CN103159199A - 一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法，该方法是先将水加入中和反应釜中，用蒸汽加热，加入一定量碳酸钠，搅拌使之溶解，溶液温度升至≥85℃时，在搅拌下缓慢加入磷酸进行反应，调整中和液中和度K值在3.3±0.1，继续反应至溶液呈粘稠状，在中和液中添加一定量的碳酸氢钠后，将其经喷嘴喷入喷雾干燥塔中通过混流干燥进行干燥脱水，干燥后的物料送入回转聚合炉内聚合，生成颗粒状的速溶型三聚磷酸钠，再通过冷却、筛分后包装成品。本发明以食品级磷酸和碳酸钠为原料通过干燥、聚合两步法生产速溶型三聚磷酸钠的工艺，其原料易得、成本低、工艺简单、工业化容易实现。

Description

一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法

技术领域

本发明属化工领域，具体涉及一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法。 

背景技术

我国三聚磷酸钠在1965年后开始生产，食品添加剂三聚磷酸钠能够有效保持水产品营养物质及水份，烹饪后肉汁更丰富；抑制脂类氧化，保护海产品的天然色泽和风味；减少解冻后的流滴损失，减小烹调后重量损失；提高产品生产过程中的清洗效率，有效延长产品的保质期。在食品工业的使用过程中，大量三聚磷酸钠会被倾倒入水中(尤其盐水)，形成瞬时的过饱和状态，在这种情况下，目前国内绝大部分食品级三聚磷酸钠产品都会结块，从而影响溶解速度，影响生产。 

为了解决这一难题，US4857287专利介绍了一种速溶不结块的食品级三聚磷酸钠的制备方法，主要控制Na/P比和聚合温度，并掺入一定的钾盐，在生产结束时喷入1％的水份进行冷却，从而生成不结块、溶解快的三聚磷酸盐。现有预水合技术一般是针对工业级产品，比如喷大量纯水(US4134963)，或者是喷含有表面活性剂（US4853144）的水溶液，或者是对三聚磷酸钠中Na/P的比例要求很高US4857287，US5660808，再或者是对三聚磷酸钠中I型和Ⅱ型的含量比例要求较高，例如US5660808，US4664838。上述现有技术中，多为工艺复杂或要求条件颇高、或生产成本高而难以投入工业化生产。大连闻达生物科技有限公司于2011.10.28申请的申请号为201110335834.4的“在盐水中快速溶解且不结块的预水合三聚磷酸钠及其制备方法”中提到的是针对大多数国内已经生产完毕的产品，进行物理处理能达到不结块、溶解快的目的。但这种方法需增置流化床等设备，增加了投料、混合、破碎、筛分、包装等处理工序，造成成本上升较大，而且增加处理过程也增添了食品安全风险，另外合格产品只取其所处理产品中40目到100目之间的物料，得率较低（一般只在50%左右），也会造成一定的浪费。 

发明内容

本发明的目的是提供一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法，以食品级磷酸和碳酸钠为原料通过干燥、聚合两步法生产速溶型三聚磷酸钠的工艺，其特点是原料易得，成本低，工艺简单，工业化容易实现。 

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于具体步骤为： 

1）配制质量浓度为30%-50%的碳酸钠溶液，加热到溶液温度为85℃以上时，在搅拌下同时加入固体碳酸钠和质量浓度为85%的磷酸进行中和反应，通过加碳酸钠、磷酸，调整中和液中和度K值为3.3±0.1，继续反应至溶液呈粘稠状，然后加入固体碳酸氢钠混匀备用； 

2）干燥脱水将步骤1）所得的溶液经高压喷嘴喷入喷雾干燥塔中进行干燥脱水； 

3）聚合反应将干燥脱水后的物料送入回转聚合炉内聚合，得到颗粒状的速溶型三聚磷酸钠。再将其冷却、筛分包装得可销售的成品。 

步骤1）物料中加入的固体碳酸氢钠比例为0.2-1.0%。 

所述步骤2）中干燥脱水时采用混流干燥方式进行干燥，即料浆由泵加压自压力喷嘴向上喷出如喷泉状，与下行的热风逆流上升至一定高度后回落，此时又与热风顺流，能够有效延长物料在干燥塔内的停留时间，得到颗粒度较大的物料。 

所述步骤2）中干燥脱水的温度控制在380-430℃，干燥后物料水份控制在1%以下。 

所述步骤3）中聚合的温度控制在480-530℃，聚合时间20-50分钟。 

步骤1）碳酸钠溶液的配制方法为：向反应釜中加水，然后用蒸汽加热，再加入碳酸钠搅拌溶解，得所需的碳酸钠溶液。 

该发明的原理，即反应式为： 

6H₃PO₄+5Na₂CO₃→2NaH₂PO₄+4Na₂HPO₄+5CO₂↑+5H₂O 

NaH₂PO₄+2Na₂HPO₄→Na₅P₃O₁₀+2H₂O 

本发明从二步法食品添加剂三聚磷酸钠生产线上直接生产得到，不需增置其他装置，成本与普通三聚磷酸钠相比差别不大，生产出来的成品符合GB25566-2010、FCC(5th)、E451(i)等相关标准要求，在水中溶解时不会剧烈放 热，不结成硬块，能快速溶解完全，在冰水、冰盐水中都具有良好的溶解性，与普通三聚磷酸钠相比优势明显，价格比普通三聚磷酸钠高约40-50%，经济效益显著，且市场需求量大。 

