CN103604878B - 一种抗衰老片的指纹图谱获取方法、标准指纹图谱及应用 - Google Patents
一种抗衰老片的指纹图谱获取方法、标准指纹图谱及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种抗衰老片的指纹图谱获取方法及标准指纹图谱。将待测抗衰老片样品研细，加乙醇或甲醇水溶液进行超声提取，过滤得上清液，回收溶剂，以乙腈水溶液定容，微孔滤膜过滤或离心除杂，制得溶液作为进样液供高效液相色谱进行分析，所用色谱柱为十八烷基硅烷键合相色谱柱；流动相乙腈和水按一定比例梯度洗脱；检测器使用紫外检测器，获得样品色谱图。本发明对于提高抗衰老片的质量控制水平具有重要的意义。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种抗衰老片的指纹图谱获取方法，以及按照此方法获得的标准指纹图谱及其应用。
(二）背景技术
随着现代社会的发展，科学技术的进步及医疗水平的提高，世界人口正在向老龄化发展，全球有55个国家和地区已进入老龄化社会，全球老龄人口呈“爆炸式”增长。据世界卫生组织在2000年的报告称“全球平均期望寿命己达66岁，65岁以人口达5名亿，占总人口的6%”。在美国，65岁以上老年人己超过3200万，占人口13.3%。而中国60岁以上的老人己超过1.5亿，占总人口的11.5%，一些经济比较发达的地区，如上海、北京、天津、无锡等地已相继步入老年型社会。联合国老龄化议题——《马德里政治宣言》中预计，到2050年，全球60岁以上的老龄人口总数将近20亿，占总人口21%，并将超过14岁以下儿童人口的总数。百岁老人将从2002年的约21万增长到320万。近年来，老龄化随之带来的问题日益突出，已引起了国际社会的普遍关注和重视。其中，由衰老引起的老化相关疾病如老年痴呆、帕金森氏病及白内障等的发病率明显升高，成为世界范围内日益严重的医学问题和社会问题。因此，延缓人类衰老药物的开发是国内外研究的重点，这不仅具有医学、生物学意义，而且具有重要的现实意义和广泛的社会意义。本发明基于传统中医理论，以红参、地黄、茯苓、地骨皮、天冬、麦冬组成的中药组合物，具有益气养阴、宁心安神的功效，对于中、老年体弱者因气阴两虚所致的神疲乏力、心悸气短、少气懒言、头晕目眩、潮热盗汗、耳鸣健忘、烦躁失眠等有很好的疗效。
抗衰老片原有的质量评价方法主要检测成品中指标成分人参皂苷Re和Rg1的含量，采用甲醇热回流提取，然后用液相色谱法进行含量测定，不但操作较繁琐，而且无法全面体现该产品内在化学组成及质量，不利于产品质量控制，也给市场上假冒伪劣行为留下了可乘之机。
色谱指纹图谱作为目前对中药及其制剂进行综合宏观分析的可行手段之一，也得到国际认可。该方法建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂成品及半成品质量的真实性、优良性和稳定性。对于化学组成和工艺稳定的中药制剂，其指纹图谱中特征指纹峰的保留时间和峰面积也是一定的；因此，指纹图谱上的指纹峰，及其保留时间和峰面积的相对值可以反映中药复方制剂的组成和工艺中的变化情况。
（三）发明内容
本发明目的是提供一种抗衰老片的指纹图谱获取方法。
本发明采用的技术方案是：
一种抗衰老片的指纹图谱获取方法，所述方法包括：
（1）进样液制备：将待测抗衰老片样品研细，精密称取1.00～5.00g，加30ml～100ml的体积浓度为50%～75%的乙醇或甲醇水溶液，超声提取30～60min，过滤得上清液，回收溶剂，以10～20%乙腈水溶液定容，微孔滤膜过滤或离心除杂，制得溶液作为进样液供高效液相色谱进行分析；
（2）色谱分析：所用色谱柱为十八烷基硅烷键合相色谱柱；流动相由水相B和有机相A组成，流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱，洗脱程序为表1～表3之一：
表1：
| 时间（min） | 0 | 50 | 52 | 72 | 100 |
| A（%，v/v） | 14 | 27 | 32 | 33 | 100 |
| B（%，v/v） | 88 | 73 | 68 | 67 | 0 |
表2：
| 时间（min） | 0 | 30 | 50 | 60 | 85 | 100 |
| A（%，v/v） | 14 | 21 | 22 | 32 | 33 | 100 |
