CN1803772A - 6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法，其特征在于它以2－氯－5－三氯甲基吡啶和无机酸为原料，经过如下工艺步骤制得：步骤一：2－氯－5－三氯甲基吡啶与无机酸进行反应，反应温度在50～140℃之间，反应时间为1～4小时；步骤二：将步骤一所得的反应液与水进行反应，反应温度在0～80℃之间，得生成物6－氯－3－羧酸吡啶。采用该制造方法不存在副反应，产品纯度高，达到99.5％以上，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法。
背景技术
现有的6-氯-3-羧酸吡啶的生产是以羧酸吡啶为原料，通过氯化反应得到6-氯-3-羧酸吡啶，在氯化过程中不可避免地要生成2-氯-3-羧酸吡啶等副产物。由于这两种物质的物理化学性质非常接近，后续的分离非常困难，所以6-氯-3-羧酸吡啶的纯度难以提高，作为药用原料受到了很大的制约，成本高。
发明内容
本发明6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，采用2-氯-5-三氯甲基吡啶和无机酸为原料，反应生成6-氯-3-羧酸吡啶，不存在副反应，产品纯度高，制造成本低。
本发明的技术方案如下：6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，它以2-氯-5-三氯甲基吡啶和无机酸为原料，经过如下工艺步骤制得：
步骤一：2-氯-5-三氯甲基吡啶与无机酸进行反应，反应温度在50～140℃之间，反应时间为1～4小时；
步骤二：将步骤一所得的反应液与水进行反应，反应温度在0～80℃之间，得生成物6-氯-3-羧酸吡啶。
在本发明中所述无机酸可以为浓硫酸、磷酸或者硝酸，其优选方案为浓硫酸，其反应方程式为：
本发明中，2-氯-5-三氯甲基吡啶与无机酸反应的最佳温度在110～120℃之间，反应时间为1.5～2.5小时。步骤一中使用浓硫酸与2-氯-5-三氯甲基吡啶反应，它们的重量配比为2∶1～8∶1。在步骤一中，浓硫酸与2-氯-5-三氯甲基吡啶的重量配比其优选方案为3∶1～6∶1。
步骤一所得的反应液与水反应的最佳温度在0～10℃之间；步骤一所得的反应液与水进行反应时，其投料重量配比为：2-氯-5-三氯甲基吡啶∶冰水＝1∶10～1∶100，其优选配比为1∶30～1∶60。
采用如上技术方案后，本发明以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，先与无机酸、再与水反应得到6-氯-3-羧酸吡啶，不存在副反应，产品纯度高，达到99.5％以上，成本低，主要用作医药、兽药和饲料添加剂。采用本发明的制造方法将极大地推进该产品的应用范围和应用深度。
具体实施方式
实施例一：在带有搅拌机和温度计及尾气导出管的1000ml四口烧瓶中投入浓硫酸600克，开启搅拌，将100克2-氯-5-三氯甲基吡啶慢慢流入烧瓶中。然后，慢慢升温到120℃，当温度达到80℃时，开始有氯化氢气体放出，通过尾气导出管导入碱液吸收。当温度达到110℃时开始保温，在110-120℃之间保温2小时结束反应，降低温度到30℃。然后将反应液慢慢加入到1000克冰和2000克水组成的冰水中，边加反应液边搅拌，有白色沉淀析出。加完后，继续搅拌，然后过滤，烘干得到87.8克6-氯-3-羧酸吡啶，液谱分析纯度：99.25％，收率89.6％。
其反应方程式为：
实施例二～四：6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法与实施例三相同，反应工艺条件见表一。
表一：
| 例号 | 投料量(克) | 反应温度(℃) | 反应时间(h) | 冰水量(克) | 产量(克) | 纯度(％) | 收率(％) | |
| 2-氯-5-三氯甲基吡啶 | 浓硫酸 | |||||||
| 二 | 100 | 200 | 100 | 2 | 1000 | 86.1 | 95.21 | 84.3 |
| 三 | 100 | 600 | 115 | 4 | 3000 | 88.5 | 99.42 | 90.5 |
| 四 | 100 | 800 | 115 | 1.5 | 3000 | 90.1 | 99.51 | 92.2 |
在本发明中2-氯-5-三氯甲基吡啶除了与浓硫酸反应，也可以与磷酸或者硝酸等无机酸反应；2-氯-5-三氯甲基吡啶与无机酸反应的温度最佳在110～120℃之间，反应时间最佳为1.5～2.5小时。浓硫酸与2-氯-5-三氯甲基吡啶反应的重量配比为2∶1～8∶1，其优选方案为3∶1～6∶1。2-氯-5-三氯甲基吡啶与无机酸反应后，所得的反应液与水反应的温度最佳在0～10℃之间；2-氯-5-三氯甲基吡啶∶冰水的重量配比为1∶10～1∶100，最佳为1∶30～1∶60。
Claims (8)
1、一种6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于它以2-氯-5-三氯甲基吡啶和无机酸为原料，经过如下工艺步骤制得：
步骤一：2-氯-5-三氯甲基吡啶与无机酸进行反应，反应温度在50～140℃之间，反应时间为1～4小时；
步骤二：将步骤一所得的反应液与水进行反应，反应温度在0～80℃之间，得生成物6-氯-3-羧酸吡啶。
2、根据权利要求1所述的6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于所述无机酸为浓硫酸、磷酸或者硝酸。
3、根据权利要求2所述的6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一中使用浓硫酸时，浓硫酸与2-氯-5-三氯甲基吡啶的重量配比为2∶1～8∶1。
4、根据权利要求1所述的6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于2-氯-5-三氯甲基吡啶与无机酸反应的温度在110～120℃之间，反应时间为1.5～2.5小时。
5、根据权利要求1所述的6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一所得的反应液与水反应的温度在0～10℃之间。
6、根据权利要求3所述的6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一中浓硫酸与2-氯-5-三氯甲基吡啶的重量配比3∶1～6∶1。
7、根据权利要求1所述的6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一所得的反应液与水进行反应时，其投料重量配比为：2-氯-5-三氯甲基吡啶∶冰水＝1∶10～1∶100。
8、根据权利要求7所述的6-氯-3-羧酸吡啶的制造方法，其特征在于步骤一所得的反应液与水进行反应时，其投料重量配比为：2-氯-5-三氯甲基吡啶∶冰水＝1∶30～1∶60。
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|---|---|---|---|---|
| CN101602714B (zh) * | 2009-07-21 | 2011-03-23 | 南京第一农药集团有限公司 | 一种合成2-氯烟酸的方法 |
| CN103664767A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-03-26 | 常熟市联创化学有限公司 | 一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法 |
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