CN111675610B - 一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法 - Google Patents

一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，本发明以枸橼酸粗品为原料，通过溶解和脱色、过滤、浓缩、结晶和分离和干燥处理制得精制的枸橼酸。本发明所述方法不仅简单易行，条件温和，而且克服了现有食用级枸橼酸生产方法所得的枸橼酸产品含杂质较多和易结块的缺陷。本发明方法工艺稳定可行，精确可控，质量稳定，枸橼酸的含量及除杂效果显著提升，所得枸橼酸产品纯度≥99.5％，尤其在产品的粒径、氯化物和硫酸盐含量等方面有了较大提高，完全符合药用级标准。

Description

一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法
技术领域
本发明涉及枸橼酸技术领域，更具体地，涉及一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法。
背景技术
枸橼酸是无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸，在水中、乙醇中易溶。枸橼酸一水合物在干燥空气中或加热至约40℃时失去结晶水，在湿空气中有轻微潮解，稀的枸橼酸水溶液可在静置时发酵。枸橼酸作为一种有机酸，已广泛应用于食品、饮料、医药等行业中，其应用范围还在不断扩大。
枸橼酸由原料马铃薯、玉米等植物原料经黑曲霉发酵制得，成熟发酵物中除了含有主要产品柠檬酸之外，还含有残糖、菌体、蛋白质、色素、胶体物质、无机盐和有机杂酸，然后使用钙盐加离子交换的方法进行精制得到枸橼酸。枸橼酸在药剂中主要用作矫味剂、缓冲剂、抗氧增效剂、酸性泡腾剂、稳定剂和助溶剂。目前，药用级枸橼酸是由柠檬酸粗品进一步精制提纯得到的，药用级枸橼酸对枸橼酸中含有的机械杂质、颜色、氯化物、钙盐、重金属、铁盐、砷盐的物质含量的要求更高。目前现有技术药用级的枸橼酸是通过对枸橼酸高温溶解、低温重结晶的方式获得。由于枸橼酸在不同温度下的溶解度相差较小，直接采用重结晶操作降低枸橼酸的收率，而且所述方法得到的枸橼酸产品粒径分布广泛，易造成片剂强度的降低，并且容易结块，容易造成粉剂的粘结，影响含枸橼酸试剂的药品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中生产枸橼酸技术的不足，提供一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，以柠檬酸粗品为原料，制得药用级枸橼酸。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，包括以下步骤：
S1.溶解和脱色：将柠檬酸粗品加水溶解，加入粉末型药用活性炭，增加与料液接触面积，提高活性炭脱色程度，有效除去原料中的硫酸根离子，氯离子，易碳化合物，并以60～65r/min的速度搅拌脱色。
S2过滤：将搅拌速度降至10～12r/min，避免放料过程中搅拌速度过快造成的放料阀口出现真空或空气进入影响过滤效率，同时可避免空气进入管道所带入的杂质，然后打开放料阀，进行粗滤，除去原料中的机械杂质，再进行精滤，除去添加的粉末型药用活性炭，提升料液颜色。
S3.浓缩和结晶：将步骤S2精滤的物液减压浓缩至浓缩液的相对密度为1.35～1.45g/mL，然后调节搅拌速度降低至5～8r/min，再缓慢加入枸橼酸晶种，继续以5～8r/min搅拌30min，再通冷却水进行降温结晶，实现枸橼酸的粒度从10目-40目的可控。过高的转速会破坏晶种的生成，致使晶种的生成与晶核的生成不匹配。
S4.分离和干燥：将步骤S3析出的晶体离心分离，分离的结晶固体用振动流化床干燥机干燥，得到枸橼酸精品。
进一步地，步骤S1中所述水为饮用水、纯化水、注射用水或灭菌注射用水中的一种。
进一步地，根据一水枸橼酸的溶解特性，在20℃水中，饱和溶解度为147g左右；在82℃水中，枸橼酸的溶解度为4.02g左右；在90℃水中，枸橼酸的溶解度为4.64g左右。为了尽可能的减少浓缩结晶时的能耗，又使活性炭与溶液中杂质更加充分的接触吸收。确定步骤S1中枸橼酸与水的质量比为1:0.35～0.45。
进一步地，步骤S1中所述溶解温度为85～95℃。进一步优选地，步骤S1中所述溶解温度为90℃。
进一步地，本发明所述活性炭用于对枸橼酸粗品的重金属及杂质颗粒物质进行吸附，并实现脱色。活性炭用量增加、搅拌时间延长可以使得活性炭的吸附作用更加加强，但是不合理地活性炭用量以及不合理的搅拌时间设置将会引起制备样品的损耗。经过不断地分析研究结合大量实验总结，综合考虑，确定本发明方法中活性炭的优选用量为溶剂水投料量质量的0.3～0.5％，搅拌时间为30～45min。进一步优选地，步骤S1中所述活性炭用量为溶剂质量的0.3％，搅拌时间为30min。
进一步地，步骤S3中所述的所述的枸橼酸晶种的添加量为480～520g/m3。
