CN101456546A - 一种高品质磷酸钙盐柔性生产方法 - Google Patents

一种高品质磷酸钙盐柔性生产方法 Download PDF

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吴建军
余杰
周晓清
黄千钧
甘韵宏
方泽军
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Abstract

一种高品质磷酸钙盐柔性生产方法。本发明涉及一种精细磷酸盐产品的生产方法,特别是高品质磷酸钙盐柔性生产方法,属于磷化工技术领域。本方法的步骤为,①将计量的钙碱和磷酸在搅拌条件下进行中和反应,根据柔性生产的产品种类,调整反应时的料浆CaO/P2O5比值或pH值到各种产品的生产要求值,同时控制相应的反应温度;②根据生产的产品种类,将反应后物料送入中间槽和干燥器处理,或送入过滤器处理;③依次进行气流干燥、粉碎、筛分、均化和包装得到产品。本发明的方法可在同一系统上生产多种磷酸钙盐产品,产品的纯度高,杂质含量低,产品特别适合于用作食品添加剂、牙膏磨料和原料药。

Description

一种高品质磷酸钙盐柔性生产方法
技术领域
本发明涉及一种精细磷酸盐产品的生产方法,特别是高品质磷酸钙盐柔性生产方法,属于磷化工技术领域。
背景技术
高品质磷酸钙盐主要包括食品级、牙膏级和医药级磷酸一钙、磷酸二钙和磷酸三钙等。食品级磷酸一钙广泛用于烘烤混合物、面粉、宠物食品、烘烤粉、生面团调节剂、微生物抑制剂、干粉饮料、奶基饮料等。高品质磷酸二钙在食品工业用作膨松剂、面团改良剂、缓冲剂、营养添加剂、乳化剂、稳定剂等,也一种主要高档牙膏磨料和药品贼形剂,也在涂料行业用作填料。高品质磷酸三钙是一种重要的精细磷酸盐产品,除应用于食品工业外,还广泛用于生物复合材料、抗菌材料、高档工艺品、合成塑料、牙膏、药品等领域。
高品质磷酸钙盐随着社会的发展和人民生活水平的提高,其用量在不断增加,已成为精细磷酸盐的重要组成部分。由于复合产品与单体相比,具有十分显著的优势,因此复合产品的用量在不断上升,导致用户在采购产品时,会同时采购一系列产品中几个品种或几个规格,这就需要生产商能生产系列化多规格的产品。在一套装置上,如何尽量生产更多品种和规格的产品,一直是精细化工企业研究的一个方向。目前国内外企业,基本上一套装置仅能生产1~2高品质磷酸钙盐品种。
当前企业正面临着一个消费需求多变、产品更新换代加快、企业之间竞争更为激烈的市场环境,企业欲在竞争中取胜必须要求企业具有很高的适应能力,传统的刚性生产模式很难适应多变的竞争环境,而柔性生产模式则是一种新型的适应能力很强的企业生产组织形式。采用柔性生产模式,能提高装置的利用率,增加销量,降低生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高品质磷酸钙盐柔性生产方法,可实现在同一生产系统上生产一水磷酸二氢钙、无水磷酸二氢钙、二水磷酸氢钙、无水磷酸氢钙和磷酸三钙五种目前市场上主要的高品质磷酸钙盐装品种。
解决本发明的技术问题所采用的技术方案是按如下工艺步骤进行:
①将计量的钙碱或磷酸在搅拌条件下进行中和反应,根据柔性生产的产品种类,调整反应时的料浆CaO/P2O5比值或pH值到各种产品的生产要求值,同时控制相应的反应温度;②根据生产的产品种类,将反应后物料送入中间槽和干燥器处理,或送入过滤器处理;③依次进行气流干燥、粉碎、筛分、均化和包装。
本发明的具体工艺步骤为:
1、中和反应
在中和槽中,加入计量的磷酸或钙碱(生产磷酸三钙时加入钙碱,其它产品生产时加入磷酸),然后将计量的钙碱或磷酸(生产磷酸三钙时加入磷酸,其它产品生产时加入钙碱)在搅拌条件下加入中和槽,并调整料浆CaO/P2O5或PH值到所要求值,然后将中和料浆泵入中间槽。反应过程中,用风机抽走中和槽中的水蒸汽和/或二氧化碳等气体。钙碱是指碳酸钙或氢氧化钙。
反应槽的材质为不锈钢,但仍然需要进行防腐处理。反应过程中,需要根据不同产品所需的反应温度,采取加热或冷却以保证产品的质量。
2、过滤
磷酸三钙和磷酸氢钙的料浆直接过滤成滤饼,然后用滤饼干燥至成品。
3、干燥脱水
磷酸一钙的料浆用干燥设备干燥成产品,并用气流干燥进一步干燥,并将物料输送到指定的料仓中。生产无水磷酸一钙时,可以用干燥设备将一水磷酸一钙的结晶水脱除,得到无水磷酸一钙。
磷酸氢钙滤饼用气流干燥设备一步干燥至成品。磷酸氢钙料浆也可以用干燥设备不经过滤直接干燥成产品,并用气流干燥管将物料输送到指定的料仓中。
磷酸三钙用二级干燥设备干燥成产品,第二级干燥采用气流干燥产品的质量更好。
液固分离和物料干燥过程产生的滤液或洗液全部经过沉降方式进一步分离固体颗粒后直接返回到配制石粉浆或石灰乳工序。
4、成品加工
干燥后的产品经过粉碎、筛分和均化后得到成品。
本发明的有益效果是:通过增加少量设备,将一水磷酸一钙、无水磷酸一钙、二水磷酸氢钙、无水磷酸氢钙和磷酸三钙的生产有机组合到一条生产线,以较少投资实现了系列化生产高品质磷酸钙盐的目的。
如果新建一条3000~5000吨/年高品质磷酸钙盐生产线需要投资1000万元左右,而采用本发明技术,新增加一个品种仅需增加10~100万元的投资,相对而言投资大幅降低,且建设时间大幅减少,产品投放市场的速度大大提高,这对市场开拓期的产品品种而言极为有利。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
1010kg含量为98.75%的CaCO3石粉加入原料槽,加水配制成浓度为20Be′的石粉乳,并加热至90℃。然后将20Be′的石粉乳完全泵入反应釜,在搅拌情况下,将大约0.6328吨85%H3PO4通过流量器计量后缓慢加入反应釜,使中和液的CaO/P2O5比值(质量比)接近1.315,并保持反应温度于90℃以上。反应完后的料浆经离心机过滤,得到滤饼。滤饼用喷雾干燥机和气流干燥管两次干燥后,得到磷酸三钙产品。
该产品经分析,CaO含量51.49%;P2O5含量38.96%;砷含量为0.2Pm;氟含量为11PPm;重金属(以Pb计)含量5PPm;灼烧失重(800±50℃)为6.45%。
实施例2
0.712吨80%磷酸放入中和槽,在搅拌情况下,将3.133吨16.7%碳酸钙浆料缓慢加入中和槽,控制反应温度低于40℃,碳酸钙浆料加完后,在相同反应温度下继续将1.288吨20%石灰乳浆液缓慢加入中和槽,使中和液的PH值接近7左右。反应完后的料浆经离心机过滤,得到含水20%的滤饼。滤饼用气流干燥管干燥后,粉碎、筛分后得到二水磷酸氢钙产品。
该产品经分析,CaHPO4·2H2O含量99.5%;砷含量为0.2Pm;氟含量10PPm;重金属(以Pb计)含量4PPm;灼烧失重为26%。
实施例3
1700Kg85%磷酸放入中和槽,在搅拌情况下,控制反应温度低于100℃,将4000Kg20%碳酸钙浆料缓慢加入中和槽,使中和液的CaO/P2O5比值(质量比)接近0.45,反应完后的料浆经喷雾干燥得到一水磷酸二氢钙,粉碎、筛分后得到一水磷酸二氢钙产品。
该产品经分析,Ca(H2PO4)2.H2O含量96%;砷含量为0.2Pm;氟含量12PPm;重金属(以Pb计)含量3.8PPm;灼烧失重为1%(60℃,3hr)。
实施例4
0.712吨80%磷酸放入中和槽,在搅拌情况下,将3.133吨16.7%碳酸钙浆料缓慢加入中和槽,控制反应温度在70℃以上,碳酸钙浆料加完后,在相同反应温度下继续将1.288吨20%石灰乳浆液缓慢加入中和槽,使中和液的PH值接近6左右。反应完后的料浆经离心机过滤,得到含水18%的滤饼。滤饼用气流干燥管干燥后,粉碎、筛分后得到无水磷酸氢钙产品。
该产品经分析,CaHPO4含量98%;砷含量为0.2Pm;氟含量10PPm;重金属(以Pb计)含量3PPm;灼烧失重为7.8%。
实施例5
1700Kg85%磷酸放入中和槽,在搅拌情况下,将4000Kg20%碳酸钙浆料缓慢加入中和槽,使中和液的CaO/P2O5比值(质量比)接近0.45,反应完后的料浆经喷雾干燥得到一水磷酸二氢钙,然后用气流干燥进一步干燥,干燥出口物料温度大于140℃(脱除结晶水),该物料经粉碎、筛分后得到无水磷酸二氢钙产品。
该产品经分析,Ca含量在17.5%;砷含量为0.2Pm;氟含量10PPm;重金属(以Pb计)含量3.5PPm;灼烧失重为14.9%(800℃,30min)。

