CN108147985B - 二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及橡胶硫化促进剂领域，具体而言，提供了一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌，其中第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于第一有机溶剂。该方法采用无水溶剂法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌，杜绝了含盐废水的产生，由于第一有机溶剂不溶于水，因此用分液操作就可以将两者分离，第一有机溶剂在除去水后能够被重复利用，降低溶剂成本同时提高了产品的收率。上述方法操作简便，避免了含盐废水的产生，是一种清洁环保的新方法，该方法很容易应用到大规模的生产实践当中。

Description

二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法

技术领域

本发明涉及橡胶硫化促进剂领域，具体而言，涉及一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法。

背景技术

二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)的现行合成方法通常有水溶液法、湿碱法和溶剂法三种，常用的为湿碱法和溶剂法。目前橡胶工业上大量使用的硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌就是采用湿碱法生产的，通常是先通过二丁胺、二硫化碳和氢氧化钠在水中合成二丁基二硫代氨基甲酸钠，然后再用合成的钠盐与锌的硫酸盐或盐酸盐反应制备BZ。该方法在生产过程中采用强碱和锌的硫酸盐或盐酸盐会产生大量(每吨产品产生16-17t废水)含硫酸钠或氯化钠的废水极难处理，同时会造成设备的腐蚀，不利于环境保护且增加了处理废水的成本。溶剂法通常是在有机溶剂中加入二硫化碳、二丁胺和氧化锌或氢氧化锌一步合成BZ，该方法避免使用强碱和锌的硫酸盐或盐酸盐，不产生含盐废水且溶剂可以重复使用，是一种清洁环保的工艺，但是现行的溶剂法中主要使用甲醇和乙醇等溶于水的有机溶剂，在溶剂回收过程中通常要进行蒸馏，回收成本较高且在蒸馏过程中有较大溶剂损失。

因此，对现有的二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)的溶剂生产法进行改进，研究开发出一种具有绿色环保、节能经济等优势的橡胶硫化促进剂BZ的制备方法，以避免现有生产过程中溶剂回收成本较高且在蒸馏过程中有较大溶剂损失的问题，变得十分必要和迫切。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，以缓解现有技术中生产二丁基二硫代氨基甲酸锌时废液污染环境、步骤繁琐、成本较高以及溶剂和产品回收率低等技术问题。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

所述第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于所述第一有机溶剂。

进一步地，所述第一有机溶剂包括二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、矿物油或异辛烷中的任一种或至少两种的组合。

进一步地，所述制备方法包括以下步骤：

在温度为0-10℃时，向第一有机溶剂中加入氧化锌、分散剂和二丁胺混合后得到反应溶液，然后再向所述反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，之后再将温度升至30-50℃进行反应，得到所述二丁基二硫代氨基甲酸锌；

优选地，二硫化碳滴加时间为1-6h，滴加完成后继续反应20-40min；

优选地，将温度升至30-50℃后继续反应0.5-1.5h。

进一步地，先将二硫化碳溶于第二有机溶剂中再滴加到所述反应溶液中进行反应；

优选地，第二有机溶剂所用体积为二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的0.5-1.5倍。

优选地，第二有机溶剂包括二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、矿物油或异辛烷中的任一种或至少两种的组合。

进一步地，所述二丁胺、所述二硫化碳和所述氧化锌的化学计量摩尔比为：1:(1.01-1.2):(0.49-0.69)。

进一步地，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO、四丁基溴化铵或吐温-20中的任一种或至少两种的组合；

优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚AEO包括脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9中的任一种或至少两种的组合。

进一步地，所述分散剂所用质量为二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的0.1％-5％。

进一步地，所述第一有机溶剂的体积与二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的比为(9-11):1。

进一步地，向所述反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，待反应结束后经过滤、干燥和粉碎，得到所述二丁基二硫代氨基甲酸锌。

