CN107935839B - 一种回收山梨酸钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种回收山梨酸钾的方法，包括连续投洗涤后的酒精母液、氢氧化钾水溶液，过程中控制PH在5‑6，膜组件对焦油类高分子物质进行截留，分离出的渗透液再与稀碱连续进入管式反应器，进行稳定化反应，最后连续出料至山梨酸钾溶液槽，去蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾，该工艺技术为连续化操作，采用膜组件对反应液进行预分离，将其中焦油类高分子物质进行截留，渗透液无需对其脱色，并通过管式反应器，在密闭的管道中进行稳定化操作，使得溶液的PH值更加稳定，确保了回收的山梨酸钾产品的品质，山梨酸钾的回收率≥95％，纯度≥99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。

Description

一种回收山梨酸钾的方法
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种回收山梨酸钾的方法。
背景技术
山梨酸钾,别名：2,4-己二烯酸钾,英文名：2,4-Hexadienoic acid,potassiumsalt,(E,E)-；Potassium sarbate。为白色鳞片状结晶，无气味或稍有气味，溶于水，微溶于乙醇、丙二醇，分子式:C6H7KO2，分子量:150.2，熔点(℃)：-7.5，密度(g/ml,25/4℃)：1.363。
山梨酸钾与山梨酸一样是国际公认的低毒、高效的酸型防腐剂，与山梨酸具有相同的防腐效果。山梨酸钾能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖，但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效，其抑止发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味。其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5-10倍。时下已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、宠物家禽饲料等行业中，从发展趋势看，其应用范围还在不断扩大。
传统山梨酸钾制备工艺，采用间歇釜式反应，山梨酸与氢氧化钾在反应釜中进行间歇反应，由于反应时间长，山梨酸钾溶液长时间处于碱性环境中，与空气中的氧气接触，其中易氧化物质会导致山梨酸钾溶液色泽加深，后续还需采用活性炭脱色处理，这样给山梨酸钾的品质带入如下不利影响，一是从外界带入了新的杂质，二是制备的山梨酸钾成品透光度较低，产品不耐存放。因此，研制了山梨酸钾的膜—管偶合反应工艺，该工艺反应终点控制更准确，缩短了反应液的停留时间，且在反应过程中杜绝了与空气接触，制备的山梨酸钾溶液无需脱色，直接干燥后，就可以得到高品质的山梨酸钾。
大赛璐化学工业株式会社.山梨酸或其盐的制备方法:中国,CN001089
25.0[P].2006-03-08.制备山梨酸或其盐的方法,包括保持气相中氧气的浓度为4％体积或更小时,保存含山梨酸或其盐的液浆或溶液,同时气相与含山梨酸或其盐的所述液浆或溶液接触。气相中氧气浓度保持在4％体积或更小,同时将情性气体引入至存放含山梨酸或其盐的液浆或溶液的容器的气相中,或引入至与容器相邻管路的气相中,或引入至两者的气相中。惰性气体包括如氮气。气相中氧气的浓度保持在1％体积或更小。该法可阻止山梨酸或其盐纯化操作中新的生色物质的形成,得到的山梨酸着色程度减至最小,且色泽逐渐变差的可能性减至最小。该工艺制备过程中引入氮气作为隔绝空气中氧的介质，只是减少了其中的副产与氧接触，从而减少生色物质的生成，但并没有从根本上将副产物从产品中去除，仍存在于山梨酸钾成品中，并没有从本质上去除生色物质。
南通奥凯生物技术开发有限公司.一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法:中国,CN201110259328.1[P].2011-09-05.此发明公开了一种膜化学反应器制造山梨酸钾的方法,包括如下步骤:在50-90℃的温度下,取质量比为1:1-1.5:1的氢氧化钾(KOH)和山梨酸,分批次交替投入盛装有水的膜化学反应器内,至形成的反应溶液的pH值达到7.0-9.5,投料结束后,将该反应溶液在温度65-85℃的条件下保温30-40min,并控制反应溶液的pH值为7.0-9.5,而后依次经过膜化学反应器反应结束后,压滤、结晶、脱水、干燥、造粒、再干燥,获得山梨酸钾颗粒。通过该膜化学反应器制造的山梨酸钾颗粒,其工艺简单,具有良好的平行反应选择性和安全性,且生产的山梨酸钾外观洁白、纯度达到99.5WT％以上、品质稳定。该工艺虽然也采用了膜对山梨酸钾溶液进行了分离，但是原料为成品山梨酸，且仍为间歇反应，操作时间长，对产品的品质仍有影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种回收山梨酸钾的方法。
