CN103619980B - 粘合剂组合物及包括其的偏光板和液晶显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粘合剂组合物、包含该粘合剂组合物的偏光板及液晶显示装置，更详细说是涉及通过包括含有可与异氰酸酯交联的官能团的基于丙烯酸的共聚物、基于甲苯二异氰酸酯的交联剂及有机酸稳定剂，在保持现有的粘合剂所要求的性能的同时抑制粘度变化，从而具有优异的储存稳定性并确保充分的储存期，进而能够提高工艺稳定性，并且通过缩短养护期，还能够提高生产率的粘合剂组合物、包含该粘合剂组合物的偏光板及液晶显示装置。

Description

粘合剂组合物及包括其的偏光板和液晶显示装置
技术领域
本发明涉及一种能够通过抑制粘度变化而提高工艺稳定性，能够通过缩短养护期而提高生产率的粘合剂组合物、包含该粘合剂组合物的偏光板及液晶显示装置。
背景技术
液晶显示装置（Liquid crystal display device，LCD）具有液晶面板，液晶面板包括液晶盒和以粘合剂层作为媒介接合在所述液晶盒的两面的偏光板。
用于接合液晶盒和偏光板的粘合剂除了与基材的粘合性、防漏光性、耐热及耐湿热耐久性以外，还需要同时满足可维修性等性能。此外，除了所提及到的性能以外，粘合剂还被要求缩短养护期，以提高生产率。
因此，作为用于保持现有粘合剂所要求的性能的同时缩短粘合剂的养护期的方法，韩国公开专利第2008-0047030号公开了含有路易斯酸的粘合剂组合物，作为用于促进交联反应的交联催化剂。如此构成的粘合剂组合物能够满足粘合耐久性、剪切性、防漏光性、光透射性等，同时通过缩短养护期来提高生产率，但是由于发生急剧的粘度变化，具有储存稳定性不佳且粘合剂的储存期（pot-life）变短的缺点。
发明内容
技术课题
本发明的目的在于提供一种能够通过抑制粘度变化而确保充分的储存期并提高工艺稳定性，且不使用交联催化剂也能够缩短养护期，从而提高生产率的粘合剂组合物。
此外，本发明的另一目的在于提供一种层压有由所述粘合剂组合物构成的粘合剂层的偏光板。
此外，本发明的又一目的在于提供一种在液晶盒的至少一面上具有所述偏光板的液晶显示装置。
技术方案
1.一种粘合剂组合物，包括：含有能够与异氰酸酯交联的官能团的基于丙烯酸的共聚物、基于甲苯二异氰酸酯的交联剂及有机酸稳定剂。
2.根据上述1所述的粘合剂组合物，其中有机酸稳定剂的沸点为150℃以下。
3.根据上述2所述的粘合剂组合物，其中有机酸稳定剂选自乙酸、甲酸及丙烯酸中的一种以上。
4.根据上述1所述的粘合剂组合物，其中以固体含量为基准，相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，包括0.001重量份至12重量份的有机酸稳定剂。
5.根据上述1所述的粘合剂组合物，其中以固体含量为基准，相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，包括含有0.01重量份至15重量份的基于甲苯二异氰酸酯的交联剂。
6.根据上述1所述的粘合剂组合物，还包括路易斯酸交联催化剂。
7.一种偏光板，层压有粘合剂层，所述粘合剂层由根据上述1至6中任一项所述的粘合剂组合物构成。
8.一种液晶显示装置，在液晶盒的至少一面设置根据上述7所述的偏光板。
有益效果
根据本发明的粘合剂组合物，通过用于调节基于丙烯酸的共聚物和基于甲苯二异氰酸酯的交联剂的活性的稳定剂的作用来抑制粘度变化，从而具有优异的储存稳定性，并且确保充分的储存期（pot-life），还能够提高工艺稳定性。
此外，本发明的粘合剂组合物在保持现有的粘合剂所要求的性能的同时，不使用交联催化剂也能够极大地缩短养护期。
具体实施方式
本发明涉及一种能够通过抑制粘度变化而提高工艺稳定性，能够通过缩短养护期而提高生产率的粘合剂组合物、包含该粘合剂组合物的偏光板及液晶显示装置。
以下对本发明进行详细的说明。
本发明的粘合剂组合物的特征在于，包括：含有可与异氰酸酯交联的官能团的基于丙烯酸的共聚物、基于甲苯二异氰酸酯的交联剂及有机酸稳定剂。
含有可与异氰酸酯交联的官能团的基于丙烯酸的共聚物可以是具有碳原子数为1个至12个的烷基的（甲基）丙烯酸酯单体和具有可与异氰酸酯交联的官能团的单体的共聚物。其中，（甲基）丙烯酸酯即指丙烯酸酯又指甲基丙烯酸酯。
