CN109970586A - 一种Beta-丙氨酸钙的制备方法 - Google Patents

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马铭泽
马云峰
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    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/14—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种Beta‑丙氨酸钙的制备方法，以固态Beta‑丙氨酸与氧化钙和/或氢氧化钙为原料，混合研磨制备Beta‑丙氨酸钙。采用上述方案，所有的反应物呈固体状态，混合研磨在固态下进行化学反应生成固态产物，无需加入有机溶剂作为反应介质，反应后直接得到目标产物，无需过滤、浓缩、干燥等操作，避免产生“三废”污染环境，降低了能耗，反应效率高且产物转化率高。

Description

一种Beta-丙氨酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种Beta-丙氨酸钙的制备方法。
背景技术
Beta-丙氨酸是一种中性氨基酸，和碱进行反应时可以生成氨基酸配合物。Beta-丙氨酸钙是白色结晶或结晶性粉末，易溶于水和甲醇，不溶于酒精，水溶液或甲醇溶液呈碱性。
传统的以Beta-丙氨酸制备Beta-丙氨酸钙的工艺是以甲醇为介质，先将固体的Beta-丙氨酸和氧氧化钙或氧化钙在甲醇溶液中进行反应，再经过滤、浓缩、喷雾干燥得到Beta-丙氨酸钙。但该工艺的生产过程中，甲醇易与钙螯合固化，产物杂质含量高，且收率低，干燥过程中需要消耗大量能量，尤其是产生大量废气废渣，给环境治理造成很大压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固相反应制备Beta-丙氨酸钙的方法，工艺简单、产物收率高，且环境友好。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种Beta-丙氨酸钙的制备方法，以固态Beta-丙氨酸与氧化钙和/或氢氧化钙为原料，混合研磨制备Beta-丙氨酸钙。
采用上述方案，所有的反应物呈固体状态，混合研磨在固态下进行化学反应生成固态产物，无需加入有机溶剂作为反应介质，反应后直接得到目标产物，无需过滤、浓缩、干燥等操作，避免产生“三废”污染环境，降低了能耗，反应效率高且产物转化率高。
作为优选方案，所述混合研磨是在固相反应器中进行，温度为15～80℃，压力控制在0.005～0.1Mpa。更优选温度为50～70℃，压力控制在0.01～0.05Mpa。因为Beta-丙氨酸是一种有机酸，所以反应会有水生成，固相反应初期速度较慢，随着反应的进行生成水增加，反应速度逐步加快，为了防止反应的速度过快，放热引起体系的温度升高，导致产品质量降低，应采取措施控制温度的上升。可以使用两种方法控制反应温度，一是抽真空法，即在反应温度达到60℃左右时，在真空的作用下水分蒸发排出，真空度为0.005MPa～0.1MPa，优选0.01MPa～0.05MPa之间；二是对反应体系进行冷却，主要有夹套冷媒法，冷空气冷却法，或者往反应体系中不断充入液氮冷却法。
实现固相反应生产Beta-丙氨酸钙的研磨设备主要是各种类型的振动磨、搅拌磨(也称立式球磨机)和卧式球磨机等干法超微粉碎设备。
具体地，先将全部Beta-丙氨酸钙加入反应设备中，开始研磨后加入氧化钙和/或氢氧化钙，氧化钙和/或氢氧化钙在研磨过程中分3～6次加入，取样进行TLC薄层色谱分析，Beta-丙氨酸原料点消失，则结束反应。
优选的，Beta-丙氨酸与氧化钙和/或氢氧化钙的摩尔比为2:(1～1.5)；更优选摩尔比为2:(1～1.1)。一般情况下，氧化钙和氢氧化钙单独使用效果更好，且以选择氧化钙为佳，即优选原料为Beta-丙氨酸和氧化钙。
采用本发明的Beta-丙氨酸钙的制备方法，固相反应，无需以有机溶剂作为介质，工艺简单，反应温度接近环境温度，基本上不需要加热设备，节省能源；环境友好，不产生废气、废水、废渣，符合零污染、零排放的环保要求；设备投资少，产率高，占用厂房面积小，适合大规模投入生产。
具体实施方式
1、制备
实施例l
取lkgBeta-丙氨酸，放入实验室小型立式球磨机中，将转速调到1200转/分，加入0.2kg氧化钙，利用水冷却使温度保持在60℃以下，反应30分钟后，再加入0.1kg氧化钙，继续研磨65分钟，再次加入0.0478kg氧化钙，研磨40分钟，取样进行TLC薄层色谱分析，Beta-丙氨酸原料点消失，结束反应，出料后60℃烘干得产物1。
实施例2
取1kgBeta-丙氨酸和0.2kg氢氧化钙，放入立式球磨机中，转速调到220转/分，研磨15分钟后再次加入0.2kg氢氧化钙，研磨40分钟，同时利用冷却水来降温，使温度控制在60℃以下，再加入0.0625kg氢氧化钙继续研磨30分钟，抽真空，使真空度为0.08MPa，再研磨50分钟，取样进行TLC薄层色谱分析，Beta-丙氨酸原料点消失，结束反应，出料后60℃烘干得产物2。
实施倒3
将500kgBeta-丙氨酸放入改造后的卧式球磨机中，加入100kg氧化钙磨40分钟，再加入50kg氧化钙，继续研磨150分钟后，然后真空抽气30分钟，同时用冷气机对系统降温，使温度不超过70℃，再加入23.9kg氧化钙，同时抽真空，使真空应为0.03MPa～0.05MPa，研磨180分钟，取样进行TLC薄层色谱分析，Beta-丙氨酸原料点消失，结束反应，出料后60℃烘干得产物3。
2、检测
将上述实施例1-3的产物配制成溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液对三种溶液进行滴定，并计算产物中Beta-丙氨酸钙的含量和Beta-丙氨酸的转化率：产物1中Beta-丙氨酸钙含量为97.50％，Beta-丙氨酸转化率为100％；产物2中Beta-丙氨酸钙含量为89.24％，Beta-丙氨酸转化率为100％；产物3中Beta-丙氨酸钙含量为97.45％，Beta-丙氨酸转化率为100％。
由上述结果可知，本发明的制备Beta-丙氨酸钙的方案，不仅反应速率高，转化率能达到100％，以氧化钙为原料时，产物中Beta-丙氨酸钙的纯度可以高达97％以上，以氢氧化钙为原料时，产物纯度相对略低，但也可达到接近90％的高纯度，可见，本发明的制备Beta-丙氨酸钙的方案不仅工艺简单、环境友好，更实现了反应速率高、原料转化率高、产物纯度高。

