CN102381959B - 一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，包括如下步骤：在50-90℃的温度下，取质量比为1∶1～1.5∶1的氢氧化钾(KOH)和山梨酸钾，分批次交替投入盛装有水的膜化学反应器内，至形成的反应溶液的pH值达到7.0-9.5，投料结束后，将该反应溶液在温度65-85℃的条件下保温30-40min，并控制反应溶液的pH值为7.0-9.5，而后依次经过膜化学反应器反应结束后，压滤、结晶、脱水、干燥、造粒、再干燥，获得山梨酸钾颗粒。通过该膜化学反应器制造的山梨酸钾颗粒，其工艺简单，具有良好的平行反应选择性和安全性，且生产的山梨酸钾外观洁白、纯度达到99.5WT％以上、品质稳定。

Description

一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法

技术领域

本发明涉及一种山梨酸钾的制造方法，尤其是一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法。

背景技术

山梨酸钾是一种常见的低度、高效食品防腐剂，对霉菌、酵母和好气性菌类有良好抑制作用，广泛应用于果酱、果汁、蜜饯、酱油等食品中。目前国内外规模化生产山梨酸钾的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下，即：取山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾中和反应，再经浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥、包装等工序获得成品，然而，由于各反应物在反应过程中一次性添加，反应浓度不好控制，容易有副反应产生，成品产率不高，纯度也受影响，外观较次。故，现有的这种生产山梨酸钾的工艺及设备有待改进。

发明内容

本发明的目的在于提出一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其具有良好的平行反应选择性和安全性，且山梨酸钾产品纯度高、品质稳定，从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：其包括如下步骤：

(1)先把一定量水投入到所述膜化学反应器内，然后在50-90℃时，氢氧化钾(KOH)和山梨酸的投入量按照质量比氢氧化钾(KOH)∶山梨酸＝1∶1～1.5∶1分批次交替投入到所述膜化学反应器内，直至形成的反应溶液PH值达到7.0-9.5时停止投料；

(2)投料结束后，将该反应溶液在温度65-85℃的条件下保温30-40min，并控制反应溶液的pH值为7.0-9.5；

(3)依次经过膜化学反应器反应结束后，压滤、结晶、脱水、干燥、造粒、再干燥工序，获得山梨酸钾颗粒。

适宜地，所述步骤(1)具体为：先把一定量水投入到上述膜化学反应器内，在50-90℃时，按照质量比氢氧化钾(KOH)∶山梨酸＝1∶1～1.5∶1分批次交替投入到所述膜化学反应器内，即投入一批氢氧化钾(KOH)后再投入一批山梨酸，在最后一批山梨酸投入过程中，多次测试中和液PH值，根据PH值控制其余山梨酸的加料速度，当PH值达到7.0-9.5时停止投山梨酸。

适宜地，所述步骤(2)具体为：投料结束后，将反应溶液在65-85℃保温30-40min，在保温期间定时检测反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加山梨酸或氢氧化钾(KOH)，调控反应溶液pH值为7.0-9.5。

适宜地，在所述步骤(3)的干燥工序中，要保持被干燥粉末的水分为10-15wt％。

适宜地，在所述步骤(3)的再干燥工序中，控制干燥温度为80-90℃，保持被干燥粉末的水分为1wt％以下，其后取出晾干。

适宜地，在所述步骤(3)之后还包括包装工序。

更适宜地，所述膜化学反应器为一种AL2O3-ZrO2制成的陶瓷膜化学反应器。

与现有技术相比，本发明的优点在于：通过上述膜化学反应器制造的山梨酸钾的工艺简单，具有良好的平行反应选择性和安全性，且生产的山梨酸钾外观洁白、纯度达到99.5wt％以上、品质稳定。

具体实施方式

以下结合一较佳实施例对本发明的技术方案作详细说明。

现有技术中的膜化学反应是以膜作为反应介质与化学反应过程相结合而实现的，这样构成的反应设备或系统也称为膜化学反应器，旨在利用膜的特殊功能，如分离、分隔、高比表面积、微孔等，实现产物的原位分离、反应物的控制入、反应与反应的耦合、相间传递的强化、反应分离过程集成等，从而达到提高反应转化率、改善反应选择性、提高反应速率、延长催化剂使用寿命、降低设备投资等目的。利用膜化学反应器可控制产物输出的功能：(1)提高平行反应选择性；(2)提高反应安全性：对于反应物预混会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过膜控制输入，维持反应物的最佳浓度，可提高系统安全性；(3)强化气液反应相间传质：膜作为反应气体B分布器，可以减小气泡直径，增大气液传质面积；(4)控制液相复杂反应(如聚合反应)的反应历程和产物分布；(5)对于反应物浓度较低、要求严格计量进料和高转化率的快速反应过程，可以利用多孔膜的大量介观尺度孔道，作为特殊的介观尺度反应器。如对于扩散控制的快速反应，反应物分别从膜两侧向膜孔内扩散，将在膜孔内形成一定的化学计量反应面。如果一种反应物透过量发生波动，反应面会自动调节到另一新位置，直至满足化学计量反应为止。