| B（%，v/v） | 88 | 79 | 78 | 68 | 67 | 0 |
表3：
| 时间（min） | 0 | 8 | 18 | 25 | 30 | 45 | 60 | 70 | 80 | 90 | 92 |
| A（%，v/v） | 12 | 15 | 19 | 20 | 27 | 32 | 33 | 55 | 60 | 65 | 90 |
| B（%，v/v） | 88 | 85 | 81 | 80 | 73 | 68 | 67 | 45 | 40 | 35 | 10 |
检测条件：柱温20～40℃；检测器使用紫外检测器；获得样品的指纹图谱。
标准指纹图谱制备：取正常生产且在有效期内的10批抗衰老片样品，按照步骤（1）～（2）方法操作，获得液相色谱图，数据导入国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，设置多点校正，自动匹配，由软件自动生成抗衰老片标准指纹图谱。
优选的，所述步骤（1）～（2）方法如下：
（1）将待测抗衰老片样品研细，精密称取2.00g，加40ml的体积浓度为75%的乙醇水溶液，超声提取30min，过滤得上清液，回收溶剂，以12%乙腈水溶液定容至10mL，0.45μm微孔滤膜过滤，制得溶液作为进样液供高效液相色谱进行分析；
（2）色谱分析：所用色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱；流动相由水相B和有机相A组成，流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱，洗脱程序见下表4：
表4：
| 时间（min） | 0 | 8 | 18 | 25 | 30 | 45 | 60 | 70 | 80 | 90 | 92 |
| A（%，v/v） | 12 | 15 | 19 | 20 | 27 | 32 | 33 | 55 | 60 | 65 | 90 |
| B（%，v/v） | 88 | 85 | 81 | 80 | 73 | 68 | 67 | 45 | 40 | 35 | 10 |
检测条件：柱温30℃；检测器使用紫外检测器，测波长203nm；获得样品的指纹图谱。
对该分析方法进行性能考察：
精密度试验：取批号1102001样品，按优化的供试品溶液制备方法操作，在上述优化色谱条件下，重复进样6次，记录色谱图谱。结果共有峰对参照峰（14号峰，人参皂苷Rc）的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于1.17%，符合要求。
稳定性试验：取批号1102001样品，按优化的供试品溶液制备方法操作，在上述优化色谱条件下，分别在0、3、6、12、24h进样，记录色谱图谱。结果共有峰对参照峰（14号峰，人参皂苷Rc）的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于1.96%，符合要求。
重现性试验：取批号1102001的样品5份，按优化的供试品溶液制备方法操作，分别制备供试品溶液，在上述优化色谱条件下，记录色谱图谱。结果共有峰对参照峰（14号峰，人参皂苷Rc）的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于1.70%，符合要求。
本发明还涉及按照上述方法获得的标准指纹图谱，如图7所示，有15个已定性的特征峰，分别为：人参皂苷Rg1/人参皂苷Re对应的6号峰、人参皂苷Rf对应的10号峰、人参皂苷Rb1对应的11号峰、人参皂苷Rg2对应的12号峰、人参皂苷Rh1对应的13号峰、人参皂苷Rc对应的14号峰、人参皂苷Rb2对应的15号峰、人参皂苷Rd对应的16号峰、(S)-人参皂苷Rg3对应的22号峰、(R)-人参皂苷Rg3对应的23号峰、jionosideA1对应的2号峰、麦角甾苷对应的3号峰、jionoside B1对应的4号峰、异麦角甾苷对应的5号峰、martynoside对应的7号峰；以人参皂苷Rc所对应的14号峰为对照，相对峰面积和相对保留时间见下表：
| 共有峰编号 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 相对保留时间 | 0.20-0.50 | 0.30-0.60 | 0.30-0.60 | 0.30-0.60 | 0.50-0.80 |
