CN112479865A - 一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，将含量92%的氢氧化钾原料于碱液稀释池添加一定量的去离子水，然后加入山梨酸得到碱液，随后加入氢氧化钾进行酸碱度中和，得到PH值大于等于9.5的山梨酸钾初液，然后对初液加入活性炭进行去色素处理高纯度的山梨酸钾溶液，最后对高纯度的山梨酸钾溶液进行脱水分离并经过流化床进行干燥、筛分得到高纯度成品的山梨酸钾。本发明的有益效果：生产工艺简单，取消了粗品山梨酸的脱色工序，流程缩短，操作简单方便，生产稳定性较好；生产中间环节减少，导入的辅料少，产品品质提高。
Description
技术领域
本发明涉及山梨酸钾制备技术领域，具体是一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法。
背景技术
山梨酸及其盐产品具有防腐和抗菌活性，且在常用浓度下使用时，基本上对人体无毒。因此，这些化合物可用作食品添加剂。山梨酸钾是食品防腐保鲜剂，它能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖，但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效。其抑制发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味，其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5～10倍。广泛应用于食品、医药、橡胶、造纸、动物饲料、化妆品、油漆、烟草、饮料等行业。在大量制备山梨酸的已知方法中，一种商业上重要的方法是通过巴豆醛和乙烯酮的聚合生成中间体聚酯，然后分解聚酯生成山梨酸。这样制得的山梨酸含有各种各样的有色物质和其它杂质，通常需要经活性炭、蒸馏、重结晶或其它纯化方法来进行处理。提纯后的山梨酸用碳酸钾中和以生成山梨酸钾。山梨酸钾是一种不饱和脂肪酸盐，它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和水，在体内不残留，其毒性仅为食盐的1/2，是苯甲酸钠的1/40。不仅如此，现有技术生产工艺复杂，流程长，操作难度大，生产稳定性差；物料消耗多，生产成本高，对环境造成的污染也大；生产环节多，产品经过多次化学反应加工处理，产品品质降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：原料准备，将自来水经过离子交换器进行去离子处理，然后将处理后的去离子水储存起来备用；
步骤二：将含量92%的氢氧化钾原料于碱液稀释池添加一定量的去离子水，稀释至49%备用；
步骤三：在反应釜中添加一定量的山梨酸，然后真空抽离子水到计量器中，所述离子水的计量为山梨酸的50%-60%，然后进行搅拌，得到碱液；
步骤四：将制备的碱液真空抽到碱液储备罐中，然后加入氢氧化钾溶液进反应釜，在反应釜中进行酸碱中和反应，其反应温度为30-60℃，反应时间为20-50min；
步骤四：取样，并利用酸度计进行酸碱度检测，反应液的PH值大于等于9.5时停止加入碱液，所述反应液为含有色素的山梨酸钾溶液；
步骤五：通过活性炭对含有色素的山梨酸钾溶液进行过滤去除山梨酸钾溶液中的色素，得到初步的山梨酸钾溶液；
步骤六：对山梨酸钾溶液进行升温加热，使其温度保持在40℃-55℃之间，然后由高速离心机进行脱水分离，通入高速离心机具体采用高温喷雾的方式通入，将山梨酸钾溶液温度控制在60℃-70℃；
步骤七：对步骤六重复进行4-6次，即可得到高纯度的山梨酸钾粉末；
步骤八：高纯度的山梨酸钾粉末在经过干燥、筛分后得到高纯度的成品山梨酸钾。
作为本发明进一步的方案：所述步骤三中，所述离子水的计量为山梨酸的60%，然后进行搅拌，得到碱液。
作为本发明进一步的方案：所述步骤四中，反应釜中的反应温度控制为40℃，其反应时间控制为35min。
作为本发明进一步的方案：所述步骤六中，在浓缩罐中利用夹套导热油进行加热，其加热温度控制在50℃，其浓缩罐中大气压控制在0.1MPa。
作为本发明进一步的方案：所述步骤五中，加入活性炭的质量分数为反应液质量分数的10%-20%，在活性炭进行色素去除的时候，其反应液温度控制在70℃-90℃，静置30-60min，然后温和的搅拌10-30min，最后静置20-30min，去除活性炭即可得到不含色素的山梨酸钾溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、生产工艺简单，取消了粗品山梨酸的脱色工序，流程缩短，操作简单方便，生产稳定性较好；
2、节省了第一次脱色所消耗的酒精和活性炭及物料干燥过程的物料损耗，消除了该环节的环境污染；
3、生产中间环节减少，导入的辅料少，产品品质提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：原料准备，将自来水经过离子交换器进行去离子处理，然后将处理后的去离子水储存起来备用；
步骤二：将含量92%的氢氧化钾原料于碱液稀释池添加一定量的去离子水，稀释至49%备用；
