CN103626867B - 一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺，解决了现有技术的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌制备时，螯合过程不易控制，螯合率与螯合物得率低，螯合时间长的问题，本发明对螯合反应的工艺条件进行了优化，同时在螯合过程中加入NaHCO3溶液以维持反应体系pH稳定，并配合超声处理以提高螯合效率及螯合物的得率，还在螯合过程中通入空气以持螯合反应温度的稳定。本发明的制备工艺步骤简单，能有效控制螯合过程，使得螯合过程更为稳定，螯合时间短，螯合率与螯合物得率高。
Description
技术领域
本发明涉及水产深加工技术领域，尤其是涉及一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺。
背景技术
锌作为人体必需的微量元素，具有参与人体内许多金属酶的组成、促进机体的生长发育和组织再生等作用。但食物中的磷酸盐和草酸等成分会干扰锌的吸收，补锌的药物有无机锌和有机锌的吸收利用率也较低。因此寻找一种安全、有效的补锌产品对人体健康有着重要意义。
在体外将锌与小肽螯合，形成以氨基酸和小肽为主要配体的微量元素螯合物，能以整体的形式被运转，受其他物质干扰减少，金属元素之间的拮抗作用也降低，不仅可进一步提高吸收利用率，而且生物安全性更好
而在鱼类加工过程中会产生有大量的鱼皮，这些鱼皮一般作为废弃物直接处理或做成动物饲料，附加产值不高，随着技术进步与对环境的重视，这些鱼皮酶解的利用被各国广泛研究，从这些鱼皮中可通过酶解得到大量的鱼皮胶原蛋白多肽，将这些鱼皮胶原蛋白多肽与锌在一定条件下进行螯合，制备出的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌不仅可以补充人体需要的氨基酸和锌，还可以大大提高鱼皮的附加值。
肽锌螯合物的制备方法多样，在生产实践中，水体系合成法因设备与工艺条件简单而被广泛采纳。水体系合成法制备肽锌螯合物需要维持一定的温度和pH值，然而一般螯合反应都是放热反应，这样便使得反应过程中的温度较难控制，影响螯合率，同时螯合过程中还会有非所需的产物如磷酸或氢氯酸生成，这些产物的产生会改变整个体系的pH，影响螯合率，得到的产品质量也较差；此外，水体系合成法中反应物之间的碰撞频率低，螯合时间长，螯合率低；最重要的是，反应过程中生成的螯合物体积较大，而螯合反应中多肽对锌离子的直接进攻络合决定了螯合反应的的速度，因此整个溶液中体积较大的螯合物会阻碍其他多肽对锌离子的直接进攻络合，造成螯合反应时间长及螯合速率不稳定。
例如，申请公布号CN102174073A，申请公布日2011.09.07的中国专利公开了一种牡蛎蛋白肽-锌螯合物及其制备方法，该发明将牡蛎肉打浆破碎后用风味蛋白酶酶解，然后将酶解产物与Zn2+化合物在一定条件下螯合，制得牡蛎蛋白肽锌螯合物。其不足之处在于，螯合反应中产生的热量不能及时消除，使得反应过程中的温度较难控制，影响螯合率；同时在螯合过程中所生成的非所需的产物如磷酸或氢氯酸会改变整个体系的pH，不仅影响螯合率，而且产物质量也较差；此外该发明也是水系合成法，反应物之间的碰撞频率低，螯合时间长，螯合率与螯合物得率低。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌制备时，螯合过程不易控制，螯合率与螯合物得率低，螯合时间长的问题，提供了一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺，该制备工艺步骤简单，能有效控制螯合过程，使得螯合过程更为稳定，螯合时间短，螯合率与螯合物得率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将鱼皮胶原蛋白多肽溶于水中后将pH调节至7.2~7.4，得多肽溶液。pH过高或过低均会影响鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的螯合率，pH在7.2~7.4之间，鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的螯合率较高。
（2）在多肽溶液中加入质量浓度为0.2~0.4%的NaHCO3溶液，得螯合液，NaHCO3溶液的加入量为多肽溶液质量0.5~1% 。NaHCO3溶液的加入是本发明的一个关键点，NaHCO3可以有效去除螯合反应过程中所产生的磷酸或氢氯酸等酸性物质，以避免这些物质破坏整个体系的pH值，降低螯合率，因此NaHCO3溶液可以起到缓冲及稳定整个反应体系pH值的作用，同时NaHCO3不会对反应造成任何影响；本发明还对NaHCO3溶液的浓度及加入量又进行了严格限定，使得NaHCO3溶液的加入不会破坏整个反应体系的pH值；此外，NaHCO3还非常易得，成本低，NaHCO3易溶于水，在后续步骤中很容易通过醇析除去。通过加入NaHCO3溶液，使得在整个螯合反应过程中，反应体系的pH值都能维持稳定，这样螯合过程更为稳定，螯合率也更高。
