一种可溶性淀粉的生产方法
技术领域
本发明涉及淀粉生产,尤其涉及一种可溶性淀粉的生产方法。
背景技术
淀粉是葡萄糖的高聚体,在餐饮业又称芡粉,通式是(C6H10O5)n,水解到二糖阶段为麦芽糖,化学式是(C12H22O11),完全水解后得到葡萄糖,化学式是(C6H12O6)。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。淀粉是植物体中贮存的养分,贮存在种子和块茎中,各类植物中的淀粉含量都较高。
可溶性淀粉是由淀粉经过氧化剂、酸、甘油、酶或其他方法处理而成的淀粉衍生物。白色或淡黄色粉末,无味无臭。按国家标准《GB/T 8887-2009 淀粉分类》定义,可溶性淀粉其属于“变性淀粉”→“酸变性淀粉”的一种,溶于热水,不溶于冷水、醇和醚。其热水溶液(10g/L)为透明、带有荧光的液体。可溶性淀粉是变性的淀粉,可溶性淀粉液可作为碘指示剂,兼具直链和支链的部分性质。
目前多数公司生产过程是将淀粉配成25~50%的水或醇类的悬浮液,加入一定量的盐酸反应,然后脱水洗涤干燥,最后粉碎过筛,即为可溶性淀粉。CN1807462A(2006-7-26)公开了一种冷水可溶性淀粉的制备方法,是以淀粉为基料,以一定比例的强碱/尿素/水混合物为溶剂制备淀粉浓溶液、再用醇酸溶液中和、乙醇洗涤、干燥。有的加入淀粉酶促进淀粉的降解,如CN102050880A(2011-5-11)。然而这些生产过程产生大量的废水,同时淀粉的降解程度不好把握,过度的降解往往会造成离心分离困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需离心干燥、没有废水产生、可掌握淀粉降解程度、反应效率高的可溶性淀粉的生产方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种可溶性淀粉的生产方法,其步骤是将含水量为8-15%的淀粉和干燥氯化氢按照质量比1000/0.2~0.5在温度为10~80℃、真空度为-0.001~-0.1MPa的密闭环境中反应0.5-5h,抽真空干燥0.5-2h得酸性可溶性淀粉,再用弱碱性物质将所述酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5后得中性可溶性淀粉,最后粉碎得到成品。
本发明的酸性可溶性淀粉为包含剩余反应物干燥氯化氢和产物可溶性淀粉的中间物质,酸性可溶性淀粉的pH值检测是将少量酸性可溶性淀粉与中性水混合均匀后检测所得pH值。反应物淀粉在本发明的温度和配比下能够很好的反应。本发明的可溶性淀粉溶于热水不溶于冷水。
本发明采用干燥氯化氢混合淀粉来降解制备可溶性淀粉的优点为:(1)可以通过不同氯化氢与淀粉的配比来掌握淀粉的降解程度,根据需要生成不同性质和型号的可溶性淀粉;(2)比用湿法制备例如喷入盐酸法来说混合更加均匀,反应效率提高;(3)无需离心、干燥,反应简单,反应效率进一步提高;(4)没有废水的产生,生产环保。
本发明的可溶性淀粉同时还具备下述优点,可广泛用作片剂、冲剂、胶囊剂的稀释剂、吸收剂、崩解剂和粘合剂等药用辅料。
本发明与原有的药用淀粉、糊精、蔗糖、乳糖相比,具有如下的特点:
①溶解性好。药用淀粉为原淀粉,无溶解性,只能作片剂。而可溶性淀粉有溶解性,特别适宜于制备冲剂、速溶茶和含化片。
②非常少的还原物,化学性稳定、吸水及吸附力强、流动性好。糊精有特殊不适味。用糊精作稀释剂时,对药效有包埋作用,往往影响含量测定时主药的提取,对主药含量微小及颗粒坚硬的片剂尤为显著。糊精具有还原性,会与药物某些有效成分发生化学变化,降低药品质量及药效。用糊精作冲剂时,因其粘度大,不易于制粒。用可溶性淀粉制备冲剂,克服了上述缺点,使制粒工艺简单化,冲剂口感好,药效也得以提高。
③不吸潮。蔗糖、糊精均易吸潮结块,会使药品发生变质现象。使用可溶性淀粉,因其不吸潮,既降低了药物用糖,又使药品易于保存不变质,延长了药品保持期。
