CN103664767A - 一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法 - Google Patents

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    • C07D213/78—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D213/79—Acids; Esters
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Abstract

本发明公开了一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法，包括步骤为：将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于有机溶剂中，往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌，滴加结束后加热反应10-12小时得到混合液；往步骤（1）中得到的混合液滴加酸性溶液，搅拌并调节pH值为2-2.5，有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。通过上述方式，本发明的2,6-吡啶二甲酸的制备方法，该方法得到的2,6-吡啶二甲酸纯度高，能直接用于下一步的反应，整个合成方法操作简单，对技术人员的操作技术要求不高，不需要聘请高技术人员，能够有效的节约生产成本。

Description

一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法
技术领域
本发明涉及精细有机合成领域，特别是涉及一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法。
背景技术
在稀土离子与有机配体形成的配合物中，通过配合物分子内的能量传递，配合物可以发射很强的稀土离子特征荧光。作为稀土荧光敏化剂，2,6-吡啶二甲酸类衍生物与其它有机配体如水杨酸衍生物、邻啡罗啉类配体和β-二酮类化合物等相比具有更强的敏化发光能力。同时以一些2,6-吡啶二甲酸的稀土配合物为手性分子，可以通过测量圆偏振发光光谱得到更多的信息。
2,6-吡啶二甲酸类衍生物的得到是以2,6-吡啶二甲酸为原料得到的。2,6-吡啶二甲酸的分子式为C7H5NO4，分子量为167.12，是针状晶体，难溶于乙醇，能够用于作为牛肝谷氨酸脱氢酶的竞争抑制剂。传统2,6-吡啶二甲酸的制备过程中操作复杂，对操作人员的技术水平要求高，会提高生产成本。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法，该方法操作简单且安全可靠。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法，包括步骤为：
（1）将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于有机溶剂中，往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌，滴加结束后加热反应10-12小时得到混合液；
（2）往步骤（1）中得到的混合液滴加酸性溶液，搅拌并调节pH值为2-2.5，有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述有机溶剂为吡啶或四氢呋喃。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述加热温度为80-90℃。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述酸性溶液为盐酸或硫酸溶液。
本发明的有益效果是：本发明的2,6-吡啶二甲酸的制备方法，该方法得到的2,6-吡啶二甲酸纯度高，能直接用于下一步的反应，整个合成方法操作简单，对技术人员的操作技术要求不高，不需要聘请高技术人员，能够有效的节约生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
提供一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法，包括步骤为：
（1）将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于吡啶中，往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌，滴加结束后加热反应10小时得到混合液，所述加热温度为87℃；
（2）往步骤（1）中得到的混合液滴加硫酸，搅拌并调节pH值为2.3，有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。
实施例二：
提供一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法，包括步骤为：
（1）将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于四氢呋喃中，往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌，滴加结束后加热反应12小时得到混合液，所述加热温度为90℃；
（2）往步骤（1）中得到的混合液滴加盐酸，搅拌并调节pH值为2.5，有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。
实施例三：
提供一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法，包括步骤为：
（1）将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于四氢呋喃中，往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌，滴加结束后加热反应11小时得到混合液，所述加热温度为80℃；
（2）往步骤（1）中得到的混合液滴加盐酸，搅拌并调节pH值为2，有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法，其特征在于，包括步骤为：
（1）将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于有机溶剂中，往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌，滴加结束后加热反应10-12小时得到混合液；
（2）往步骤（1）中得到的混合液滴加酸性溶液，搅拌并调节pH值为2-2.5，有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。
2.根据权利要求1所述的2,6-吡啶二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为吡啶或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的2,6-吡啶二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述加热温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的2,6-吡啶二甲酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸性溶液为盐酸或硫酸溶液。
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