CN103601751A - 一种高纯硅酸四乙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯硅酸四乙酯的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将硅酸四乙酯原料投入到反应釜中，加入8-羟基喹啉的二氯甲烷溶液，其中8-羟基喹啉的量为硅酸四乙酯原料质量的0.6～1.2％，常温搅拌24h-48h，得到混合物；第二步：将第一步得到的混合物进行常压精馏，利用电热套加热，控制电热套温度200℃～300℃，切除初馏分和二氯甲烷馏分，收集温度为168℃时的恒馏分液体，得精馏产物，即高纯硅酸四乙酯成品。本发明可得到基于痕量金属分析纯度大于99.999％的硅酸四乙酯，收率大于80％，由此可获得99.999％的高纯硅酸四乙酯产品。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂技术领域，涉及一种高纯试剂的提纯方法，尤其是高纯硅酸四乙酯的制备方法。
背景技术
硅酸四乙酯也称四乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、正硅酸乙酯，系无色液体。硅酸四乙酯作为一种重要的硅酸酯在国民经济多个领域有着日益广泛的用途。近来，硅酸四乙酯不仅在光学、电子学领域得到广泛应用，同时作为一种特殊化学试剂在医学组织工程研究领域得到重要应用([J]中国组织工程研究与临床康复2008，12(49)，9687-9690)。市售的硅酸四乙酯纯度虽然达到99％，但仍含有多种金属杂质残留，特别是铟、镓、铋等具一定放射性和毒性金属元素，纯度无法满足医学材料领域、特殊化学试剂应用领域的使用条件要求。因此，亟待开发出一种高纯硅酸四乙酯的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺合理、操作简便、具有较好使用性的高纯硅酸四乙酯的纯化方法，以制备高纯硅酸四乙酯。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯硅酸四乙酯的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将硅酸四乙酯原料投入到反应釜中，加入8-羟基喹啉的二氯甲烷溶液，其中8-羟基喹啉的量为硅酸四乙酯原料质量的0.6～1.2％，常温搅拌24h-48h，得到混合物；
第二步：将第一步得到的混合物进行常压精馏，利用电热套加热，控制电热套温度200℃～300℃，切除初馏分和二氯甲烷馏分，收集温度为168℃时的恒馏分液体，得精馏产物，即高纯硅酸四乙酯成品。
优选地，所述的硅酸四乙酯原料的纯度为99％以上。
优选地，所述的二氯甲烷与8-羟基喹啉的质量比为8：1～16：1。
优选地，所得的高纯硅酸四乙酯成品的纯度为99.999％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、规格99％的硅酸四乙酯，其残留的金属杂质铟、镓等往往以烷氧基化合物形式存在，采用直接蒸馏的方法难以有效分离去除。本发明利用8-羟基喹啉对金属杂质的强力络合作用，通过常压精馏方式分离得到，基于痕量金属分析纯度大于99.999％的硅酸四乙酯，收率大于80％，由此可获得99.999％的高纯硅酸四乙酯产品。
2、目前高纯硅酸四乙酯试剂产品的价格超过8000元／公斤，采用本法可以大大降低此价格。本发明提出的制备方法具有工艺简便、运行稳定、产品纯度高的优点，具有巨大的社会效益和经济效益。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种高纯硅酸四乙酯的制备方法，步骤如下：
第一步：将纯度为99％的硅酸四乙酯原料1000g投入到反应釜中，加入72ml以12克8-羟基喹啉配制的二氯甲烷溶液，二氯甲烷与8-羟基喹啉的质量比为8：1，常温搅拌48h，得到混合物；
第二步：将第一步得到的混合物进行常压精馏，利用电热套加热，控制电热套温度200℃～300℃，切除初馏分和二氯甲烷馏分，收集温度为168℃恒馏分液体，得精馏产物870g，通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行痕量金属分析检测，纯度为99.9993％，得到高纯硅酸四乙酯成品，装瓶，充氮气保护。
实施例2：
一种高纯硅酸四乙酯的制备方法，步骤如下：
第一步：将纯度为99％的原料硅酸四乙酯1200g投入到反应釜中，加入87ml以7.2克8-羟基喹啉配制的二氯甲烷溶液，二氯甲烷与8-羟基喹啉的质量比为16：1，常温搅拌24h，得到混合物；
第二步：将第一步得到的混合物进行常压精馏，利用电热套加热，控制电热套温度200℃～300℃，切除初馏分和二氯甲烷馏分，收集温度为168℃恒馏分液体，得精馏产物980g，通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行痕量金属分析检测，纯度为99.9991％，得到高纯硅酸四乙酯成品，装瓶，充氮气保护。
Claims (4)
1.一种高纯硅酸四乙酯的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将硅酸四乙酯原料投入到反应釜中，加入8-羟基喹啉的二氯甲烷溶液，其中8-羟基喹啉的量为硅酸四乙酯原料质量的0.6～1.2％，常温搅拌24h-48h，得到混合物；
