CN108707082A - 一种酒石酸氢胆碱制备方法 - Google Patents

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胡明华
白志芳
赵文文
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方佳
尹横博
高晶晶
王立成
胡昌林
耿钰淞
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Abstract

本发明提供了一种酒石酸氢胆碱制备方法，环氧乙烷水溶液，三甲胺和甲醇流进胆碱反应釜，常温下反应生产胆碱溶液，生成的胆碱溶液通过泵送至酒石酸氢胆碱反应釜，从固体加入口加入定量的酒石酸，氮封保护下反应生产酒石酸氢胆碱溶液，反应结束后向夹套中通入低压蒸汽，将反应釜中的甲醇蒸出，甲醇蒸汽冷凝后回用；蒸完甲醇后的反应釜夹套中再通入循环水降温，酒石酸氢胆碱从反应釜中析出，然后通过离心机和干燥器进行固液分离和干燥得到成品酒石酸氢胆碱。本工艺技术路线不使用离子交换树脂，成本低，产品品质高，工艺技术路线简单，解决了现有工艺技术的缺陷。

Description

一种酒石酸氢胆碱制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其是涉及一种酒石酸氢胆碱的制备工艺技术。
背景技术
酒石酸氢胆碱是一种白色、吸潮性结晶粉末，有酸味，无臭或有不愉快的三甲胺臭；易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚及苯。结构式如下：
酒石酸氢胆碱是胆碱的一种盐，和柠檬酸二氢胆碱一样，是一种营养增补剂及祛脂剂。它能促进脂肪的代谢，防止脂肪在肝脏中的积累。作为维生素类产品，广泛地应用于药品、保健品以及食品营养添加。纯品为无色或白色结晶颗粒，极易吸潮。
目前，酒石酸氢胆碱的制备工艺技术包括：
1、采用离子交换树脂进行制备。用阴、阳离子交换树脂去掉杂质，并使胆碱季胺离子吸附在阳离子交换树脂上。然后洗脱，并与酒石酸溶液反应。该路线，产品质量较好，但有两个明显的缺点：一是离子交换树脂在吸附季胺离子前后，体积变化达60～120％，因此树脂使用寿命较短，增加了产品的成本。二是因重酒石酸胆碱在水中溶解度极大，为要得到固体纯品，后处理的工艺、设备要求较高。
2、氯化胆碱制备技术。氯化胆碱在无水醇溶液中与醇钠或氢氧化钠反应，使生成的氯化钠沉淀除去而制得胆碱烷氧基化合物。后者与酒石酸反应，制得成酒石酸氢胆碱。此工艺反应简单，易于工业化，但产品品质不高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种酒石酸氢胆碱制备方法，能够解决上述问题。
原理：
本发明采用环氧乙烷作为原料，环氧乙烷与三甲胺反应生成胆碱，胆碱再与酒石酸反应生成酒石酸氢胆碱。本发明的工艺技术具有成本低、工艺路线简单、产品品质好的优点。具体制备工艺路线如下：
首先，环氧乙烷与三甲胺在甲醇水溶液中反应制得胆碱，化学方程式如下：
制得的胆碱再与酒石酸反应生成酒石酸氢胆碱，化学方程式如下：
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种酒石酸氢胆碱制备方法，包括如下步骤：
步骤A，原料与设备的准备：采用原料缓冲罐A、原料缓冲罐B、原料缓冲罐C、胆碱反应釜和酒石酸氢胆碱反应釜，经过计量，原料缓冲罐A中装有环氧乙烷水溶液，原料缓冲罐B中装有三甲胺，原料缓冲罐C中装有甲醇；
步骤B，原料缓冲罐A中的环氧乙烷水溶液、原料缓冲罐B中的三甲胺、原料缓冲罐C中的甲醇流进胆碱反应釜中，常温下反应生产胆碱溶液；
步骤C，生成的胆碱溶液流至酒石酸氢胆碱反应釜，从酒石酸氢胆碱反应釜的固体加入口加入定量的酒石酸，氮封保护下反应生产酒石酸氢胆碱溶液；
步骤D，反应结束后，向酒石酸氢胆碱反应釜的夹套中通入低压蒸汽，将酒石酸氢胆碱反应釜中的甲醇蒸出，甲醇蒸汽冷凝后回用；
步骤E，蒸完甲醇后的酒石酸氢胆碱反应釜的夹套中再通入循环水降温，酒石酸氢胆碱从酒石酸氢胆碱反应釜中析出；
步骤F，通过离心机和干燥器进行固液分离和干燥，得到成品酒石酸氢胆碱。
优选的，所述步骤B中，胆碱反应釜中的反应压力为0.2～0.6MPaG。
优选的，所述步骤C中，生成的胆碱溶液通过泵送至酒石酸氢胆碱反应釜。
优选的，所述酒石酸氢胆碱反应釜中的反应压力为1～5kPaG，反应温度为20～70℃。
优选的，所述原料缓冲罐B中通过泵将三甲胺加入到胆碱反应釜中。
优选的，所述步骤B中，反应时间为1-2小时。
优选的，所述步骤C中，反应时间为2-4小时。
优选的，所述步骤D中，蒸发时间为1-2小时。
优选的，所述步骤E中，循环水降温至40-50℃。
优选的，所述步骤E中，循环水降温至45℃。
本发明具有的优点和积极效果是：本工艺技术路线不使用离子交换树脂，成本低，产品品质高，工艺技术路线简单，解决了现有工艺技术的缺陷。
附图说明
图1为为本发明的工艺流程图；
附图标记说明：
1-原料缓冲罐A；2-原料缓冲罐B；3-原料缓冲罐C；4-胆碱反应釜；5-酒石酸氢胆碱反应釜；6-泵；7-固体加入口；8-冷却回水；9-冷却上水；10-低压蒸汽；11-低压冷凝水；12-离心机；13-干燥器。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图1来详细说明本发明创造。