步骤三：在反应釜中添加一定量的山梨酸，然后真空抽离子水到计量器中，所述离子水的计量为山梨酸的50%-60%，然后进行搅拌，得到碱液，作为其中的优选方案，所述离子水的计量为山梨酸的60%，然后进行搅拌，得到碱液；
步骤四：将制备的碱液真空抽到碱液储备罐中，然后加入氢氧化钾溶液进反应釜，在反应釜中进行酸碱中和反应，其反应温度为30-60℃，反应时间为20-50min，作为其中的优选方案，反应釜中的反应温度控制为40℃，其反应时间控制为35min；
步骤四：取样，并利用酸度计进行酸碱度检测，反应液的PH值大于等于9.5时停止加入碱液，所述反应液为含有色素的山梨酸钾溶液；
步骤五：通过活性炭对含有色素的山梨酸钾溶液进行过滤去除山梨酸钾溶液中的色素，得到初步的山梨酸钾溶液，作为其中的优选方案，所述步骤五中，加入活性炭的质量分数为反应液质量分数的10%-20%，在活性炭进行色素去除的时候，其反应液温度控制在70℃-90℃，静置30-60min，然后温和的搅拌10-30min，最后静置20-30min，去除活性炭即可得到不含色素的山梨酸钾溶液；
步骤六：对山梨酸钾溶液进行升温加热，使其温度保持在40℃-55℃之间，然后由高速离心机进行脱水分离，通入高速离心机具体采用高温喷雾的方式通入，将山梨酸钾溶液温度控制在60℃-70℃，作为其中的优选方案，在浓缩罐中利用夹套导热油进行加热，其加热温度控制在50℃，其浓缩罐中大气压控制在0.1MPa；
步骤七：对步骤六重复进行4-6次，即可得到高纯度的山梨酸钾粉末；
步骤八：高纯度的山梨酸钾粉末在经过干燥、筛分后得到高纯度的成品山梨酸钾。
实施例：
将自来水经过离子交换器进行去离子处理，然后将处理后的去离子水储存起来备用，将含量92%的氢氧化钾原料于碱液稀释池添加一定量的去离子水，稀释至49%备用，在反应釜中添加一定量的山梨酸，然后真空抽离子水到计量器中，所述离子水的计量为山梨酸的60%，然后进行搅拌，得到碱液，将制备的碱液真空抽到碱液储备罐中，然后加入氢氧化钾溶液进反应釜，在反应釜中进行酸碱中和反应，其反应温度为40℃，在反应进行30min后取样，并利用酸度计进行酸碱度检测，反应液的PH值大于等于9.5时停止加入碱液，所述反应液为含有色素的山梨酸钾溶液，然后加入活性炭的质量分数为反应液质量分数的10%-20%，在活性炭进行色素去除的时候，其反应液温度控制在70℃，静置30min，然后温和的搅拌120min，最后静置30min，去除活性炭即可得到不含色素的山梨酸钾溶液，其浓缩罐中大气压控制在0.1MPa，对不含色素的山梨酸钾溶液进行不少于四次的升温加热及脱水分离得到高纯度的山梨酸钾粉末，最后粉末经过流化床进行干燥和筛分得到成品的山梨酸钾添加剂。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料准备，将自来水经过离子交换器进行去离子处理，然后将处理后的去离子水储存起来备用；
步骤二：将含量92%的氢氧化钾原料于碱液稀释池添加一定量的去离子水，稀释至49%备用；
步骤三：在反应釜中添加一定量的山梨酸，然后真空抽离子水到计量器中，所述离子水的计量为山梨酸的50%-60%，然后进行搅拌，得到碱液；
步骤四：将制备的碱液真空抽到碱液储备罐中，然后加入氢氧化钾溶液进反应釜，在反应釜中进行酸碱中和反应，其反应温度为30-60℃，反应时间为20-50min；
步骤四：取样，并利用酸度计进行酸碱度检测，反应液的PH值大于等于9.5时停止加入碱液，所述反应液为含有色素的山梨酸钾溶液；
步骤五：通过活性炭对含有色素的山梨酸钾溶液进行过滤去除山梨酸钾溶液中的色素，得到初步的山梨酸钾溶液；
步骤六：对山梨酸钾溶液进行升温加热，使其温度保持在40℃-55℃之间，然后由高速离心机进行脱水分离，通入高速离心机具体采用高温喷雾的方式通入，将山梨酸钾溶液温度控制在60℃-70℃；
步骤七：对步骤六重复进行4-6次，即可得到高纯度的山梨酸钾粉末；
步骤八：高纯度的山梨酸钾粉末在经过干燥、筛分后得到高纯度的成品山梨酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述离子水的计量为山梨酸的60%，然后进行搅拌，得到碱液。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，反应釜中的反应温度控制为40℃，其反应时间控制为35min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，在浓缩罐中利用夹套导热油进行加热，其加热温度控制在50℃，其浓缩罐中大气压控制在0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度饲料添加剂山梨酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，加入活性炭的质量分数为反应液质量分数的10%-20%，在活性炭进行色素去除的时候，其反应液温度控制在70℃-90℃，静置30-60min，然后温和的搅拌10-30min，最后静置20-30min，去除活性炭即可得到不含色素的山梨酸钾溶液。
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