（3）将螯合液升温至40~45℃后加入锌盐，在超声条件下保温反应10~15min后得反应液，锌盐中的Zn2+与鱼皮胶原蛋白多肽的质量比为1：2.7~2.9，期间在螯合液中不断鼓入中性气体。本发明在螯合过程中创造性采用超声处理，超声波可以增加鱼皮胶原蛋白多肽与Zn2+的动能，大大提高碰撞频率，从而提高螯合速率与螯合物的得率，而且超声波还有利于螯合液中鱼皮胶原蛋白多肽与Zn2+的分散，但是超声波同时具有热效应，会改变整个体系的温度，超声波又会在螯合液中会形成驻波，使得生成的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌会受机械力的作用而凝聚在波节处形成呈凝胶状，影响反应的进行，为解决这一问题，本发明在进行螯合反应时不断通入中性气体，通入中性气体的作用主要有三个：一是可以起到搅拌的作用，可以使螯合反应的原料混合更为均匀，有利于螯合反应的进行；二是起到散热的作用，可以使螯合反应及超声波所产生的热量及时散出，保持螯合反应温度的稳定；三是通入中性气体后，整个螯合液会从下向上翻滚，能破坏超声波在螯合液中所形成的横向的驻波，避免反应生成的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌在波节处发生凝聚；锌盐中的Zn2+与鱼皮胶原蛋白多肽的质量比为1：2.7~2.9，螯合率最大。
（4）将反应液过滤后浓缩至原体积的30~40%，加入乙醇进行醇析，得沉淀物。这里所述的原体积是指过滤后得到的液体的体积。
（5）将沉淀物真空干燥后得鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌。
作为优选，步骤（1）中，多肽溶液中鱼皮胶原蛋白多肽的质量百分含量为40~60%。
作为优选，步骤（3）中，所述锌盐为硫酸锌或氯化锌。
作为优选，步骤（3）中，超声条件为：频率15~20KHz，功率200~300W。超声波的能量过小，螯合率低，超声波的能量过大，则对螯合率提高不明显，当超声波频率在15~20KHz，功率200~300W时，螯合率达到最大。
作为优选，步骤（3）中，所述中性气体的通入量为0.3~0.5 m3/h。通入量过大，会造成螯合液的剧烈翻腾，造成螯合液溅射，通入量过小，则所起到的作用不明显。
作为优选，步骤（3）中所述中性气体为氮气或氢气。本发明所说的中性气体可以为N2、O2、H2、CH4、CO、和惰性气体等，优选氮气或氢气，成本低，易得。
因此，本发明相对于现有技术，其有益效果为：
（1）在螯合液中加入有NaHCO3溶液，使得在整个螯合反应过程中，反应体系的pH值都能维持稳定，螯合过程更为稳定，螯合率更高；
（2）在螯合反应时采用超声处理，大大提高螯合速率与螯合物的得率；
（3）在螯合反应时通入中性气体，使螯合反应的原料混合更为均匀，有利于螯合反应的进行，还可以使螯合反应及超声波所产生的热量及时散出，保持螯合反应温度的稳定，又能破坏超声波在螯合液中所形成的横向的驻波，避免反应生成的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌在波节处发生凝聚；
（4）对螯合反应的工艺条件进行优化，获得了较佳的螯合率及螯合物得率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，其中，鱼皮胶原蛋白多肽购自浙江海力生生物科技有限公司。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
螯合率的测定：
称取0.3g得到的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌粉末，加入80ml无水乙醇，充分搅拌后8000r/min离心10min，沉淀溶于50ml水，滴加2~3滴二甲酚橙作为指示剂，0.02mol/L EDTA标准溶液滴定（V1），溶液颜色由紫红变为亮黄色即为滴定终点。
另称取0.3g得到的鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌粉溶加入250ml锥形瓶中，加入50ml水，滴加2~3滴二甲酚橙作为指示剂，0.02mol/L EDTA标准溶液滴定（V0）。
螯合率（%）=螯合态微量元素的含量/微量元素的总量*100%=CV1/CV0×100%= V1/V0×100%
式中，V1为滴定螯合态微量元素所消耗的EDTA溶液体积，mL；V0为滴定微量元素的总量所消耗的EDTA溶液体积，mL。
准确量取10mL鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的浓缩液，并定容于100mL容量瓶中，摇匀备用。然后采用EDTA络合滴定法测定螯合液中微量元素锌的总量。另在100mL烧杯中移入10mL胶原肽锌螯合物浓缩液，加热浓缩至尽干，然后加入50mL无水乙醇，水浴温热并充分搅拌。将上述混合液用高速冷冻离心机离心分离，所得沉淀用水溶解定容于100mL容量瓶中，摇匀，用EDTA络合滴定法测定螯合态中微量元素锌的含量。EDTA络合滴定法：用移液管准确移取25mL待测液于250mL锥形瓶中，加入50mL水，滴加2～3滴二甲酚橙指示剂，用预先配制好的0.02mol/L EDTA标准溶液滴定，溶液颜色由紫红变为亮黄色即为滴定终点。
鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌得率的测定
鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌得率（%）=W1/W0×100%