由于山梨酸制备过程中产品洗涤会产生大量的酒精母液，而母液中溶有部分山梨酸，现有工艺是对其进行蒸馏回收酒精，然后再用二氯甲烷溶解蒸馏后的残油，回收少量山梨酸，此工艺回收的山梨酸品质较差且收率低，同时还需对二氯甲烷进行回收处理。
本发明研究了一种回收山梨酸钾的膜—管复合处理工艺，包括连续投洗涤后的酒精母液、氢氧化钾水溶液，过程中控制PH在5-6，膜组件对焦油类高分子物质进行截留，分离出的渗透液再与稀碱连续进入管式反应器，进行稳定化反应，最后连续出料至山梨酸钾溶液槽，去蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾，该工艺技术为连续化操作，采用膜组件对反应液进行预分离，将其中焦油类高分子物质进行截留，渗透液无需对其脱色，并通过管式反应器，在密闭的管道中进行稳定化操作，使得溶液的PH值更加稳定，确保了回收的山梨酸钾产品的品质，山梨酸钾的回收率≥95％，纯度≥99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
本发明的技术方案如下：
一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液和氢氧化钾溶液打入膜分离反应器的循环槽1中，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在30～90℃，膜反应器内压力0.5～2MPa，经过膜组件3的分离，当反应液PH达到6～7后，渗透液连续出料至反应液槽5，与贮槽6中的氢氧化钾，按照50～300:1质量比例，连续送入管式反应器9中进行连续反应，所述贮槽6中氢氧化钾的浓度为1～48wt％，控制管式反应器的温度10～90℃，控制物料在管式反应器中的停留时间为10～300s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在9～13，经管式反应后出在钾溶液接受槽10中，钾溶液再由输送泵11打至蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾。
进一步，所述打入膜分离反应器的循环槽1中的氢氧化钾溶液的浓度为1～48wt％。
进一步，管式反应器9的管的长径比为20～150:1。
根据本发明所述一种回收山梨酸钾的方法，山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液中山梨酸含量为1～10wt％。
根据本发明所述一种回收山梨酸钾的方法，陶瓷纳滤膜由SiO2和TiO2制成，膜孔径为1～2nm。
根据本发明所述一种回收山梨酸钾的方法，经所述回收山梨酸钾的方法回收得到的山梨酸钾的回收率≥95％，纯度≥99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
根据本发明所述一种回收山梨酸钾的方法，进一步，首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽1中，同时打入氢氧化钾溶液一起在膜分离反应器中循环反应。
根据本发明所述一种回收山梨酸钾的方法，进一步，当反应液PH达到6～7后，渗透液连续出料至反应液槽5，与贮槽6中的氢氧化钾，按照50～300:1质量比例，通过反应液输送泵7和液碱输送泵8连续送入管式反应器9中进行连续反应。
进一步优选，将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽1中，同时打入氢氧化钾溶液18wt％-30wt％，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在50℃-70℃，膜反应器内压力1.2-2MPa。
进一步优选，从出口处取样，当反应液PH达到6.5-7后，渗透液连续出料至5号反应液槽，与6号贮槽中的氢氧化钾10-20wt％按照一定质量比例70:1-200:1。
进一步优选，通过输送泵7、8连续送入管式反应器9(管的长径比为50:1-100:1)中进行连续反应，控制管式反应器的温度40℃-60℃，控制物料在管式反应器中的停留时间为50s-150s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在10-12。
本发明涉及的膜分离反应器，反应器内部为陶瓷膜管，系统压力由底部压力控制阀控制，循环液经膜管后，部分通过膜渗透至反应器外侧，再通过外侧出口阀调节出口流量，另一部分循环液再流经循环泵循环分离，如图3所示。
本发明涉及的管式反应器，管式反应器内部为倒刺型混合结构，材质为碳化硅，如图4所示。
一种回收山梨酸钾的工艺，具体操作步骤如下：