| 相对峰面积 | 0.5-4.0 | 0.5-5.0 | 0.2-3.0 | 0.2-3.0 | 0.5-5.0 |
| 共有峰编号 | 7 | 10 | 11 | 12 | 13 |
| 相对保留时间 | 0.50-0.80 | 0.70-1.00 | 0.80-1.10 | 0.80-1.10 | 0.80-1.10 |
| 相对峰面积 | 0.1-3.0 | 0.1-2.0 | 1.0-5.0 | 0.1-2.0 | 0.1-2.0 |
| 共有峰编号 | 14 | 15 | 16 | 22 | 23 |
| 相对保留时间 | 1.00 | 0.90-1.20 | 1.10-1.40 | 1.30-1.60 | 1.30-1.60 |
| 相对峰面积 | 1.00 | 0.1-3.0 | 0.1-3.0 | 0.1-2.0 | 0.5-3.0 |
该标准指纹图谱由10批正常生产的抗衰老片（批号1101066、1101074、1102001、1012080、1101032、1011008、1101078、1009028、1012043、1012062，分别编号S1-S10）按上述检验方法进行液相色谱分析，数据导入国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，设置多点校正，以第一批样品为参照谱，自动匹配，由软件自动生成。
应用上述供试品溶液制备方法及色谱分析条件获得的抗衰老片标准指纹图谱具有29个共有峰，其中15个为特征峰，分别为人参皂苷Rg1/人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、(S)-人参皂苷Rg3、(R)-人参皂苷Rg3、jionoside A1、麦角甾苷、jionoside B1、异麦角甾苷和martynoside。经与对照药材对比分析，确认图7中峰6、峰10、峰11、峰12、峰13、峰14、峰15、峰16、峰22、峰23归属于红参药材；峰2、峰3、峰4、峰5、峰7归属于地黄药材。
本发明还涉及所述的标准指纹图谱在抗衰老片生产工艺监控、质量评价或真伪鉴别中的应用。
本发明的有益效果主要体现在：
1）该方法操作更简便快速，适于日常检验及大量样品的分析检验；
2）该方法信息量大、专属性强、精密度高，能够更全面地反映抗衰老片化学组成及内在品质；
3）该方法既能提供抗衰老片的特征成分的定性信息，又能提供定量信息，可应用于抗衰老片产品的真伪鉴别，抗衰老片生产过程控制和成品质量评价，并为工艺设备改进提供标准指征。
（四）附图说明
图1为不同提取溶剂对抗衰老片液相色谱图的影响；
图2为不同提取料液比对抗衰老片液相色谱图的影响；
图3为不同提取时间对抗衰老片液相色谱图的影响；
图4为不同色谱柱对抗衰老片液相色谱图的影响；
图5为不同柱温对抗衰老片液相色谱图的影响；
图6为不同梯度洗脱条件下的液相色谱图；
图7为抗衰老片标准指纹图谱；
图8为缺红参抗衰老片液相色谱图；
图9为异常产品1液相色谱图；
图10为异常产品2液相色谱图。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：成品批次一致性评价：
取正大青春宝药业有限公司正常生产的成品3批（批号1112046，1201017，1301004），按如下方法进行检验：
a)取装量差异项下的抗衰老片20～40片，研细，取2.0g，精密称定，置150mL具塞锥形瓶中，精密加入75%乙醇-水溶液40mL，超声提取30min（250W，40kHz），待冷却至室温后，摇匀，滤过，以无水乙醇洗涤药渣，合并滤液，回收溶剂，用12%乙腈水溶液定容10mL，0.45μm微孔滤膜滤过，即得进样液。
b)色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（250mm×4.6mm，5μm）；检测波长203nm；柱温30℃；流速1.0ml/min；进样量20μl；流动相为乙腈（A）-纯水（B），梯度洗脱程序如下：
| 时间（min） | 0 | 8 | 18 | 25 | 30 | 45 | 60 | 70 | 80 | 90 | 92 |