式中：W1为鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌总质量（mg）；W0为鱼皮胶原蛋白多肽与锌盐总质量（mg）。
实施例1
（1）称取27mg鱼皮胶原蛋白多肽溶于水中，将pH调节至7.2，得多肽溶液，多肽溶液中鱼皮胶原蛋白多肽的质量百分含量为40%。
（2）在多肽溶液中加入质量浓度为0.4%的NaHCO3溶液，得螯合液，NaHCO3溶液的加入量为多肽溶液质量1% 。
（3）将螯合液升温至42℃后加入24.77mg硫酸锌（硫酸锌中的Zn2+与鱼皮胶原蛋白多肽的质量比为1：2.7），在超声条件下保温反应10min后得反应液，期间在螯合液中不断鼓入中性气体，其中，超声条件为：频率18KHz，功率260W，中性气体为氮气，通入量为0.3 m3/h。
（4）将反应液过滤后浓缩至原体积的30%，加入乙醇进行醇析，得沉淀物。
（5）将沉淀物真空干燥后得18.9mg鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌。
测得本实施例中鱼皮胶原蛋白多肽与锌的螯合率为83.65%，鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌得率为36.5%。
实施例2
（1）称取28mg鱼皮胶原蛋白多肽溶于水中，将pH调节至7.3，得多肽溶液，多肽溶液中鱼皮胶原蛋白多肽的质量百分含量为50%。
（2）在多肽溶液中加入质量浓度为0.2%的NaHCO3溶液，得螯合液，NaHCO3溶液的加入量为多肽溶液质量0.7% 。
（3）将螯合液升温至45℃后加入20.92mg氯化锌（氯化锌中的Zn2+与鱼皮胶原蛋白多肽的质量比为1：2.8），在超声条件下保温反应15min后得反应液，期间在螯合液中不断鼓入中性气体，其中，超声条件为：频率20KHz，功率200W，中性气体为氢气，通入量为0.4 m3/h。
（4）将反应液过滤后浓缩至原体积的40%，加入乙醇进行醇析，得沉淀物。
（5）将沉淀物真空干燥后得18.2mg鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌。
测得本实施例中鱼皮胶原蛋白多肽与锌的螯合率为87.26%，鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌得率为37.2%
实施例3
（1）称取29mg鱼皮胶原蛋白多肽溶于水中，将pH调节至7.4，得多肽溶液，多肽溶液中鱼皮胶原蛋白多肽的质量百分含量为60%。
（2）在多肽溶液中加入质量浓度为0.23%的NaHCO3溶液，得螯合液，NaHCO3溶液的加入量为多肽溶液质量0.5% 。
（3）将螯合液升温至40℃后加入24.77mg硫酸锌（硫酸锌中的Zn2+与鱼皮胶原蛋白多肽的质量比为1：2.9），在超声条件下保温反应12min后得反应液，期间在螯合液中不断鼓入中性气体，其中，超声条件为：频率15KHz，功率300W，中性气体为氮气，通入量为0.5 m3/h。
（4）将反应液过滤后浓缩至原体积的37%，加入乙醇进行醇析，得沉淀物。
（5）将沉淀物真空干燥后得19.36mg鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌。
测得本实施例中鱼皮胶原蛋白多肽与锌的螯合率为83.55%，鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌得率为36.01%。
本发明的制备工艺步骤简单，能有效控制螯合过程，使得螯合过程更为稳定，螯合时间短，螯合率与螯合物的得率高。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (4)
1.一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将鱼皮胶原蛋白多肽溶于水中后，将pH调节至7.2~7.4，得多肽溶液；
（2）在多肽溶液中加入质量浓度为0.2~0.4%的NaHCO3溶液，得螯合液，NaHCO3溶液的加入量为多肽溶液质量0.5~1% ；
（3）将螯合液升温至40~45℃后加入锌盐，在超声条件下保温反应10~15min后得反应液，锌盐中的Zn2+与鱼皮胶原蛋白多肽的质量比为1：2.7~2.9，期间在螯合液中不断鼓入中性气体，中性气体的通入量为0.3~0.5 m3/h，所述中性气体为氮气或氢气；
（4）将反应液过滤后浓缩至原体积的30~40%，加入乙醇进行醇析，得沉淀物；
（5）将沉淀物真空干燥后得鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌。
2.根据权利要求1所述的一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，多肽溶液中鱼皮胶原蛋白多肽的质量百分含量为40~60%。
3.根据权利要求1所述的一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述锌盐为硫酸锌或氯化锌。
4.根据权利要求1所述的一种鱼皮胶原蛋白多肽螯合锌的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，超声条件为：频率15~20KHz，功率200~300W。
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