CN1817855A - L－天门冬氨酸螯合钙的制备方法 - Google Patents

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CN1817855A CN 200610038880 CN200610038880A CN1817855A CN 1817855 A CN1817855 A CN 1817855A CN 200610038880 CN200610038880 CN 200610038880 CN 200610038880 A CN200610038880 A CN 200610038880A CN 1817855 A CN1817855 A CN 1817855A
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顾培华
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Abstract

一种L－天门冬氨酸螯合钙的制备方法，属于医药中间体、食品添加剂、补钙剂的合成方法技术领域。步骤：选取L－天门冬氨酸和氢氧化钙为原料；对上述原料按重量份比3.4～3.8∶1配料；将配制的料投入混合装置中，加入水搅拌，得混悬液；将混悬液加热并引入胶体磨，再经高压流体纳米磨，得到L－天门冬氨酸螯合钙液；将L－天门冬氨酸螯合钙液引入搅拌容器中，并加入45％的乙醇，搅拌，静置，得到L－天门冬氨酸钙结晶体，再加入55％的乙醇搅拌，静置，进行离心分离沉淀，沉淀物经真空干燥并过筛后得到成品。纯度和收率分别达到98.5－99.3％、95－99.5％；反应时间短，利于工业化量产；螯合率高；纯度好。