| A（%，v/v） | 12 | 15 | 19 | 20 | 27 | 32 | 33 | 55 | 60 | 65 | 90 |
| B（%，v/v） | 88 | 85 | 81 | 80 | 73 | 68 | 67 | 45 | 40 | 35 | 10 |
c)正常产品色谱图和标准指纹图谱比较
照（a）项下供试品制备方法制备供试品溶液，精密量取缺红参抗衰老片供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，照（b）项下色谱条件，记录色谱图，与标准指纹图谱（图7）比较，计算各批次样品与标准指纹图谱的相似度，批次1112046、1201017、1301004的相似度分别为0.981、0.997、0.985，均在0.95以上，表明批次间一致性良好。
实施例2：不同条件下色谱分离结果比较
（1）不同溶剂对抗衰老片色谱分离的效果：
取批号1112046的成品作为检测样品，分别以50%甲醇、75%甲醇、100%甲醇、50%乙醇、75%乙醇为溶剂进行提取，其他操作同实施例1，获得样品指纹图谱见图1。
由图1可见，体积浓度为50%～75%的乙醇或甲醇水溶液作为供试品制备用溶剂可获得类似结果。但在实际检测过程中应予固定，综合考虑成本、环境和安全因素优选采用75%的乙醇。
（2）不同料液比对抗衰老片色谱分离的效果：
取批号1112046的成品作为检测样品，分别以1（g）:15（mL）、1:20、1:25、1:30的料液比添加溶剂进行提取，其他操作同实施例1，获得样品指纹图谱见图2。
由图2可见，按1:20的料液比就可以获得较理想的提取效果，为节省后续溶剂蒸发时间，优选采用1:20的料液比。
（3）不同提取时间对抗衰老片色谱分离的效果：取批号1112046的成品作为检测样品，超声提取时间分别为30min、60min，其他操作同实施例1，获得样品指纹图谱见图3。
由图3可见，提取30min和60min均能获得理想的提取效果，为节省时间，优选提取30min。
（4）不同色谱柱对抗衰老片色谱分离的效果：
取批号1112046的成品作为检测样品，采用的色谱柱分别为Gemin5uC18、Agilent Eclipse Plus C18、Extand-C18、Agilent ZorbaxSB-C18，其他操作同实施例1，获得样品指纹图谱见图4。
由图4可见，多数十八烷基硅烷键合相色谱柱均能获得满意分离效果
（5）不同柱温对抗衰老片色谱分离的效果：
取批号1112046的成品作为检测样品，色谱柱柱温为25℃或30℃，其他操作同实施例1，获得样品指纹图谱见图5。
由图5可见，说明柱温在此范围内，均能获得满意分离效果。但在实际检测过程中应予固定，优选条件采用30℃。
（6）不同梯度洗脱条件下的液相色谱图：
取批号1112046的成品作为检测样品，洗脱条件为如下表格的条件1～3，其他操作同实施例1，获得样品指纹图谱见图6。
条件1：
| 时间（min） | 0 | 50 | 52 | 72 | 100 |
| A（%，v/v） | 14 | 27 | 32 | 33 | 100 |
| B（%，v/v） | 88 | 73 | 68 | 67 | 0 |
条件2：
| 时间（min） | 0 | 30 | 50 | 60 | 85 | 100 |
| A（%，v/v） | 14 | 21 | 22 | 32 | 33 | 100 |
| B（%，v/v） | 88 | 79 | 78 | 68 | 67 | 0 |
条件3：
| 时间（min） | 0 | 8 | 18 | 25 | 30 | 45 | 60 | 70 | 80 | 90 | 92 |
| A（%，v/v） | 12 | 15 | 19 | 20 | 27 | 32 | 33 | 55 | 60 | 65 | 90 |
| B（%，v/v） | 88 | 85 | 81 | 80 | 73 | 68 | 67 | 45 | 40 | 35 | 10 |
由图6可见，上述3种分离条件均能清晰获得15个特征谱峰的信号，第三种条件分离时间较短，作为优选条件。
实施例3：缺红参抗衰老片的鉴别
红参为贵细药材，在处方中价值最高。用指纹图谱分析可区分正品及不含红参的伪品。
a)缺红参抗衰老片供试品溶液的制备
按处方比例及工艺制备缺红参药材的抗衰老片。取相当于抗衰老片2.0g的浸膏，精密称定，照实施例1中（a）项下自“置150mL具塞锥形瓶中，”起操作，制备缺红参抗衰老片供试品溶液。