本发明需要对脱色过滤后的物液进行浓缩处理，物液达到饱和状态，使枸橼酸结晶析出，得到纯净的枸橼酸结晶固体。综合大量实验数据，确定步骤S3中所述的浓缩液的比重为1.35～1.45g/mL，步骤S2中所述的浓缩温度为60℃以下，浓缩真空度为-0.05～-0.07MPa。
进一步地，步骤S3中所述干燥采用二次干燥工艺，第一次采用热风干燥至枸橼酸的含水率8.0～10.0，第二次冷风干燥完全去除枸橼酸产品表面游离水。
进一步优选地，步骤S3热风干燥的温度为53～57℃，冷风干燥20～30℃，能够保证枸橼酸结晶不结块，且干燥后的成品流动性好。
与现有技术相比，有益效果是：
本发明实现以枸橼酸粗品为原料，通过溶解和脱色、浓缩和结晶及分离和干燥处理制得精制的枸橼酸。本发明在枸橼酸产品的质量、氯化物、硫酸盐及重金属含量方面有了较大提高。本发明所述的枸橼酸精制方法采用晶种析晶结合参数控制，有效制得粒径小、粒径分布的分散度小的枸橼酸产品。本发明通过热风干燥和冷风干燥的二次干燥工艺去除枸橼酸的水分，克服了枸橼酸易结块的缺陷，提高了枸橼酸的品质，延长保质期。
本发明方法工艺稳定可行，精确可控，质量稳定。所得枸橼酸产品纯度≥99.5％，尤其是产品的粒径、氯化物及硫酸盐含量有了较大提高，完全符合药用级标准。
附图说明
图1是本发明精制的枸橼酸的光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
本实施例提供一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法：
S1.溶解和脱色：将100g一水枸橼酸与35mL水溶解，加入0.4g粉末型药用活性炭，升温至85℃，以60～65r/min的速度搅拌10～20min进行脱色。
S2.过滤：将搅拌速度降至10～12r/min，打开放料阀，物液进入20um钛棒过滤器进行粗滤，再进入0.5um钛棒过滤器进行精滤；
S3.浓缩和结晶：将步骤S2过滤的物液浓缩至浓缩液的比重为1.35～1.45g/mL，温度为60℃，真空度为-0.07MPa，浓缩至相对密度为1.35g/mL，调节搅拌速度降低至5～8r/min，缓慢加入枸橼酸晶种1.75g，继续搅拌30min，通入冷却水冷却至20℃，结晶，分离得到结晶固体；
S4.干燥：将步骤S3分离得到的晶体在55℃热风干燥至枸橼酸的含水率8.0～10.0％，然后温度控制在20-30℃冷风干燥，即得到药用级枸橼酸。
实施例2
本实施例提供一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法：
S1.溶解和脱色：将100g一水枸橼酸与40mL水溶解，加入0.3g粉末型药用活性炭，升温至90℃，以60～65r/min的速度搅拌10～20min。
S2.过滤：将搅拌速度降至10～12r/min，打开放料阀，物液进入20um钛棒过滤器进行粗滤，再进入0.5um钛棒过滤器进行精滤。
S3.浓缩和结晶：将步骤S2过滤的物液浓缩至浓缩液的比重为1.35～1.45g/mL，温度为50℃，真空度为-0.07MPa，浓缩至相对密度为1.40g/mL，调节搅拌速度降低至5～8r/min，缓慢加入枸橼酸晶种1.70g，继续搅拌30min，通入冷却水冷却至15℃，结晶，分离得到结晶固体；
S4.干燥：将步骤S3分离得到的晶体在50℃热风干燥至枸橼酸的含水率8.0～10.0％，然后温度控制在20-30℃冷风干燥，即得到药用级枸橼酸。
实施例3
本实施例提供一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法：
S1.溶解和脱色：将100g一水枸橼酸与45mL水溶解，加入0.5g活性炭，升温至95℃，以60～65r/min的速度搅拌10～20min进行脱色。
S2.过滤：将搅拌速度降至10～12r/min，打开放料阀，物液进入20um钛棒过滤器进行粗滤，再进入0.5um钛棒过滤器进行精滤；
S3.浓缩和结晶：将步骤S2过滤的物液浓缩至浓缩液的比重为1.35～1.45g/mL，温度为50℃，真空度为-0.07MPa，浓缩至相对密度为1.45g/mL，调节搅拌速度降低至5～8r/min，缓慢加入枸橼酸晶种1.82g，继续搅拌30min，通入冷却水冷却至20℃，结晶，分离得到结晶固体；
S4.干燥：将步骤S3分离得到的晶体在60℃热风干燥至枸橼酸的含水率8.0～10.0％，然后温度控制在20-30℃冷风干燥，即得到药用级枸橼酸。
对比例1
本对比例与实施例1的工艺相同，其区别在于本对比例未添加枸橼酸晶种。
对比例2
本对比例与与实施例1的工艺相同，其区别在于本对比例未采用二次干燥，直接采用热风干燥。
对比例3
本对比例与与实施例1的工艺相同，其区别在于本对比例的转速一直为60～65r/min。
以上实施例仅为说明本发明的举例，本领域的技术人员也可以根据本发明思想进行类似实验。
对以上实施例所得的精制枸橼酸和原料枸橼酸粗品进行检测对比，检测方法参照《中国药典》，枸橼酸检测结果如表1所示。
