CN101602714B - 一种合成2-氯烟酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成2-氯烟酸的新方法，采用2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，在氯化铁、氯化锌中的任意一种作催化剂的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶与过量的水混合加热，保温搅拌一定时间进行水解反应，冷却，过滤，洗涤得到2-氯烟酸，收率可达到87.1％。本发明所用原料为现有工业生产副产，原料易得，成本低廉，工艺简单，易于控制，污染低。
Description
技术领域
本发明属于化工和农药领域，涉及一种合成2-氯烟酸的新方法。
背景技术
2-氯-5-三氯甲基吡啶是一种重要的农药中间体，是合成高效盖草能、精稳杀得的重要原料，而2-氯-3-三氯甲基吡啶作为生产2-氯-5-三氯甲基吡啶的副产物，目前还没有太多的利用价值，国内由于目前副产的2-氯-5-三氯甲基吡啶量较少，还没有引起足够的重视，只作为一般的废料处理或者还原到3-甲基吡啶。随着高效盖草能、精稳杀得的产量增加，副产物2-氯-3-三氯甲基吡啶的量越来越大，处理成本越来越高，如何有效利用2-氯-3-三氯甲基吡啶，即产生工业价值，又减少污染，成为了将要关心问题。
2-氯烟酸作为一种重要的化工原料，是合成多种农药及医药的重要中间体，其市场价值十分可观。专利CN1803772报道了2-氯-5-三氯甲基吡啶以硫酸水解合成6-氯烟酸，因位阻效应较小，6-氯烟酸收率较高，收率达到了92.2％。专利US4504665利用2-氯-3-三氯甲基吡啶在浓硫酸或者浓硝酸的存在下水解得到2-氯烟酸，因2位氯的位阻效应，在100％磷酸情况下收率才达到84％。由于二者均采用了无机酸，后处理的酸性废水较多，环境污染较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中采用无机酸进行反应，对环境污染较大的不足，提供一种利用工业生产副产的2-氯3-三氯甲基吡啶合成2-氯烟酸的方法，本方法原料易得，成本低，工艺简单，易于控制。
本发明的技术方案是：
一种合成2-氯烟酸的方法，其特征在于采用2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，在氯化铁、氯化锌中的任意一种作催化剂的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶与过量的水混合加热，保温搅拌一定时间进行水解反应，冷却，过滤，洗涤得到2-氯烟酸，其反应如下式所示：
所述的氯化铁、氯化锌固体粉末的用量为2-氯-3-三氯甲基吡啶质量的3％～15％，优选5％。
所述的过量水的量为2-氯-3-三氯甲基吡啶的2～100倍摩尔量。
所述的加热温度为75～120℃。
所述的保温搅拌一定时间为8～20h。
本发明的有益效果：
1.本发明采用了生产2-氯-5-三氯甲基吡啶的副产物2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，最大化的降低成本，使得资源充分利用。
2.本发明采用的氯化铁、氯化锌催化剂廉价易得，分离简单，催化收率可达87％。
3.本发明的反应条件温和，工艺简单，工业生产易于控制。
4.本发明采用的催化剂成本低廉，污染低。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g(0.1mol)与1.16g氯化铁催化剂加入到100ml四口反应烧瓶，加入3mol的水，缓慢加热升温到90℃，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌反应10h，反应结束后，有固体出现，搅拌的情况下冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为87.1％，纯度为96％。
实施例2
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g(0.1mol)与2.31g氯化铁催化剂加入到反应器中，加入2mol的水，缓慢加热升温到80℃，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌保温反应14h，反应结束后，有固体出现，搅拌的情况下冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为80.3％，纯度为94.2％。
实施例3
2-氯-3-三氯甲基吡啶11.55g(0.05mol)与0.58g氯化锌催化剂加入到反应器中，加入1mol的水，缓慢加热升温到85℃，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌反应8h，反应结束后，有固体出现，冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为76.8％，纯度为91.3％。
实施例4
2-氯-3-三氯甲基吡啶46.2g(0.2mol)与6.93g氯化锌催化剂加入到反应器中，加入10mol的水，缓慢加热升温到115℃，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌反应15h，反应结束后，有固体出现，冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为79.2％，纯度为92.4％。
实施例5
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g(0.1mol)与1.16的氯化锌催化剂加入到反应器中，加入1.0mol的水，缓慢加热升温到75℃，此时2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，继续搅拌反应20h，反应结束后，有固体出现，冷却，抽虑，将得到的固体用水洗涤，烘干后得到2-氯烟酸，其收率为73.3％，纯度为93.8％。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (5)
1.一种合成2-氯烟酸的方法，其特征在于采用2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，在氯化铁、氯化锌中的任意一种作催化剂的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶与过量的水混合加热至75～120℃，保温搅拌一定时间进行水解反应，冷却，过滤，洗涤得到2-氯烟酸，其反应如下式所示：
2.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的氯化铁、氯化锌的用量为2-氯-3-三氯甲基吡啶质量的3％～15％。
3.根据权利要求2所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的氯化铁、氯化锌的用量为2-氯-3-三氯甲基吡啶质量的5％。
4.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的过量水的物质的量为2-氯-3-三氯甲基吡啶物质的量的2～100倍。
5.根据权利要求1所述的合成2-氯烟酸的方法，其特征在于所述的保温搅拌一定时间为8～20h。
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