具有碳原子数为1个至12个的烷基的（甲基）丙烯酸酯单体可举例有（甲基）丙烯酸正丁酯、2-（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、2-（甲基）丙烯酸乙基己酯、2-（甲基）丙烯酸乙基丁酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸正丙酯、（甲基）丙烯酸异丙酯、（甲基）丙烯酸戊酯、（甲基）丙烯酸正辛酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸壬酯、（甲基）丙烯酸癸酯、（甲基）丙烯酸月桂酯等，这些物质可单独使用或两种以上混合使用。其中，优选地是丙烯酸正丁酯、2-丙烯酸乙基己酯或其混合物。
相对于在制备基于丙烯酸的共聚物时所使用的按重量计100%的单体总量，具有碳原子数为1个至12个的烷基的（甲基）丙烯酸酯单体优选地为按重量计80%至99.9%，更优选地为按重量计90%至98%。当含量小于按重量计80%时，粘合力不充分，当含量大于按重量计99.9%时，由于凝聚力降低会导致耐久性降低。
具有可与异氰酸酯交联的官能团的单体是用于由与基于异氰酸酯的交联剂的化学结合来加强粘合剂组合物的凝聚力或粘合强度，从而赋予耐久性和剪切性的成分，可举例有具有羟基的单体、具有羧基的单体、具有酰胺基的单体、具有叔胺基的单体、具有乙烯基的单体等，这些单体可单独使用或两种以上混合使用。
具有羟基的单体可举例有2-（甲基）丙烯酸羟基乙酯、2-（甲基）丙烯酸羟基丙酯、2-（甲基）丙烯酸羟基丁酯、4-（甲基）丙烯酸羟基丁酯、6-（甲基）丙烯酸羟基己酯、2-（甲基）丙烯酸羟基乙二醇酯和2-（甲基）丙烯酸羟基丙二醇酯等的亚烷基的碳原子数为2个至4个的（甲基）丙烯酸羟基亚烷基二醇酯等，其中，优选地是2-（甲基）丙烯酸羟基乙酯。
具有羧基的单体可举例有（甲基）丙烯酸、丁烯酸、2-（甲基）丙烯酸羧基乙酯等一价酸；马来酸、衣康酸、富马酸等二价酸及其单烷基酯；3-（甲基）丙烯酰基丙酸；烷基的碳原子数为2个至3个的2-（甲基）丙烯酸羟基烷酯的琥珀酸酐开环加合物、亚烷基的碳原子数为2个至4个的（甲基）丙烯酸羟基亚烷基二醇酯的琥珀酸酐开环加合物、在烷基的碳原子数为2个至3个的2-（甲基）丙烯酸羟基烷酯的己内酯加合物中开环加合琥珀酸酐的化合物等。
具有酰胺基的单体可举例有（甲基）丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺等，其中，优选地是（甲基）丙烯酰胺。
具有叔胺基的单体可举例有N,N-（甲基）丙烯酸（二甲基氨基）乙酯、N,N-（甲基）丙烯酸（二乙基氨基）乙酯、N,N-（甲基）丙烯酸（二甲基氨基）丙酯等。
具有乙烯基的单体可举例有N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺等。
相对于在制备基于丙烯酸的共聚物时所使用的按重量计100%的单体总量，具有可与异氰酸酯交联的官能团的单体优选地为按重量计0.1%至20%，更优选地为按重量计0.5%至10%。当含量小于按重量计0.1%时，可以使粘合剂的凝聚力变小从而耐久性降低，当含量大于按重量计20%时，由于高的凝胶率而粘合力降低，并会引起耐久性的问题。
此外，除了所述单体以外，在不降低粘合力的范围内，例如还可包括重量百分比为10%以下的其它的聚合性单体。
共聚物的制备方法并没有特别的限定，可利用本领域中通常使用的本体聚合、溶液聚合、乳液聚合或悬浮聚合等方法进行制备，优选地是溶液聚合。此外，可使用聚合时通常使用的溶剂、聚合引发剂、用于控制分子量的链转移剂等。
基于丙烯酸的共聚物的由凝胶渗透色谱法（Gel permeation chromatography，GPC）测得的重均分子量（Mw，聚苯乙烯换算）通常为50000至2000000，优选地是100000至1500000。
交联剂是用于通过适当地交联基于丙烯酸的共聚物来强化粘合剂的凝聚力的成分，在基于异氰酸酯的交联剂中，特别优选地是基于甲苯二异氰酸酯的交联剂。