④价格合理。乳糖是较好的辅料,但价格高,可溶性淀粉售价大大低于乳糖,代替它作为无糖型颗粒剂、冲剂等。
⑤滑动性好。制备胶囊剂时,由于可溶性淀粉具有滑动性,使药物易于装入胶囊。
作为本发明技术方案的一种优选,在气固反应容器内先加入含水量为8-15%的淀粉,然后抽真空至-0.08~-0.095MPa,然后通入干燥氯化氢,在真空度为-0.005~-0.05MPa时停止通入干燥氯化氢,在温度为10~80℃反应0.5-5h,保温0.3-0.8h得酸性可溶性淀粉,再用弱碱性物质将所述酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5后得可溶性淀粉,然后再抽真空0.5-2.0h,最后粉碎得到成品。
本发明的气固反应容器可选用搪瓷旋转真空干燥器、搪瓷反应釜、流化床反应器等适用于气固反应的容器或设备。
更优选地,在气固反应容器内先加入含水量为10-12%的淀粉,然后抽真空至-0.08~-0.095MPa,然后通入干燥氯化氢,在真空度为-0.01~-0.03MPa时停止通入干燥氯化氢,在温度为50~70℃反应2-4h,保温0.4-0.6h,再用弱碱性物质中和到pH6.0-7.5后得可溶性淀粉,然后再抽真空0.5-2.0h,最后粉碎得到成品。
作为优选,在所述反应结束后、保温开始前抽真空至-0.08~-0.095MPa。
在所述反应结束后、保温开始前,通过抽真空除去部分氯化氢调节环境中的真空度,使后续的中和反应更容易进行,进一步提高反应效率。
作为优选,在所述保温步骤结束后检测所述酸性可溶性淀粉的浓度,当1g/10mL的所述酸性可溶性淀粉的pH值为2.5~4.0时,再用弱碱性物质将所述酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5后得可溶性淀粉。
若所述酸性可溶性淀粉的pH值小于2.5,则说明环境中的酸性较强,后续消耗的弱碱性物质会增加。若所述酸性可溶性淀粉的pH值大于4.0,则说明环境中的酸性较小,可减少后续消耗的弱碱性物质,但反应物淀粉与干燥氯化氢的反应可能会不够完全。将所述酸性可溶性淀粉的pH值控制在2.5~4.0,优点是使反应物反应更完全,并且使中和需要的弱碱性物质消耗量小,降低生产成本。
作为优选,所述淀粉为大米淀粉、玉米淀粉或薯类淀粉中的一种或几种。
更优选地,所述薯类淀粉为马铃薯淀粉或木薯淀粉。
作为优选,所述弱碱性物质为氨气、碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸氢铵中的一种或几种。
更优选地,所述弱碱性物质为碳酸氢钠。
具体实施方式
实施例一
在3000升搪瓷旋转真空干燥器(配备循环水加热夹套、温度计、抽气口、进气口、真空表)内加入玉米淀粉(堆密度0.5~0.6g/cm3)800kg,夹套60℃水加热,抽真空到-0.09MPa,放入干燥的氯化氢,到真空度-0.03Mpa停止放入氯化氢,计算通入氯化氢的量为160~400g。在60℃加热旋转3小时。抽真空到-0.09Mpa以下保持30分钟,通入氨气中和至pH6.0-7.5,继续抽真空30分钟左右,粉碎得成品,抽样检测。
用碘化钾指示剂检测呈蓝色,说明淀粉已降解,氯化氢未过量,所得成品可溶。而若用碘化钾指示剂检测呈红色,则说明氯化氢过量。
溶解度检测方法:
室温25℃下,100m1的75℃水在搅拌杯中以电动搅拌器搅拌,慢慢加入所得的可溶性淀粉1克,(称量精度为:0.001克)试样在水中不能结团。高速搅拌10分钟后,将该溶液用最大转速3000rpm离心机离心分离15分钟,将25m1上层溶液于称重的蒸发盘中在800C烘箱中干燥,再于110℃干燥4小时,冷却后称重。
溶解度由下式计算:
冷水溶解度=(25m1溶液中固体重×4/样品重)×100
经检测,本发明可溶性淀粉的主要指标如下:
实施例二