首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽1中，同时打入氢氧化钾溶液(1～48wt％)，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在30～90℃，膜反应器内压力0.5～2MPa，经过膜组件3的分离，从出口处取样，当反应液PH达到6～7后，渗透液连续出料至5号反应液槽，与6号贮槽中的氢氧化钾(1～48wt％)按照一定质量比例(50～300:1)，通过输送泵7、8连续送入管式反应器9(管的长径比为20～150:1)中进行连续反应，控制管式反应器的温度(10～90℃)，控制物料在管式反应器中的停留时间为10～300s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在9～13，经管式反应后出在钾溶液接受槽10中，钾溶液再由输送泵11打至蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾，山梨酸钾的回收率≥95％，纯度≥99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
以上所述的酒精洗涤母液中山梨酸含量为1～10wt％，所述的陶瓷纳滤膜由SiO2和TiO2制成，膜孔径为1～2nm。
本发明有益技术效果：
1)该工艺主要针对山梨酸生产过程中洗涤的酒精母液进行处理，处理工艺为连续化操作，有效的将洗涤母液中山梨酸制备成高品质山梨酸钾。
2)缩短了反应时间，反应时间从间歇操作的1～2小时，缩短至300秒以内，简化了工艺，提高了生产效率
3)制备后的山梨酸钾溶液PH值更加稳定，确保了山梨酸钾的产品质量；
4)采用膜—管式复合的反应器进行反应，膜能将山梨酸中焦油类高分子物质进行截留，达到提高山梨酸钾品质的目的，管式反应使整个反应过程处于隔绝空气的状态，反应液不易变色，产品透光度＞99％。
附图说明
图1为本发明所述回收山梨酸钾的方法的工艺流程图。
图2为本发明所述回收山梨酸钾的方法的系统设备流程图。
图3为膜分离反应器结构示意图。
图4为管式反应器结构示意图。
其中：1-循环槽，2-循环泵，3-膜组件，4-冷却器，5-反应液槽，6-稀碱槽，7-反应液输送泵，8-液碱输送泵，9-管式反应器，10-钾溶液接受槽，11-钾溶液输送泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员应当理解，所述实施例仅用于示例，而不对本发明构成任何限制。
实施例1：
首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽1中，同时打入氢氧化钾溶液(1wt％)，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在30℃，膜反应器内压力0.5MPa，经过膜组件3的分离，从出口处取样，当反应液PH达到6后，渗透液连续出料至5号反应液槽，与6号贮槽中的氢氧化钾(1wt％)按照一定质量比例(50:1)，通过输送泵7、8连续送入管式反应器9(管的长径比为20:1)中进行连续反应，控制管式反应器的温度(10℃)，控制物料在管式反应器中的停留时间为10s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在9，经管式反应后出在钾溶液接受槽10中，钾溶液再由输送泵11打至蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾，山梨酸钾的回收率95％，纯度99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
以上所述的酒精洗涤母液中山梨酸含量为1wt％，所述的陶瓷纳滤膜由SiO2和TiO2制成，膜孔径为1～2nm。
实施例2：
首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽1中，同时打入氢氧化钾溶液(18wt％)，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在50℃，膜反应器内压力1.2MPa，经过膜组件3的分离，从出口处取样，当反应液PH达到6.5后，渗透液连续出料至5号反应液槽，与6号贮槽中的氢氧化钾(10wt％)按照一定质量比例(70:1)，通过输送泵7、8连续送入管式反应器9(管的长径比为50:1)中进行连续反应，控制管式反应器的温度(40℃)，控制物料在管式反应器中的停留时间为50s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在10，经管式反应后出在钾溶液接受槽10中，钾溶液再由输送泵11打至蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾，山梨酸钾的回收率95.4％，纯度99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
以上所述的酒精洗涤母液中山梨酸含量为4wt％，所述的陶瓷纳滤膜由SiO2和TiO2制成，膜孔径为1～2nm。
实施例3：