基于甲苯二异氰酸酯的交联剂可举例有甲苯二异氰酸酯、在1摩尔的三羟甲基丙烷等基于多元醇的化合物中反应3mol的甲苯二异氰酸酯的加合物、使3mol的甲苯二异氰酸酯自缩合的异氰脲酸酯、在由3mol的甲苯二异氰酸酯中的2mol甲苯二异氰酸酯得到的甲苯二异氰酸酯尿素中缩合其余1mol的甲苯二异氰酸酯的缩二脲等。
相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，基于甲苯二异氰酸酯的交联剂以固体含量为基准优选地为0.01重量份至15重量份，更优选地为0.2重量份至5重量份。当含量小于0.01重量份时，由于交联度不足而凝聚力变小，可以引起诸如隆起的耐久性降低并损害剪切性，当含量大于15重量份时，由于过多的交联反应，反而可以引起耐久性降低并使储存稳定性也降低。
本发明的特征在于，包括：有机酸稳定剂，该有机酸稳定剂能够调节含有可与异氰酸酯交联的官能团的基于丙烯酸的共聚物和基于甲苯二异氰酸酯的交联剂的交联反应的活性。
更详细说，有机酸稳定剂降低涂覆工艺前的粘合剂组合物内的基于丙烯酸的共聚物和基于甲苯二异氰酸酯的交联剂的活性，以抑制粘度变化并确保储存稳定性，在进行涂覆后，从粘合剂组合物挥发以提高交联反应效率。由此，能够同时确保工艺稳定性和养护缩短效果。
作为稳定剂的有机酸的种类并没有特别的限定，例如可将丙二酸、丁二酸、谷氨酸、草酸、乙酸、乙氧基乙酸、甲氧基乙酸、甲酸、三氟乙酸、丙烯酸等单独使用或两种以上混合使用。其中，优选地是沸点为150℃以下的乙酸、甲酸、三氟乙酸、丙烯酸等，更优选地是沸点为120℃以下的有机酸，其可在粘合剂组合物的涂覆工艺或干燥工艺后进行挥发而容易地去除，从而能够进一步提高交联反应效率。
相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，有机酸稳定剂以固体含量为基准可为0.001重量份至12重量份，优选地是0.005重量份至8重量份，更优选地是0.1重量份至5重量份。当含量小于0.001重量份时，由于在粘合剂组合物的造液后，难以将基于丙烯酸的共聚物和交联剂的活性充分地降低，从而难以抑制粘度变化，当含量大于12重量份时，在进行干燥时无法完全挥发而残留在粘合剂内，从而可以降低粘合性能和耐久性。
所述粘合剂组合物可包括路易斯酸交联催化剂。
路易斯酸交联催化剂的种类并没有特别的限定，例如可以是具有电子接收性能的、由以下化学式1表示的金属卤化物或有机金属化合物：
[化学式1]
(R1)nM(=O)m
在化学式1中，R1是选自卤素原子、碳原子数为1个至20个的烷基、芳基、被酰基取代或未被酰基取代的碳原子数为1个至20个的烷氧基、以及酰氧基中的一种以上的有机基团，M是B、Mg、Al、Ca、Sn、Pb、或属于3A族至7A族及1B族中的任一族的过渡金属原子，n是1至6的整数，m是0至2的整数。
形成路易斯酸的金属按照基于IUPAC的无机化学的命名法（1988）进行分类。路易斯酸的具体示例可举例有三氟化硼、三氯化铝、三氯化钛、四氯化钛、氯化亚铁、氯化铁、氯化锌、溴化锌、氯化亚锡、氯化锡、溴化亚锡、溴化锡等金属卤化物；三烷基硼、三烷基铝、二烷基铝卤化物、单烷基铝卤化物、四烷基锡、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锆、二丁基氧化锡、乙酰丙酮基二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二辛基锡苹果酸酯、环烷酸镁、环烷酸钙、环烷酸锰、环烷酸铁、环烷酸钴、环烷酸铜、环烷酸锌、环烷酸锆、环烷酸铅、辛酸钙、辛酸锰、辛酸铁、辛酸钴、辛酸锌、辛酸锆、辛酸锡、辛酸铅、月桂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸钴、硬脂酸锌、硬脂酸铅等有机金属化合物。这些化合物可单独使用或两种以上混合使用。其中，优选地是二月桂酸二丁基锡。
相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，路易斯酸交联催化剂以固体含量为基准可为0重量份至1重量份，优选地是0.001重量份至0.5重量份。当含量大于1重量份时，由于粘合剂的过度硬化，可以降低粘合性能。