第二步：将第一步得到的混合物进行常压精馏，利用电热套加热，控制电热套温度200℃～300℃，切除初馏分和二氯甲烷馏分，收集温度为168℃时的恒馏分液体，得精馏产物，即高纯硅酸四乙酯成品。
2.如权利要求1所述的高纯硅酸四乙酯的制备方法，其特征在于，所述的硅酸四乙酯原料的纯度为99％以上。
3.如权利要求1所述的高纯硅酸四乙酯的制备方法，其特征在于，所述的二氯甲烷与8-羟基喹啉的质量比为8：1～16：1。
4.如权利要求1所述的高纯硅酸四乙酯的制备方法，其特征在于，所得的高纯硅酸四乙酯成品的纯度为99.999％以上。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107324404A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-11-07 | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 | 一种高纯度四氧化钴的制备方法 |
| CN109796484A (zh) * | 2019-02-02 | 2019-05-24 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种破除正硅酸乙酯共沸精馏的方法及系统 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5902893A (en) * | 1997-05-20 | 1999-05-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Purification of organosilanes of group 13 (IIIA) and 15 (VA) impurities |
| CN101845055A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-09-29 | 杭州师范大学 | 一种利用化学配位作用提纯甲基苯基二氯硅烷的方法 |
| CN102382072A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-03-21 | 济南诚汇双达化工有限公司 | 一种d-环丝氨酸的精制方法 |
| CN103145752A (zh) * | 2013-03-20 | 2013-06-12 | 上海中科高等研究院 | 去除有机硅中金属离子的方法 |
| CN103274447A (zh) * | 2013-06-19 | 2013-09-04 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种高纯碳酸银的合成方法 |
-
2013
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5902893A (en) * | 1997-05-20 | 1999-05-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Purification of organosilanes of group 13 (IIIA) and 15 (VA) impurities |
| CN101845055A (zh) * | 2010-03-18 | 2010-09-29 | 杭州师范大学 | 一种利用化学配位作用提纯甲基苯基二氯硅烷的方法 |
| CN102382072A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-03-21 | 济南诚汇双达化工有限公司 | 一种d-环丝氨酸的精制方法 |
| CN103145752A (zh) * | 2013-03-20 | 2013-06-12 | 上海中科高等研究院 | 去除有机硅中金属离子的方法 |
| CN103274447A (zh) * | 2013-06-19 | 2013-09-04 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种高纯碳酸银的合成方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵玉玲等: "8-羟基喹啉类配体及其配合物应用研究", 《材料导报》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107324404A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-11-07 | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 | 一种高纯度四氧化钴的制备方法 |
| CN109796484A (zh) * | 2019-02-02 | 2019-05-24 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种破除正硅酸乙酯共沸精馏的方法及系统 |
| CN109796484B (zh) * | 2019-02-02 | 2020-04-07 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种破除正硅酸乙酯共沸精馏的方法及系统 |
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