首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽1中，同时打入氢氧化钾溶液(30wt％)，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在70℃，膜反应器内压力2MPa，经过膜组件3的分离，从出口处取样，当反应液PH达到7后，渗透液连续出料至5号反应液槽，与6号贮槽中的氢氧化钾(20wt％)按照一定质量比例(200:1)，通过输送泵7、8连续送入管式反应器9(管的长径比为100:1)中进行连续反应，控制管式反应器的温度(60℃)，控制物料在管式反应器中的停留时间为150s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在12，经管式反应后出在钾溶液接受槽10中，钾溶液再由输送泵11打至蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾，山梨酸钾的回收率95.7％，纯度99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
以上所述的酒精洗涤母液中山梨酸含量为7wt％，所述的陶瓷纳滤膜由SiO2和TiO2制成，膜孔径为1～2nm。
实施例4：
首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽1中，同时打入氢氧化钾溶液(48wt％)，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在90℃，膜反应器内压力2MPa，经过膜组件3的分离，从出口处取样，当反应液PH达到7后，渗透液连续出料至5号反应液槽，与6号贮槽中的氢氧化钾(48wt％)按照一定质量比例(300:1)，通过输送泵7、8连续送入管式反应器9(管的长径比为20～150:1)中进行连续反应，控制管式反应器的温度(90℃)，控制物料在管式反应器中的停留时间为300s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在13，经管式反应后出在钾溶液接受槽10中，钾溶液再由输送泵11打至蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾，山梨酸钾的回收率95.1％，纯度99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
以上所述的酒精洗涤母液中山梨酸含量为10wt％，所述的陶瓷纳滤膜由SiO2和TiO2制成，膜孔径为1～2nm。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液和氢氧化钾溶液打入膜分离反应器的循环槽(1)中，一起在膜分离反应器中循环反应，控制反应温度在30～90℃，膜反应器内压力0.5～2MPa，经过膜组件(3)的分离，当反应液PH达到6～7后，渗透液连续出料至反应液槽(5)，与贮槽(6)中的氢氧化钾，按照50～300:1质量比例，连续送入管式反应器(9)中进行连续反应，所述贮槽(6)中氢氧化钾的浓度为1～48wt％，控制管式反应器的温度10～90℃，控制物料在管式反应器中的停留时间为10～300s，氢氧化钾的用量根据脱色液的PH值进行自动控制，维持反应液的PH值在9～13，经管式反应后出在钾溶液接受槽(10)中，钾溶液再由输送泵(11)打至蒸馏回收酒精，然后再进行喷雾干燥，得到成品山梨酸钾；
山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液中山梨酸含量为1～10wt％；经所述回收山梨酸钾的方法回收得到的山梨酸钾的回收率≥95％，纯度≥99.9WT％，外观洁白，透光度达到99％以上。
2.根据权利要求1所述一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于，所述打入膜分离反应器的循环槽(1)中的氢氧化钾溶液的浓度为1～48wt％。
3.根据权利要求1所述一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于，管式反应器(9)的管的长径比为20～150:1。
4.根据权利要求1所述一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于，膜分离反应器中的陶瓷纳滤膜由SiO2和TiO2制成，膜孔径为1～2nm。
5.根据权利要求1所述一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于：首先将山梨酸生产过程中产生的酒精洗涤母液打入膜分离反应器的循环槽(1)中，同时打入氢氧化钾溶液一起在膜分离反应器中循环反应。
6.根据权利要求1所述一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于：当反应液PH达到6～7后，渗透液连续出料至反应液槽(5)，与贮槽(6)中的氢氧化钾，按照50～300:1质量比例，通过反应液输送泵(7)和液碱输送泵(8)连续送入管式反应器(9)中进行连续反应。
7.根据权利要求1所述一种回收山梨酸钾的方法，其特征在于：酒精洗涤母液和氢氧化钾溶液的质量比为5～100:1。
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