本发明的粘合剂组合物还可包括硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂的种类并没有特别的限定，例如可举例有乙烯基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、p-苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷等。这些硅烷偶联剂可单独使用或两种以上混合使用。
相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，硅烷偶联剂以固体含量为基准可为0重量份至10重量份，优选地是0.005重量份至5重量份。当含量大于10重量份时，可以降低耐久性。
除了如上所述的成分以外，为了调节根据粘合剂组合物的用途要求的粘合力、凝聚力、粘性、弹性率、玻璃转移温度、抗静电性等，粘合剂组合物中还可包括增粘性树脂、防氧化剂、防腐蚀剂、流平剂、表面润滑剂、染料、颜料、消泡剂、填充剂、光稳定剂、抗静电剂等添加剂。
如此构成的粘合剂组合物在保持现有的粘合剂所要求的性能的同时，还通过有机酸稳定剂的作用，抑制涂覆工艺前的粘合剂组合物的粘度变化，从而能够确保充分的储存期并提高工艺稳定性，进一步促进涂覆工艺后的交联反应，从而还能够极大地缩短养护期而提高生产率。
本发明的粘合剂组合物除了用于与液晶盒接合的偏光板用粘合剂以外，还可作为表面保护膜用粘合剂使用。并且，除了保护膜、反射片、结构用粘合片、相片用粘合片、车道显示用粘合片、光学用粘合产品、电子部件用粘合剂以外，还可作为一般商业用粘合片产品、医疗用补片使用。
本发明的特征在于，在偏光板上层压有由粘合剂组合物构成的粘合剂层。
粘合剂层的厚度可根据其粘合力而进行调节，通常优选地是3μm至100μm，更优选地是10μm至100μm。
这种偏光板均可适用于通常的液晶显示装置，具体地，可构成这样一种液晶显示装置：该液晶显示装置包括层压有粘合剂层的偏光板设置在液晶盒的至少一面上的液晶面板。
以下，为了帮助理解本发明而提供优选的实施例，但是这些实施例仅用于例示本发明而并非限定所附权利要求书的范围，本领域的技术人员应该明白，在不脱离本发明的范围及技术思想的范围的情况下，可对本发明的实施例进行多种变形及修改，并且这些变形及修改应当属于所附的权利要求书的范围。
实施例
制备例1.基于丙烯酸的共聚物
在氮气回流并设置有冷却装置以促进温度调节的1L反应器中，在加入由97重量份的丙烯酸正丁酯（BA）、2重量份的2-丙烯酸羟基乙酯（2HEA）及0.5重量份的丙烯酸（AA）、0.5重量份的2-丙烯酸羧基乙酯（2CEA）构成的单体混合物后，作为溶剂加入100重量份的乙酸乙酯（EA）。随后，为了去除氧气而加入氮气1小时，以置换反应器后，将温度保持62℃。将单体混合物均匀地搅拌后，作为反应引发剂加入0.07重量份的偶氮双异丁腈（AIBN）并反应8小时，从而制备重均分子量为50万以上的基于丙烯酸的共聚物。
实施例1
（1）粘合剂组合物
以固体含量为基准，将100重量份的制备例1的基于丙烯酸的共聚物、作为交联剂的0.5重量份的三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯加合物（COR-L，日本聚氨酯工业）、作为硅烷偶联剂的1重量份的3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（KBM-403，信越）、作为稳定剂的0.5重量份的乙酸（AcA）进行混合后，考虑到涂覆性而稀释为25%浓度，从而制备粘合剂组合物。
（2）粘合片
在涂覆有硅离型剂的膜上以干燥后25μm的厚度涂覆所制备的粘合剂组合物，在100℃下干燥1分钟，从而形成粘合剂层。在该粘合剂层上面层压另一层离型膜，从而制备粘合片。
（3）粘合有粘合剂的偏光板
将制备的粘合片的离型膜剥离后，在厚度为185μm的基于碘的偏光板上粘合加工粘合剂层并层压，从而制备粘合有粘合剂的偏光板。
实施例2至实施例8、比较例1至比较例2
与所述实施例1相同地实施，其中按如下表1所示使用粘合剂组合物的成分及含量。此时，含量为重量份。
表1
试验例
将所述实施例及比较例中制备的粘合剂组合物及粘合有粘合剂的偏光板的性能通过如下方法进行测量，并将其结果示出在表2中。
1.储存稳定性（粘度变化）