实施例1：
分别把质量浓度为40％的环氧乙烷水溶液1500kg、甲醇溶液1000kg自流加入用氮气置换好的胆碱反应釜4中，纯三甲胺810kg通过泵6加入到胆碱反应釜4中，反应压力为0.2MPaG，反应1小时后，用泵6将胆碱溶液3310kg(胆碱含量1650kg)送入酒石酸氢胆碱反应釜5中。再用密封加料斗将2045kg酒石酸固体加入到酒石酸氢胆碱反应釜5中，反应压力为1kPaG，反应温度为20℃，反应3小时后，向夹套中通入低压蒸汽10，蒸发2小时后，再通入循环水降温，降温至45℃后将物料放至离心机12，离心后将固体物料送入转筒干燥机13干燥，得到成品酒石酸氢胆碱3450kg。
实施例2：
分别把质量浓度为50％的环氧乙烷水溶液1200kg、甲醇溶液1000kg自流加入用氮气置换好的胆碱反应釜4中，纯三甲胺810kg通过泵6加入到胆碱反应釜4中，反应压力为0.6MPaG，反应1小时后，用泵6将胆碱溶液3010kg(胆碱含量1650kg)送入酒石酸氢胆碱反应釜5中。再用密封加料斗将2045kg酒石酸固体加入到酒石酸氢胆碱反应釜5中，反应压力为5kPaG，反应温度为70℃，反应3小时后，向夹套中通入低压蒸汽10，蒸发1.5小时后，再通入循环水降温，降温至45℃后将物料放至离心机12，离心后将固体物料送入转筒干燥机13干燥，得到成品酒石酸氢胆碱3450kg。
实施例3：
分别把质量浓度为60％的环氧乙烷水溶液1000kg、甲醇溶液1000kg自流加入用氮气置换好的胆碱反应釜4中，纯三甲胺810kg通过泵加入到胆碱反应釜4中，反应压力为0.4MPaG，反应1小时后，用泵6将胆碱溶液3010kg(胆碱含量1650kg)送入酒石酸氢胆碱反应釜5中。再用密封加料斗将2045kg酒石酸固体加入到酒石酸氢胆碱反应釜5中，反应压力为3kPaG，反应温度为50℃，反应3小时后，向夹套中通入低压蒸汽10，蒸发1小时后，再通入循环水降温，降温至45℃后将物料放至离心机12，离心后将固体物料送入转筒干燥机13干燥，得到成品酒石酸氢胆碱3450kg。
上述3个实施例中，酒石酸氢胆碱反应釜5中的冷却回水8和冷却上水9构成冷却系统，实现了循环水降温。甲醇蒸汽的冷凝回用同样需要冷却回水8和冷却上水9来实现。向夹套中通入的低压蒸汽10最终形成低压冷凝水11排出。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A，原料与设备的准备：采用原料缓冲罐A(1)、原料缓冲罐B(2)、原料缓冲罐C(3)、胆碱反应釜(4)和酒石酸氢胆碱反应釜(5)，经过计量，原料缓冲罐A(1)中装有环氧乙烷水溶液，原料缓冲罐B(2)中装有三甲胺，原料缓冲罐C(3)中装有甲醇；
步骤B，原料缓冲罐A(1)中的环氧乙烷水溶液、原料缓冲罐B(2)中的三甲胺、原料缓冲罐C(3)中的甲醇流进胆碱反应釜(4)中，常温下反应生产胆碱溶液；
步骤C，生成的胆碱溶液流至酒石酸氢胆碱反应釜(5)，从酒石酸氢胆碱反应釜(5)的固体加入口(7)加入定量的酒石酸，氮封保护下反应生产酒石酸氢胆碱溶液(5)；
步骤D，反应结束后，向酒石酸氢胆碱反应釜(5)的夹套中通入低压蒸汽(10)，将酒石酸氢胆碱反应釜(5)中的甲醇蒸出，甲醇蒸汽冷凝后回用；
步骤E，蒸完甲醇后的酒石酸氢胆碱反应釜(5)的夹套中再通入循环水降温，酒石酸氢胆碱从酒石酸氢胆碱反应釜(5)中析出；
步骤F，通过离心机(12)和干燥器(13)进行固液分离和干燥，得到成品酒石酸氢胆碱。
2.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述步骤B中，胆碱反应釜(4)中的反应压力为0.2～0.6MPaG。
3.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述步骤C中，生成的胆碱溶液通过泵(6)送至酒石酸氢胆碱反应釜(5)。
4.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述酒石酸氢胆碱反应釜(5)中的反应压力为1～5kPaG，反应温度为20～70℃。
5.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述原料缓冲罐B(2)中通过泵(6)将三甲胺加入到胆碱反应釜(4)中。
6.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述步骤B中，反应时间为1-2小时。
7.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述步骤C中，反应时间为2-4小时。
8.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述步骤D中，蒸发时间为1-2小时。
9.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述步骤E中，循环水降温至40-50℃。
10.根据权利要求1所述的酒石酸氢胆碱制备方法，其特征在于：所述步骤E中，循环水降温至45℃。
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