Claims (6)

1.一种Beta-丙氨酸钙的制备方法，其特征在于：以固态Beta-丙氨酸与氧化钙和/或氢氧化钙为原料，混合研磨制备Beta-丙氨酸钙。
2.根据权利要求1所述的Beta-丙氨酸钙的制备方法，其特征在于：所述混合研磨的温度为15～80℃，压力控制在0.005～0.1Mpa。
3.根据权利要求2所述的Beta-丙氨酸钙的制备方法，其特征在于：所述混合研磨的温度为50～70℃，压力控制在0.01～0.05Mpa。
4.根据权利要求1所述的Beta-丙氨酸钙的制备方法，其特征在于：Beta-丙氨酸与氧化钙和/或氢氧化钙的摩尔比为2:(1～1.5)。
5.根据权利要求1所述的Beta-丙氨酸钙的制备方法，其特征在于：先将全部Beta-丙氨酸钙加入反应设备中，开始研磨后加入氧化钙和/或氢氧化钙，氧化钙和/或氢氧化钙在研磨过程中分3～6次加入，取样进行TLC薄层色谱分析，Beta-丙氨酸原料点消失，则结束反应。
6.根据权利要求1或4或5所述的Beta-丙氨酸钙的制备方法，其特征在于：所述原料为Beta-丙氨酸和氧化钙。
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