本发明工艺、设备简单，便于操作，易于实现工业化生产。 

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，但实施例仅在于说明本发明，而不是对其进行限制。 

实例1： 

先向中和反应釜中加入5吨水，用蒸汽加热，缓慢加入3吨碳酸钠，搅拌使之溶解，待溶液温度升至≥85℃时，在搅拌下同时缓慢加入12吨碳酸钠和质量浓度为85%的19吨磷酸进行反应，调整中和液中和度K值在3.22，继续反应至溶液呈粘稠状，在中和液中添加80公斤的碳酸氢钠后，将其经喷嘴喷入喷雾干燥塔中进行混流干燥脱水，控制干燥温度在380-390℃，干燥后的物料送入回转聚合炉内聚合，控制聚合温度在520-530℃维持20min，生成颗粒状的速溶型三聚磷酸钠，再通过冷却、筛分后包装成品。 

冰盐水中三聚磷酸钠溶解速度的测定： 

用冰水配制100ml 10％浓度的氯化钠溶液（0-4℃），装入250ml烧杯中，在磁力搅拌器中以200-240rpm的搅拌速度下，将10g三聚磷酸钠倒入此溶液中，观察溶解情况，直至无可见白色颗粒，且溶液清澈无杂质，则为三聚磷酸钠的溶解终点，用秒表记录所需时间即为该三聚磷酸钠在10％的盐水中的溶解时间，见表1。 

样品名称	溶解时间	备注
			徐化三厂三聚磷酸钠	6分10秒	无结块，但溶解较慢
美国Innophos三聚磷酸钠	3分25秒	无结块，迅速溶解
			本发明所得速溶型三聚磷酸钠	3分15秒	无结块，迅速溶解

表1 

冰盐水中三聚磷酸钠结块情况的测定： 

用冰水配制100ml 10％浓度的氯化钠溶液（0-4℃），装入250ml烧杯中，将10g三聚磷酸钠迅速倾倒入此氯化钠溶液中，静置5分钟。然后将烧杯适当倾斜，看杯底的三聚磷酸钠在烧杯内的流动性，如果完全能够流动，则说明此三聚磷酸钠在冰盐水中无结块现象，测试结果见表2。 

表2 

三聚磷酸钠保水性测定： 

用冰水配置2.5%浓度的三聚磷酸钠溶液（0-4℃），将鳕鱼片（去皮、剔骨后）按照鱼水重量比为3:5的比例摇料浸泡1小时，沥干（10分钟）其表面水份后计算其增重率（增重率=浸泡后重量÷浸泡前重量-1），测试结果见表3。 

表3 

实例2： 

先将约5吨的水加入中和反应釜中，用蒸汽加热，缓慢加入4吨碳酸钠，搅拌使之溶解，溶液温度升至≥85℃时，在搅拌下同时缓慢加入约11吨碳酸钠和约19吨磷酸（质量浓度为85%）进行反应，调整中和液中和度K值在3.32，继续反应至溶液呈粘稠状，在中和液中添加200公斤的碳酸氢钠后，将其经喷嘴喷入喷雾干燥塔中进行混流干燥脱水，控制干燥尾气温度在400-410℃，干燥后的物料送入回转聚合炉内聚合，控制聚合温度在480-490℃ 50min，生成颗粒状的速溶型三聚磷酸钠，再通过冷却、筛分后包装成品。 

冰盐水中三聚磷酸钠溶解速度见表4： 

表4 

冰盐水中三聚磷酸钠结块情况情况见表5： 

表5 

三聚磷酸钠保水性情况见表6： 

表6 

实施例3： 

先将5吨水加入中和反应釜中，用蒸汽加热，缓慢加入5吨碳酸钠，搅拌使之溶解，溶液温度升至≥85℃时，在搅拌下同时缓慢加入约10吨碳酸钠和约19吨磷酸（质量浓度为85%）进行反应，调整中和液中和度K值在3.38，继续反应至溶液呈粘稠状，在中和液中添加150公斤的碳酸氢钠后，将其经喷嘴喷入喷雾干燥塔中进行混流干燥脱水，控制干燥尾气温度在420-430℃，干燥后的物料送入回转聚合炉内聚合，控制聚合温度在500-510℃ 35min，生成颗粒状的速溶型三聚磷酸钠，再通过冷却、筛分后包装成品。 

冰盐水中三聚磷酸钠溶解速度见表7： 

表7 

冰盐水中三聚磷酸钠结块情况情况见表8： 

表8 

三聚磷酸钠保水性情况见表9： 

表9。 

Claims (6)

1.一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于具体步骤为：

1）配制质量浓度为30%-50%的碳酸钠溶液，加热到溶液温度为85℃以上时，在搅拌下同时加入固体碳酸钠和质量浓度为85%的磷酸进行中和反应，通过加碳酸钠、磷酸，调整中和液中和度K值为3.3±0.1，继续反应至溶液呈粘稠状，然后加入固体碳酸氢钠混匀备用；

2）干燥脱水  将步骤1）所得的溶液经高压喷嘴喷入喷雾干燥塔中进行干燥脱水；

3）聚合反应  将干燥脱水后的物料送入回转聚合炉内聚合，得到颗粒状的速溶型三聚磷酸钠。

2.根据权利要求1所述的速溶型三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：步骤1）物料中加入的固体碳酸氢钠比例为0.2-1.0%。

3.根据权利要求1所述的速溶型三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤2）中干燥脱水时采用混流干燥方式进行干燥，以延长物料在干燥塔内的停留时间，得到颗粒度较大的物料。

4.根据权利要求1所述的速溶型三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤2）中干燥脱水的温度控制在380-430℃，干燥后物料水份控制在1%以下。

5.根据权利要求1所述的速溶型三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤3）中聚合的温度控制在480-530℃，聚合时间20-50分钟。

6.根据权利要求1-5之一所述的速溶型三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：步骤1） 碳酸钠溶液的配制方法为：向反应釜中加水，然后用蒸汽加热，再加入碳酸钠搅拌溶解，得所需的碳酸钠溶液。