进一步地，对过滤后所得滤液进行分液处理回收所述第一有机溶剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供了一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌，上述的第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于第一有机溶剂。该方法采用无水溶剂法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌，用第一有机溶剂代替水，杜绝了含盐废水的产生，具有极大的清洁生产优势，通过一步法就可实现二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效生产，并且过滤得到二丁基二硫代氨基甲酸锌的同时，由于第一有机溶剂不溶于水，因此用分液操作就可以将两者分离，第一有机溶剂在除去水后能够被重复利用，降低溶剂成本同时提高了产品的收率。上述方法操作简便，节省人力、物力和时间，大大地降低了生产成本，同时可实现环境友好的可持续发展，该方法很容易应用到大规模的生产实践当中。

附图说明

图1为本发明实施例1中二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。

本发明提供一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

所述第一有机溶剂不溶于水，且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于所述第一有机溶剂。

需要说明的是，当二丁基二硫代氨基甲酸锌微溶于第一有机溶剂时，二丁基二硫代氨基甲酸锌在第一有机溶剂中的溶解度不大于1g/100g。

本发明制备方法中所用反应原料如下：

二硫化碳：无色或淡黄色透明液体，纯品有乙醚味，易挥发，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂；该品极度易燃，具刺激性。

二丁胺：具有仲胺的化学性质，对热比较稳定，长时间在减压下(13.33-33.33KPa)加热(200-270℃)并不发生变化，但与氯化铝等一起加热则发生分解，生成丁胺、氨等。

氧化锌：氧化锌是锌的一种氧化物，白色粉末或六角晶系结晶体，无嗅无味，无砂性，受热变为黄色，冷却后重又变为白色加热至1800℃时升华，难溶于水，可溶于酸和强碱。

该方法采用无水溶剂法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌，用第一有机溶剂代替水，杜绝了含盐废水的产生，具有极大的清洁生产优势，通过一步法就可实现二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效生产，并且过滤得到二丁基二硫代氨基甲酸锌的同时，由于第一有机溶剂不溶于水，因此用分液操作就可以将两者分离，第一有机溶在除去水后能够被重复利用，降低溶剂成本同时提高了产品的收率。上述方法操作简便，节省人力、物力和时间，大大地降低了生产成本，同时可实现环境友好的可持续发展，该方法很容易应用到大规模的生产实践当中。

在本发明的一个实施方式中，第一有机溶剂包括二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、矿物油或异辛烷中的任一种或至少两种的组合。

在本发明的一个实施方式中，上述制备方法包括以下步骤：

在温度为0-10℃时，向第一有机溶剂中加入氧化锌、分散剂和二丁胺混合后得到反应溶液，然后再向所述反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，之后再将温度升至30-50℃进行反应，得到二丁基二硫代氨基甲酸锌。

滴加二硫化碳时温度典型但非限制性的为0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃；二硫化碳滴加完成后升温后的温度典型但非限制性的为30℃、35℃、40℃、45℃或50℃。

分散剂可以促进反应原料的均匀分布和混合，有利于反应物的充分接触，提高反应效率。反应中先在低温下进行反应以保证反应的顺利进行，可以使用冷却水等及时散热，避免反应释放的大量热量导致溶液温度过高影响反应的进行。滴加二硫化碳结束后升高温度有利于提高产品的转化率，促使原料向产品转化，有利于产品的结晶。

优选地，二硫化碳滴加时间为1-6h，滴加完成后继续反应20-40min。二硫化碳滴加时间典型但非限制性的为1h、2h、3h、4h、5h或6h；滴加完成后继续反应时间典型但非限制性的为20min、25min、30min、35min或40min。

优选地，将温度升至30-50℃后继续反应0.5-1.5h。继续反应时间典型但非限制性的为0.5h、0.8h、1.0h、1.2h或1.5h。

在本发明的一个实施方式中，先将二硫化碳溶于第二有机溶剂中再滴加到所述反应溶液中进行反应。二硫化碳先与第二有机溶剂预混合，有利于滴加过程中二硫化碳更好更快速地分散于反应溶液中。

