉伸浴为两级不同浓度梯度的塑化拉伸和两级不同温度梯度的水洗拉伸浴，包括：第一级塑化拉伸浴组成为30～50wt%的溶剂和余量水，温度10～30℃，拉伸比为1.5～4倍；第二级塑化拉伸浴组成为10～30wt%的溶剂和余量水，温度20～40℃，拉伸比为1.5～4倍；第一级水洗拉伸浴组成为水，温度40～70℃，拉伸比为1～3倍；第二级水洗拉伸浴为水，温度为70～90℃，拉伸比为1～2.5；
所述的干燥拉伸温度80～160℃，拉伸比为1.1～1.5倍；所述的高温热拉伸温度300～450℃，拉伸比为1.1～3倍。
2.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚芳砜酰胺溶液的浓度为5～30wt%。
3.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚芳砜酰胺为由结构式（1）～（4）中的一种结构单元组成的均聚物或者由结构式（1）～（4）中的任意两种结构单元组成的无规共聚物；
结构式（1）
结构式（2）
结构式（3）
结构式（4）
所述聚芳砜酰胺的重均分子量为10000～100000。
4.根据权利要求3所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述任意两种结构单元组成的无规共聚物的无规共聚聚芳砜酰胺的两种结构单元摩尔比例为1:9～9:1。
5.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的喷丝孔长径比为1～2。
6.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的喷丝孔挤出速率为4～80m/min。
7.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的凝固浴组成为50～70wt%的溶剂和余量水，温度-10～40℃。
8.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一级塑化拉伸浴的拉伸比为2.5倍；第二级塑化拉伸浴的拉伸比为2.5倍；第一级水洗拉伸浴的拉伸比为1.8倍；第二级水洗拉伸浴的拉伸比为1.8倍。
9.根据权利要求1、6或7所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的溶剂或聚芳砜酰胺溶液的溶剂为含有质量分数5～25%氯化钙的二甲基甲酰胺、含有质量分数5～25%氯化钙的二甲基亚砜、含有质量分数5～25%氯化钙的二甲基乙酰胺、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3甲基咪唑甲酸盐或1-乙基-3甲基咪唑亚磷酸甲酯盐。
10.根据权利要求1所述的一种聚芳砜酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的干燥拉伸的拉伸比为1.2倍；所述的高温热拉伸的拉伸比为1.5倍。
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