CN104789211A - 一种具有蓝光性能偶氮苯-4,4′-二羧酸镉配合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

蓝光有机发光材料及其制备方法，它涉及有机发光材料及其制备方法。本发明解决了现有蓝光有机发光材料的亮度和发光效率偏低的问题。本发明产品的分子式为C₃₅H₃₉Cd₂N₉O₉。本发明制备蓝光有机发光材料的方法如下:配位聚合物的制备：分别将配体、氯化镉溶于溶剂中，然后混合加入乙二胺，室温下搅拌30分钟，放入透明玻璃瓶内，程序升温至120°C，72小时，得到红色块状晶体。本发明方法制备产品为晶型完好的单晶；本发明制得蓝光有机发光材料经发光性能测试，均呈现蓝色荧光，而且还具有较高的热稳定性和良好的成膜特性。本发明制得产品的产率高，达到40%以上。

Description

一种具有蓝光性能偶氮苯-4,4′-二羧酸镉配合物的制备方法

技术领域

本发明涉及有机发光材料及其制备方法，具体涉及一种偶氮苯-4,4'-二羧酸镉配合物及其制备方法。

背景技术

由于含偶氮配体的发光配合物在传感器技术、光化学和电致发光材料等方面有很好的性能和潜在的应用前景而倍受人们的关注，成为研究的热点。研究人员合成了大量的含偶氮配体金属配合物特别是含镍的配合物，并研究了它们的发光性能，研究发现配体π共轭体系的大小和配体取代基的电子影响是调节配合物发光性能的重要因素；如 2010年X. Feng等人报道了一系列的偶氮配合物3,3'-azodibenzoate (3,3'-ADB)和4,4'-azodibenzoate (4,4'-ADB) 配体分别合成了 [Cd(3,3'-ADB)₂·(H₂NMe₂)·(NH₄)]_n和{Tb₂(4,4'-ADB)₃[(CH₃)₂SO]₄·16[(CH₃)₂SO]}_n，上述配合物具有较好的荧光性能。近几年人们还研究了很多偶氮类的配位聚合物，但具有蓝光性能的偶氮类镉配合物很少见。虽然人们对发光配合物做了大量研究，但是现有蓝光有机发光材料的亮度和发光效率仍偏低。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有蓝光有机发光材料的亮度和发光效率偏低的问题；而提供一种蓝光有机发光材料及其制备方法。本发明中蓝光有机发光材料{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n的分子式为C₃₅H₃₉Cd₂N₉O₉，其结构式为

。

{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n制备方法的步骤如下: 在1 mL水和12 mL N,N’-二甲基甲酰胺的溶剂中加入30 mg氯化镉与5 mg偶氮苯-4,4'-二羧酸，搅拌后加入0.03 mL乙二胺，继续搅拌30 min后将所得溶液转移至25 mL透明玻璃瓶内，程序升温120 °C，72 h，得到红色块状晶体，将产物过滤后，自然烘干，产率为45.4%(以Cd计算)。本发明方法制备产品为晶型完好的单晶；本发明制得蓝光有机发光材料经发光性能测试，呈现蓝色荧光，其亮度和发光效率被提高，而且还具有高效率的荧光和较好的成膜特性，并且稳定性强，本发明制得产品的产率高，达到40%以上。

附图说明

图1是具体实施方式一方法制得产物的晶体结构图。图2是具体实施方式一方法制得产物的红外光谱图。图3是本发明配体偶氮苯-4,4'-二羧酸及具体实施方式一方法制得产物的荧光光谱图；图中-（a,a′）-表示配体偶氮苯-4,4'-二羧酸荧光光谱，-(b,b′)-具体实施方式一方法制得产物荧光光谱图。

具体实施方式

{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n的分子式为C₃₅H₃₉Cd₂N₉O₉，其结构式为

。

{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n制备方法的步骤如下: 在1 mL水和12 mL N,N’-二甲基甲酰胺的溶剂中加入30 mg氯化镉与5 mg偶氮苯-4,4'-二羧酸，搅拌后加入0.03 mL乙二胺，继续搅拌30 min后将所得溶液转移至25 mL透明玻璃瓶内，程序升温120 °C，72 h，得到红色块状晶体，将产物过滤后，自然烘干，产率为45.4%(以Cd计算)。本实施方式的产率为45.4%，{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n为红色晶型完好的块状单晶，呈现蓝色荧光，最大发射峰波长分别为λ _max= 422 nm和λ _max= 441 nm。本发明制得蓝光有机发光材料亮度和发光效率被提高（由图3可见本实施方式产品的发光强度比配体的明显增强，即亮度增加从而使发光效率得到提高），而且具有高效率的荧光和良好的成膜特性，并且稳定性强。本实施方式的反应方程式如下：{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n的制备:

具体实施方式二:本实施方式中蓝光有机发光材料{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n制备方法的步骤如下：在1 mL水和12 mL N,N’-二甲基甲酰胺的溶剂中加入30 mg氯化镉与5 mg偶氮苯-4,4'-二羧酸，搅拌后加入0.03 mL乙二胺，继续搅拌30 min后将所得溶液转移至25 mL透明玻璃瓶内，程序升温120 °C，72 h，得到红色块状晶体，将产物过滤后，自然烘干，产率为45.4%(以Cd计算)。

Claims (2)

1.蓝光有机发光材料，其特征在于蓝光有机发光材料{[Cd₂(偶氮苯-4,4'-二羧酸)₂(乙二胺)₂]·N,N’-二甲基甲酰胺}_n的分子式为C₃₅H₃₉Cd₂N₉O₉，其结构式为

。

2.制备权利要求1所述蓝光有机发光材料的方法，其特征在于蓝光有机发光材料的制备方法步骤如下：在1 mL水和12 mL N,N’-二甲基甲酰胺的溶剂中加入30 mg氯化镉与5 mg偶氮苯-4,4'-二羧酸，搅拌后加入0.03 mL乙二胺，继续搅拌30 min后将所得溶液转移至25 mL透明玻璃瓶内，程序升温120 °C，72 h，得到红色块状晶体，将产物过滤后，自然烘干，产率为45.4%(以Cd计算)。