在本发明的一个优选实施方式中，第二有机溶剂所用体积为二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的0.5-1.5倍。

需要说明的是，第二有机溶剂包括但不限于二甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、矿物油或异辛烷中的任一种或至少两种的组合。

在本发明的一个实施方式中，二丁胺、二硫化碳和氧化锌的化学计量摩尔比为：1:(1.01-1.2):(0.49-0.69)。二丁胺、二硫化碳和氧化锌的化学计量摩尔比典型但非限制性的为1:1.01:0.49、1:1.01:0.59、1:1.01:0.69、1:1.10:0.49、1:1.10:0.59、1:1.10:0.69、1:1.20:0.49、1:1.20:0.59或1:1.20:0.69。

在本发明的一个实施方式中，分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO、四丁基溴化铵或吐温-20中的任一种或至少两种的组合；

优选地，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO包括脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9中的任一种或至少两种的组合。

在本发明的一个实施方式中，分散剂所用质量为二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的0.1％-5％。分散剂用量典型但非限制性的为二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的0.1％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％或5.0％。

在本发明的一个实施方式中，第一有机溶剂的体积与二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的比为(9-11):1。第一有机溶剂的体积与二丁基二硫代氨基甲酸锌理论计算质量值的比典型但非限制性的为9:1、10:1或11:1。

在本发明的一个实施方式中，向所述反应溶液中滴加二硫化碳进行反应，待反应结束后经过滤、干燥和粉碎，得到所述二丁基二硫代氨基甲酸锌。

在本发明的一个实施方式中，对过滤后所得滤液进行分液处理回收所述第一有机溶剂。

为了有助进一步理解本发明，现结合优选实施例对本发明的技术方案进行相信说明。

实施例1

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在15℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯240mL，5.15g氧化锌、0.027g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将16.07g二硫化碳溶于12ml二甲苯中，温度维持15℃，将二硫化碳和二甲苯的混合溶液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间0.6h，滴加完毕后，继续搅拌反应15min，之后升温至26℃反应0.4h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

本实施例提供的制备方法的工艺流程示意图如图1所示。

实施例2

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在13℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯805mL，12.02g氧化锌、3.85g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将20.89g二硫化碳溶于112ml二甲苯中，温度维持13℃，将二硫化碳和二甲苯的混合溶液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间6.7h，滴加完毕后，继续搅拌反应50min，之后升温至55℃反应2h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例3

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在0℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯621mL，11.85g氧化锌、0.069g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将16.23g二硫化碳溶于104ml二甲苯中，温度维持0℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间1h，滴加完毕后，继续搅拌反应40min，之后升温至50℃反应1.5h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例4

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在10℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯539mL，8.41g氧化锌、2.45g四丁基溴化铵和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将19.28g二硫化碳溶于25ml二甲苯中，温度维持10℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间6h，滴加完毕后，继续搅拌反应20min，之后升温至30℃反应0.5h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例5

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在10℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯539mL，8.41g氧化锌、2.45g四丁基溴化铵和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：温度维持10℃，将19.28g二硫化碳滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间6h，滴加完毕后，继续搅拌反应20min，之后升温至30℃反应0.5h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例6

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在4℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯450mL，9.4g氧化锌、0.5g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将16.9g二硫化碳溶于50ml二甲苯中，温度维持4℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间2h，滴加完毕后，继续搅拌反应30min，之后升温至30℃反应1h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例7

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在6℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入石油醚450mL，9.56g氧化锌、0.4g十二烷基苯磺酸钠和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将17.3g二硫化碳溶于50ml石油醚中，温度维持6℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间4h，滴加完毕后，继续搅拌反应30min，之后升温至40℃反应1h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例8