表1
根据本发明所述的制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，所得产品的各项指标均达到枸橼酸的药用级标准。
将实施例1、对比例～3制备的枸橼酸进行粒径分布测试和结块实验，所述结块实验在相对湿度60±10％，温度25±2℃，包装完好的情况下分别测量枸橼酸的结块，如表2所示：
表2
由表2所知，在添加晶种并有效控制结晶工艺参数的条件下，能够得到枸橼酸粒径小，分布范围小的高品质产品，并且能够保证长期的不结块。而不添加晶种制得的枸橼酸颗粒分布广，粒径大。直接热风干燥易引起晶体的粘接与结块，过快的转速破坏晶体的结构完整性，使其容易结块。
实施例4
本实施例提供枸橼酸的精制的3批中试生产实验。
S1.溶解和脱色：将500kg食用级枸橼酸与200L水溶解，加入1.5kg粉末型药用活性炭，升温至90℃，以60～65r/min的速度搅拌10～20min。
S2.过滤：将搅拌速度降至10～12r/min，打开放料阀，物液进入20um钛棒过滤器进行粗滤，再进入0.5um钛棒过滤器进行精滤；
S3.浓缩和结晶：将步骤S2过滤的物液浓缩至浓缩液的比重为1.35～1.45g/mL，温度为55℃，真空度为-0.07MPa，浓缩至滤液比重为1.40g/mL，调节搅拌速度降低至5～8r/min，缓慢加入枸橼酸晶种1000g，继续搅拌30min，通入冷却水冷却至20℃，结晶，分离得到结晶固体；
S4干燥：将步骤S3分离得到的晶体在55℃热风干燥至枸橼酸的含水率8.0～10.0％，然后温度控制在20-30℃冷风干燥，即得到药用级枸橼酸。
根据本发明所述的制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法进行中试产品生产的枸橼酸，参照《中国药典》对枸橼酸进行检测，其检测结果如表3。
表3
由表3结果可见：根据本发明所述的制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法生产的枸橼酸产品纯度≥99.5％，可知其内在质量一致，表明拟定的中试生产工艺稳定可行，工艺可控，质量稳定。由图1与枸橼酸的光谱图对比可知，本发明精制得到了纯净的枸橼酸。
将中试生产的三批样品在市售包装条件下加速试验(相对湿度75±5％，温度40±2℃)考察6个月，以及在市售包装条件下长期试验(相对湿度60±10％，温度25±2℃)考察24个月的稳定性试验，比对《中国药典》2015的要求，加速试验考察如表3所示，长期稳定性试验考察结果表4所示：
表3
表4
三批样品在市售包装条件下加速试验(相对湿度75±5％，温度40±2℃)考察6个月，各项指标与0月比较均未见明显变化，表明本品在加速试验中质量稳定。三批样品在市售包装条件下长期试验(相对湿度60±10％，温度25±2℃)考察24个月，各项指标与0月比较均未见明显变化。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.溶解和脱色：将柠檬酸粗品加水溶解，加入粉末型药用活性炭，以60~65r/min的速度搅拌，脱色；S2过滤：将搅拌速度降至10~12r/min，打开放料阀，对原料物液进行粗滤和精滤；
S3.浓缩和结晶：将步骤S2精滤的物液减压浓缩至浓缩液的相对密度为1.35~1.45g/mL，调节搅拌速度降低至5~8r/min，缓慢加入枸橼酸晶种，继续搅拌25~40min，再通冷却水进行降温结晶；
S4.分离和干燥：将步骤S3析出的晶体离心分离，分离的结晶固体用振动流化床干燥机干燥，得到枸橼酸精品；
步骤S3中所述的枸橼酸晶种的添加量为480~520g/m3；
步骤S3中所述的浓缩温度为60℃以下，浓缩真空度为-0.07~-0.09MPa；
步骤S3中所述冷却水温度小于20℃；
步骤S4中所述干燥采用二次干燥工艺，第一次采用53~57℃的热风干燥至枸橼酸的含水率8.0~10.0%，第二次采用20~30℃冷风干燥去除枸橼酸产品表面游离水。
2.根据权利要求1所述制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述水为饮用水、纯化水、注射用水或灭菌注射用水中的一种。
3.根据权利要求1所述制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述的枸橼酸粗品与水的投料质量比为1:0.35~0.45。
4.根据权利要求1所述制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述溶解温度为85~95℃。
5.根据权利要求1所述制备高纯度、不结块细颗粒枸橼酸晶体的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述药用活性炭用量为枸橼酸质量的0.3~0.5%，搅拌时间为30~45min。
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