b)缺红参抗衰老片色谱图的获取
照实施例1中（b）项下色谱条件，精密量取缺红参抗衰老片供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，与同一色谱条件下获取的抗衰老片指纹图谱中各色谱峰保留时间和光谱图比较，结果见图8。由图可见，缺红参抗衰老片指纹图谱中保留时间在28-85min的峰缺失，表明抗衰老片中保留时间在28-85min的峰多数来自人参。计算缺红参样品与标准指纹图谱的相似度，R=0.783，低于规定相似度限度，判为不合格品。
实施例4：生产过程及保存条件异常产品的识别
取生产过程中提取操作异常及保存不当的产品各1批，分别研细，各取粉末2.0g，精密称定，照实施例1中（a）项下自“置150mL具塞锥形瓶中，”起操作，制备异常产品供试品溶液。照实施例1中（b）项下色谱条件，精密量取上述方法制备的各异常产品供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见图9、10。将异常产品的液相色谱图与标准指纹图谱进行比较，图中显示：异常产品1的色谱图中，峰1,2,4,5,8,15发生了变化，峰面积改变或谱峰消失，将该样品与标准指纹图谱对比，计算相似度，R=0.058；而异常产品2的色谱图中，各共有峰均发生较大改变，大多数共有峰消失，将该样品与标准指纹图谱对比，计算相似度，R=0.056。
Claims (3)
1.一种抗衰老片的指纹图谱获取方法，所述方法包括：
(1)进样液制备：将待测抗衰老片样品研细，精密称取1.00～5.00g，加30ml～100ml的体积浓度为50％～75％的乙醇或甲醇水溶液，超声提取30～60min，过滤得上清液，回收溶剂，以10～20％乙腈水溶液定容，微孔滤膜过滤或离心除杂，制得溶液作为进样液供高效液相色谱进行分析；
(2)色谱分析：所用色谱柱为十八烷基硅烷键合相色谱柱；流动相由水相B和有机相A组成，流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱，洗脱程序为表1～表3之一：
表1：
表2：
表3：
检测条件：柱温20～40℃；检测器使用紫外检测器；获得样品的指纹图谱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：
(1)将待测抗衰老片样品研细，精密称取2.00g，加40ml的体积浓度为75％的乙醇水溶液，超声提取30min，过滤得上清液，回收溶剂，以12％乙腈水溶液定容至10mL，0.45μm微孔滤膜过滤，制得溶液作为进样液供高效液相色谱进行分析；
(2)色谱分析：所用色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱；流动相由水相B和有机相A组成，流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱，洗脱程序见下表4：
表4：
检测条件：柱温30℃；检测器使用紫外检测器，测波长203nm；获得样品的指纹图谱。
3.如权利要求1所述的方法获得的指纹图谱在抗衰老片生产工艺监控、质量评价或真伪鉴别中的应用，其特征在于所述的应用为按照权利要求1所述的方法获得的标准指纹图谱，所述标准指纹图谱有15个已定性的特征峰，分别为：人参皂苷Rg1/人参皂苷Re对应的6号峰、人参皂苷Rf对应的10号峰、人参皂苷Rb1对应的11号峰、人参皂苷Rg2对应的12号峰、人参皂苷Rh1对应的13号峰、人参皂苷Rc对应的14号峰、人参皂苷Rb2对应的15号峰、人参皂苷Rd对应的16号峰、(S)-人参皂苷Rg3对应的22号峰、(R)-人参皂苷Rg3对应的23号峰、jionosideA1对应的2号峰、麦角甾苷对应的3号峰、jionoside B1对应的4号峰、异麦角甾苷对应的5号峰、martynoside对应的7号峰；以人参皂苷Rc所对应的14号峰为对照，相对峰面积和相对保留时间见下表：
。
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| CN103604878A (zh) | 2014-02-26 |
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