将流化床反应器中含水量为8-15%的马铃薯淀粉1000kg和干燥氯化氢0.2kg在温度为10℃、真空度为-0.001MPa下反应0.5h,保温0.3-0.8h得酸性可溶性淀粉,再用碳酸氢钾将酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5后得中性可溶性淀粉,最后粉碎得到成品。
实施例三
在搪瓷反应釜内先加入含水量为10-12%的木薯淀粉1000kg,然后抽真空至-0.08~-0.095MPa,然后通入干燥氯化氢0.5kg,在真空度为-0.005MPa时停止通入干燥氯化氢,在温度为80℃反应5h,保温0.8h得酸性可溶性淀粉,再用碳酸氢钠将所述酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5,然后再抽真空0.8h,最后粉碎得到成品。
实施例四
在搪瓷反应釜内先加入含水量为10-12%的大米淀粉,然后抽真空至-0.08~-0.095MPa,然后通入干燥氯化氢0.6kg,在真空度为-0.05MPa时停止通入干燥氯化氢,在温度为70℃反应2h,保温0.8h得酸性可溶性淀粉,再碳酸氢铵将所述酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5,然后再抽真空1.4h,最后粉碎得到成品。
实施例五
在搪瓷反应釜内先加入含水量为10-12%的大米淀粉,然后抽真空至-0.08~-0.095MPa,然后通入干燥氯化氢0.8kg,在真空度为-0.01MPa时停止通入干燥氯化氢,在温度为50℃反应4h,保温0.4h得酸性可溶性淀粉,再喷入碳酸氢铵溶液将所述酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5,然后再抽真空1.8h,最后粉碎得到成品。
实施例六
在搪瓷反应釜内先加入含水量为10-12%的大米淀粉,然后抽真空至-0.08~-0.095MPa,然后通入干燥氯化氢0.3kg,在真空为-0.03MPa时停止通入干燥氯化氢,在温度为50℃反应4h,保温0.6h得酸性可溶性淀粉,再喷入碳酸氢铵溶液将所述酸性可溶性淀粉中和到pH6.0-7.5,然后再抽真空2h,最后粉碎得到成品。
实施例七
在3000升搪瓷旋转真空干燥器(配备循环水加热夹套、温度计、抽气口、进气口、液体喷头、真空表)内加入木薯淀粉(堆密度0.5~0.6g/cm3 )800kg,夹套60℃水加热,抽真空到-0.09MPa,放入干燥的氯化氢,到真空度-0.01Mpa停止放入氯化氢,氯化氢的量为0.5kg。在60℃加热旋转3小时。抽真空到-0.09Mpa以下保持30分钟得酸性可溶性淀粉,抽样检测(1g/10mL的酸性可溶性淀粉的pH值为pH2.5~4.0)通过喷头喷入碳酸氢钠溶液中和,80℃抽真空1h旋转干燥到含水量13%以下,抽样检测。
比较实施例一
在不锈钢酶解釜中,加入100公斤淀粉、120公斤水配成40%淀粉乳,开启搅拌,加入3公斤a-淀粉酶,升温至50℃,反应30分钟,离心脱液。然后再将其配成40淀粉乳,再加入不锈钢反应釜中,加入15升31%的盐酸溶液(将其配制成浓度5.96%的盐酸溶液),在40℃酸化2小时,升温至50℃,滴加剩余的15升盐酸溶液(将其配制成浓度5.96%的盐酸溶液)进行酸化,夹套通入热水加温,料温维持在50℃,保温2小时,然后加入10%氢氧化钠中和剩余的酸,加入200公斤水洗涤2次,离心脱液,将离心后的物料送至真空干燥器干燥,使物料含水量至13%,再粉碎至80目,成品经检验合格后包装。
比较实施例二
同实施例二,不同的是马铃薯淀粉的含水量为25-30%。
比较实施例三
同实施例三,不同的是反应5h结束后未经保温直接用碳酸氢钠溶液中和。
比较实施例四
同实施例四,不同的是反应温度为100℃。
比较实施例五
同实施例五,不同的是反应4h结束后保温时间0.2h。
表1 本发明可溶性淀粉溶解度比较
表2 各对比实施例溶解度比较
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。