利用粘度测量计（Brookfield LVDV-II+B型(spindle no.3,30rpm)）测量制备出的粘合剂组合物的初始粘度和在常温下放置24小时后的粘度。计算测量的粘度的变化率（△η），并依据以下基准进行评估。
<评估基准>
○：5%≤△η＜10%
△：5%≤△η＜15%
×：15%≤△η
2.粘合力（N/25mm）
将制备的粘合有粘合剂的偏光板以25mm×150mm的大小进行切割，剥离离型膜后，以0.25MPa的压力层压在玻璃基板（#1737，康宁公司）上，进行高压灭菌处理并制作样品。常温粘合力是将制作的样品在23℃、50%RH的条件下放置24小时后，加温粘合力是将样品在50℃、50%RH的条件下放置48小时后，使用万能拉伸试验机（UTM，英斯特朗（Instron））以300mm/分钟的剥离速度、180°的剥离角度剥离粘合剂层而进行测量。此时，测量是在23℃、50%RH的条件下实施。
3.耐久性（耐热、耐湿热）
将制备的粘合有粘合剂的偏光板以90mm×170mm的大小进行切割，剥离离型膜后，粘合在玻璃基板（110mm×190mm×0.7mm）的两面上以使光学吸收轴正交而制作样品。此时，所施加的压力是5kg/cm2，为了防止产生气泡和异物而进行了无尘室（cleanroom）作业。耐热特性是在80℃的温度下放置1000小时后，观察是否发生气泡或剥离，耐湿热特性是在60℃的温度及90%RH的条件下放置1000小时后，观察是否发生气泡或剥离。此时，就在评估样品的状态之前，在常温下放置24小时后进行观察。
<评估基准>
◎：未发生气泡或剥离
○：气泡或剥离＜5个
△：5个≤气泡或剥离＜10个
×：10个≤气泡或剥离
4.凝胶率（%）
将制备的粘合有粘合剂的偏光板在23℃、65%RH下养护1天。在精秤的250网目的铁网（100mm×100mm）上贴附约0.25g的粘合有粘合剂的偏光板的粘合剂层，进行包覆以防止凝胶组分泄漏。用精密天平准确地测量重量后，将铁网在乙酸乙酯溶液中浸渍3天。取出被浸渍的铁网并用少量的乙酸乙酯溶液进行洗涤，在120℃下干燥24小时后测量重量。利用测量的重量按数学式1计算凝胶率。
[数学式1]
凝胶率（%）=(C-A)/(B-A)×100
[式中，A是铁网的重量（g），B是贴附粘合剂层的铁网的重量（B-A：粘合剂重量，g），C是浸渍后干燥的铁网的重量（C-A：被凝胶化的树脂的重量，g）]
表2
如上表2所示，包括根据本发明的基于丙烯酸的共聚物、基于甲苯二异氰酸酯的交联剂及有机酸稳定剂的实施例1至实施例8的粘合剂组合物与比较例1及2的粘合剂组合物比较，确认具有优异的粘合力和耐久性，同时粘度变化被抑制，从而具有优异的储存稳定性并能够缩短养护期。特别是，在包括0.005重量份至8重量份的有机酸稳定剂的情况和使用沸点为120℃以下的有机酸稳定剂的情况下，其效果更佳而优选使用。

Claims (6)

1.一种粘合剂组合物，包括：含有能够与异氰酸酯交联的官能团的基于丙烯酸的共聚物、基于甲苯二异氰酸酯的交联剂及沸点为150℃以下的有机酸稳定剂，
其中，
所述基于丙烯酸的共聚物是由含有能够与异氰酸酯交联的官能团的单体聚合而成的共聚物，其中，所述单体包括2-(甲基)丙烯酸羧基乙酯；
所述粘合剂组合物不含有交联催化剂。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，有机酸稳定剂为选自乙酸、甲酸及丙烯酸中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，以固体含量为基准，相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，包括0.001重量份至12重量份的有机酸稳定剂。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，以固体含量为基准，相对于100重量份的基于丙烯酸的共聚物，包括0.01重量份至15重量份的基于甲苯二异氰酸酯的交联剂。
5.一种偏光板，层压有粘合剂层，所述粘合剂层由根据权利要求1至4中任一项所述的粘合剂组合物构成。
6.一种液晶显示装置，在液晶盒的至少一面设置根据权利要求5所述的偏光板。
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