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在5℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入正己烷450mL，10.24g氧化锌、0.2g四丁基溴化铵和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将17.6g二硫化碳溶于50ml正己烷中，温度维持5℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间5h，滴加完毕后，继续搅拌反应30min，之后升温至50℃反应1h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例9

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在8℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入环己烷450mL，10.58g氧化锌、0.3g四丁基溴化铵和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将17.9g二硫化碳溶于50ml环己烷中，温度维持8℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间4h，滴加完毕后，继续搅拌反应30min，之后升温至40℃反应1h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

实施例10

本实施例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

步骤a)：在7℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入环己烷450mL，10.74g氧化锌、0.6g吐温-20和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将18.4g二硫化碳溶于50ml环己烷中，温度维持7℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间6h，滴加完毕后，继续搅拌反应30min，之后升温至30℃反应1h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：第一有机溶剂经分液除去生成的水后再次重复使用。

对比例1

本对比例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：

向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二丁胺和氢氧化钠；控制10-35℃温度，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间5-6h；缩合完毕后，再搅拌一定时间；控制适宜温度，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应；反应结束后，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束；后搅拌1h，进行固液分离，液体舍弃，固体洗涤后烘干、粉碎、过筛、包装即得。

对比例2

本对比例是一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：控制温度10-35℃，向含有规定量的二丁胺和氢氧化锌的甲醇溶液中滴加二硫化碳，控制时间5-6h，滴加完毕后再搅拌一定时间，进行固液分离，固体烘干、粉碎、过筛、包装即得；滤液蒸馏得到有机溶剂甲醇重复利用。

试验例

按照实施例1-10和对比例的制备方法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌，计算产品的收率同时测试初熔点；反应结束后的滤液进行有机溶剂回收，计算回收率。

	收率(％)	初熔点(℃)	溶剂回收率(％)
				实施例1	99.01	104.3	99.11
实施例2	99.09	104.1	99.21
				实施例3	99.37	104.3	99.56
实施例4	99.41	104.5	99.85
				实施例5	99.50	104.2	99.78
实施例6	99.8	104.7	99.84
				实施例7	99.34	104.2	99.68
实施例8	99.37	105.3	99.79
				实施例9	99.75	104.5	99.68
实施例10	99.87	104.7	99.58
				对比例1	99.11	104.1	-
对比例2	99.16	104.2	76.58

从实施例1-10试验测试的结果可以看出，实施例制备得到的二丁基二硫代氨基甲酸锌的初熔点达到合格的要求，同时可以一定程度的提高产品的收率，至少都在99％以上，甚至可以达到99.87％的收率。同时，本发明提供的制备方法不需使用氢氧化钠，采用有机溶剂代替水，杜绝了含盐废水的产生，具有极大的清洁生产优势。实施例1-10与对比例2相比较，可以看出，有机溶剂(包括第一有机溶剂和第二有机溶剂)的回收率有了极大的提高，99％以上的有机溶剂能够得到重复利用，并且有机溶剂重复使用过程中不必蒸馏除去生成的水，分液操作即可除去水，大大降低了能源消耗和溶剂的损失。有机溶剂的多次重复使用，有利于降低溶剂成本和提高产品收率，整个制备生产过程中基本没有废水的产生，做到清洁生产。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (1)

1.一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a)：在4℃条件下，于装有电动搅拌和滴液漏斗的1000mL四口瓶中，加入二甲苯450mL，9.4g氧化锌、0.5g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3和27.2g二丁胺搅拌混合均匀，得到反应溶液；

步骤b)：将16.9g二硫化碳溶于50ml二甲苯中，温度维持4℃，将二硫化碳和二甲苯的混合液滴加至步骤a)所得反应溶液中，滴加时间2h，滴加完毕后，继续搅拌反应30min，之后升温至30℃反应1h结束反应；产物经过滤，滤饼烘干和粉碎得到二丁基二硫代氨基甲酸锌；

步骤c)：二甲苯经分液除去生成的水后再次重复使用。

Images