Description

L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，属于医药中间体、食品添加剂、补钙剂的合成方法技术领域。
背景技术
钙离子是无机离子中存在最多的一种。在一般情况下，成人体内含钙总量约为1200克，其中约99％集中于骨骼和牙齿中，其余1％常以游离的或结合的离子状态存在于细胞外液、血液和软组织中，由于成年人一般每日需要有300-600mg的钙进行补充，因此必须从食物中摄取钙。
钙离子对于心脏的正常搏动，血液的凝固、肌肉和神经正常兴奋性传导、适宜感应性的维持以及对细胞膜的渗透性、许多种酶的激活均有重要作用。
L-天门冬氨酸钙是公认的新一代补钙珍品。分子式为：C8H12N2O8Ca·2H2O、分子量340.2。它作为一种新型的营养强化剂，呈白色粉末，极易溶于水(溶解度高达39％)、水溶液无色无味、呈中性、化学结构稳定性和脂溶性好、吸收率高，其结构类似于二肽钙。
氨基酸螯合钙中的钙并不以通常钙盐的离子方式被吸收，而是作为整个分子的一部分(螯合形式)进入肠绒毛细胞，进入细胞后由于PH值改变或肽酶作用而水解，象一般肽那样随细胞内流动液在主动运输条件下从细胞进入血液，并运送至全身。据1982年H·Christy用动物测验钙的吸收率，用同位素45Ca口服喂以类似二肽的螯合型钙，并以CaCl2为对照，结果表明，螯合型钙在各器官中吸收率比照组高出64％。另据介绍，上海市卫生防疫站也曾经进行过测定，其肠道吸收率高达90％。
目前，大都采用传统化学法制取氨基酸螯合钙，将氨基酸和氢氧化钙按一定的比例混合在密闭的容器里进行反应。所存在的不足是工艺流程长，规模化程度不高，成品纯度及得率低。
中国专利公开号CN1587257A介绍了氨基酸螯合钙的制备方法及其专用设备，该法也旨在克服上面所提及的用化学法制取氨基酸螯合钙所存在之诸如制取时间长、产量低、不能实现规模化工业生产以及螯合率低、反应不完全、在水中的溶解度低而影响人体吸收的缺陷(说明书第2页第2段)。该专利所推荐的制备方法的第一步是将氨基酸与氢氧化钙按重量比混合，加入水搅拌，得到混合液；第二步是将混合液依序经胶体磨、稳流箱、均质机、过滤器后，进入混合装置混合，得到颗粒在30微米以下、总浓度在30％(mol浓度)以下的混合液；第三步是将混合液喷入高压流体纳米磨中，得到液体氨基酸螯合钙；第四步是干燥得到粉末状氨基酸螯合钙。申请人认为，因该法是将第一步所得的混合液经第二步追加混合后引入高压流体纳米磨中的，由于混合液的温度未发生变化，因此不可能保障物料充分反应及改善螯合率，从而使制得的制品纯度及得率均会受影响；此外，该法工艺流程繁琐，用及设备冗多。
CN1467198A涉及了一种L-天门冬氨酸螯合锌，仅推荐了L-天门冬氨酸螯合锌的新分子结构，未提及制备方法，依据该专利说明书的提示，制备方法采用授权公告号CN1069096C的氨基酸金属螯合物的制备方法，但该法的前道工序仍表现为纯粹的传统化学方法，反应时间冗长、对工业化生产难以适用，尽管后续步骤中用及了乙醇纯化结晶。
CN1613861A介绍了L-天门冬氨酸螯合铬及其制备方法，该法同存CN1069096的反应时间长、工艺流程中的细节繁琐，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的任务是要提供一种能使物料反应充分、提高螯合率而藉以保障制品纯度和得率的、反应时间短、工艺简单的、适于工业化量产的L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法。
本发明的任务是这样来完成的的，一种L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，它包括以下步骤：
1)选取L-天门冬氨酸和氢氧化钙为原料；
2)对所选取的上述原料按重量份比L-天门冬氨酸3.4～3.8份、氢氧化钙1份进行配料；
3)将配制的料投入混合装置中，并且加入3.5～4.5倍于L-天门冬氨酸量的水进行搅拌，得到混悬液；
4)将混悬液加热至70～80℃时引入胶体磨，再经高压流体纳米磨，得到L-天门冬氨酸螯合钙液；
5)将L-天门冬氨酸螯合钙液引入搅拌容器中，并加入2～3倍于L-天门冬氨酸螯合钙液量的45％的乙醇，搅拌15～25分钟，静置100～120分钟，得到L-天门冬氨酸钙结晶体，再加入2～3倍于L-天门冬氨酸钙液量的55％的乙醇搅拌15～25分钟，静置200～240分钟，进行离心分离沉淀，沉淀物经真空干燥并过筛后得到成品。
本发明所述的L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，步骤1)中所述的氢氧化钙为食品级的氢氧化钙。
本发明所述的L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，步骤3)中所述的水为去离子水。
本发明所述的L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，步骤5)中所述的过筛为过60-200目筛。
本发明方法由于将传统的化学方法与物理方法如胶体磨和高压流体纳米磨相结合，使产品的纯度和收率分别达到98.5-99.3％、95-99.5％；反应时间较传统化学法有明显缩短，十分有利于工业化量产；在付诸胶体磨、纳米磨之前进行了对混悬液的加热，有利于提高螯合率；使用乙醇纯化、结晶，为确保优异的纯度提供了保障。
具体实施方式
实施例1：
1)L-天门冬氨酸的原料选用中国安徽省淮北市淮北新兴实业有限责任公司生产、销售的L-天门冬氨酸，而对于氢氧化钙则选用食品级的氢氧化钙；
2)将步骤1)中所选取的原料按重量份比配制，即L-天门冬氨酸3.4份、氢氧化钙1份；
3)将步骤2)所配的原料投入到混合装置例如带搅拌装置的容器中，同时加入3.5倍于L-天门冬氨酸量的去离子水搅拌均匀，得到混悬液；
4)将步骤3)所得到的混悬液引入加热容器如加热反应釜加热到70℃时依序引经胶体磨、高压流体纳米磨，高压流体纳米磨的压力控制为120-150Mpa，得到L-天门冬氨酸螯合钙液。本步骤中所述的高压流体纳米磨为纳米新技术设备，利用气穴(微米级)在外加高压下压缩坍塌(微区爆裂)时所产生的高温、高压和超频声波，使液体物流中的固体微粒或液体微滴(＜35μm)破碎或分散到纳米量级(≤100nm)的专用设备中，该设备以水作为介质、载波体和动能载体，利用气穴坍塌原理，在机器内形成超声应力场，为化学反应创造了一个独特的环境，在超声波频率达到或接近分子的振动频率时，可使氨基酸分子自由基与钙离子迅速螯合成氨基酸螯合钙；
5)将由步骤4)所得到的L-天门冬氨酸螯合钙液由管路引入带搅拌器的搅拌容器中，并且向搅拌容器中加入2倍于L-天门冬氨酸螯合钙液量的浓度为45％的乙醇，搅拌15分钟，待静置100分钟后，再加入2倍于L-天门冬氨酸钙液量的浓度为55％的乙醇，搅拌15分钟，再静置200分钟，然后用离心分离装置进行分离沉淀，对沉淀物经真空干燥箱真空干燥并过60-200目筛后，得到纯度为98.6％、收率为95.3％的性状为白色的且无气味的L-天门冬氨酸螯合钙粉末成品。
实施例2：
仅对步骤2)中的L-天门冬氨酸的量改为3.6；对步骤3)中的水改为4倍于L-天门冬氨酸量；对步骤4)中的加热温度改为75℃；对步骤5)中的45％的乙醇的加入量改为2.5倍于L-天门冬氨酸螯合钙液的量，搅拌时间改为20分钟，静置110分钟，对55％的乙醇的加入量改为2.5倍于L-天门冬氨酸钙液量的量，搅拌时间改为20分钟，静置220分钟，其余同实施例1，而所得到的成品纯度和收率分别为98.9％、97.8％。
实施例3：
仅对步骤2)中的L-天门冬氨酸的量改为3.8；对步骤3)中的水改为4.5倍于L-天门冬氨酸量；对步骤4)中的加热温度改为80℃；对步骤5)中的45％的乙醇的加入量改为3倍于L-天门冬氨酸螯合钙液的量，搅拌时间改为25分钟，静置120分钟，对55％的乙醇的加入量改为3倍于L-天门冬氨酸钙液量的量，搅拌时间改为25分钟，静置240分钟，其余同实施例1，而所得到的成品纯度和收率分别为99.28、99.49％。

Claims (4)

1、一种L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)选取L-天门冬氨酸和氢氧化钙为原料；
2)对所选取的上述原料按重量份比L-天门冬氨酸3.4～3.8份、氢氧化钙1份进行配料；
3)将配制的料投入混合装置中，并且加入3.5～4.5倍于L-天门冬氨酸量的水进行搅拌，得到混悬液；
4)将混悬液加热至70～80℃时引入胶体磨，再经高压流体纳米磨，得到L-天门冬氨酸螯合钙液；
5)将L-天门冬氨酸螯合钙液引入搅拌容器中，并加入2～3倍于L-天门冬氨酸螯合钙液量的45％的乙醇，搅拌15～25分钟，静置100～120分钟，得到L-天门冬氨酸钙结晶体，再加入2～3倍于L-天门冬氨酸钙液量的55％的乙醇搅拌15～25分钟，静置200～240分钟，进行离心分离沉淀，沉淀物经真空干燥并过筛后得到成品。
2、根据权利要求1所述的L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的氢氧化钙为食品级的氢氧化钙。
3、根据权利要求1所述的L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的水为去离子水。
4、根据权利要求1所述的L-天门冬氨酸螯合钙的制备方法，其特征在于步骤5)中所述的过筛为过60-200目筛。
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