Claims (3)

1、一种高品质磷酸钙盐柔性生产方法,其特征是:①将计量的钙碱或磷酸在搅拌条件下进行中和反应,根据柔性生产的产品种类,调整反应时的料浆CaO/P2O5比值或pH值到各种产品的生产要求值,同时控制相应的反应温度;②根据生产的产品种类,将反应后物料送入中间槽和干燥器处理,或送入过滤器处理;③依次进行气流干燥、粉碎、筛分、均化和包装。
2、按权利要求1所述的高品质磷酸钙盐柔性生产方法,其特征是:反应槽的材质采用不锈钢,并对表面进行防腐处理;反应过程中,需要根据不同产品所需的反应温度,采取相对应的加热或冷却处理。
3、按权利要求1所述的高品质磷酸钙盐柔性生产方法,其特征是:液固分离和物料干燥过程产生的滤液或洗液,全部经过沉降方式进一步分离固体颗粒,再直接返回到配制石粉浆或石灰乳工序。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103071572A (zh) * 2013-01-25 2013-05-01 连云港市德邦精细化工有限公司 一种超细磷酸三钙的制备方法
CN103204485A (zh) * 2013-04-25 2013-07-17 连云港树人科创食品添加剂有限公司 一种食品级磷酸三钙生产方法

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