而本发明正是通过上述膜化学反应器而获得一种新的高纯度山梨酸钾，其制备工艺大致包括如下步骤：

(1)反应：把一定量水投入到上述膜化学反应器内，氢氧化钾(KOH)和山梨酸的投入量按照质量比氢氧化钾(KOH)∶山梨酸＝1∶1～1.5∶1投入，在50-90℃时，分四批均匀投入氢氧化钾(KOH)，投入一批氢氧化钾(KOH)后再投入一批山梨酸，当第四批山梨酸投入过程中，多次测试中和液PH值，根据PH值控制其余山梨酸的加料速度，当PH值达到7.0-9.5时停止投山梨酸；

(2)保温：投料结束后，保温时间30-40min，保温温度65-85℃之间，并多次测试中和液的PH值，并随PH值的变化加少量的山梨酸或氢氧化钾(KOH)，调控PH7.0-9.5；

(3)经过膜化学反应器反应结束后，压滤、结晶、脱水、干燥、造粒、再干燥、出料、粉碎、包装，获得成品；

其中，压滤工序：过滤精度为1μm，压滤1-2h。

结晶工序：反应液经冷却，在15-20℃条件下结晶。

脱水工序：转速600-900rpm，脱水30-50min。

干燥工序：使温度保持在120-140℃干燥，保持终点水分为10-15wt％左右。

造粒工序：把干燥后的粉末缓缓加入到一般的造粒机料斗，开始造粒，粒径依照需求可调整，一般在2-20mm，并用托盘接料，送入烘箱干燥；

再干燥工序：烘箱温度控制在80-90℃，终点水分为1wt％以下，取出晾干；

包装：包装时先将内包装进行消毒，然后进行分包装。

通过采用Al2O3-ZrO2制成的陶瓷膜反应器后，山梨酸钾的生产过程变的更容易控制，副反应少，产成品率理论上可达到100％。成品的纯度较高，一般可达到99.0％以上，外观较白且亮。通过该工艺的改进，山梨酸钾成品中没有或大大减少了副反应物的存在，有效的提高了其防腐性能，降低了食品中防腐剂的用量，有效的提高了食品安全。

需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）先把一定量水投入到所述膜化学反应器内，然后在50-90℃时，按照1:1～1.5:1的质量比将氢氧化钾和山梨酸分批次交替投入到所述膜化学反应器内，其中投料方式为先投入一批氢氧化钾，再投入一批山梨酸，如此交替，直至形成的反应溶液pH值达到7.0-9.5时停止投料；

（2）投料结束后，将该反应溶液在温度65-85℃的条件下保温30-40min，并控制反应溶液的pH值为7.0-9.5；

（3）膜化学反应器反应结束后，依次经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒、再干燥工序，获得山梨酸钾颗粒。

2.根据权利要求1所述膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：在步骤（1）中，在将最后一批山梨酸投入膜化学反应器的过程中，多次测试反应溶液的pH值，并根据pH值控制山梨酸的加料速度，当pH值达到7.0-9.5时停止投山梨酸。

3.根据权利要求1所述膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：投料结束后，将反应溶液在65-85℃保温30-40min，在保温期间定时检测反应溶液的pH值，并根据pH值的变化向反应溶液中添加山梨酸或氢氧化钾，调控反应溶液pH值为7.0-9.5。

4.根据权利要求1所述膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：在所述步骤（3）的干燥工序中，要保持被干燥粉末的水分为10-15wt%。

5.根据权利要求1所述膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：在所述步骤（3）的再干燥工序中，控制干燥温度为80-90℃，干燥时间在4h左右，被干燥粉末的水分为1wt%以下，其后取出晾干。

6.根据权利要求1所述膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：在所述步骤（3）之后还包括包装工序。

7.根据权利要求1至6中任一所述膜化学反应器制造山梨酸钾的方法，其特征在于：所述膜化学反应器为一种AL2O3-ZrO2制成的陶瓷膜化学反应器。